高偉(青島科技大學(xué) 山東 青島)

李小玲(兗礦魯南化工有限公司 山東 滕州)

一、NHD脫硫系統(tǒng)介紹

我公司年產(chǎn)24萬噸合成氨凈化裝置脫硫系統(tǒng)采用NHD物理吸收法，利用H2S及CO2、COS在NHD中的溶解度的不同來除去H2S及少部分COS。脫硫系統(tǒng)工藝流程為脫硫塔吸收、濃縮塔提濃、再生塔解吸的三塔工藝。這三臺(tái)塔均采用填料塔，內(nèi)裝QH-1型扁環(huán)，亂堆。其中脫硫塔共5層，是脫硫系統(tǒng)的關(guān)鍵裝置，經(jīng)過脫硫塔的脫硫氣，H2S≤7.5mg/m3進(jìn)入干法脫硫槽進(jìn)行精脫硫，出口氣體H2S≤0.75mg/m3送脫碳及甲烷化工序。

二、解決脫硫塔壓差波動(dòng)問題的必要性

填料塔正常生產(chǎn)過程中，塔壓差在15KPa左右，且壓差較穩(wěn)定。如果壓差出現(xiàn)大幅波動(dòng)，當(dāng)高于35KPa并逐漸上升時(shí)，需及時(shí)減氣量及循環(huán)量，如減量不及時(shí)將造成脫硫塔攔液，NHD溶液隨著氣體帶入后系統(tǒng)，脫硫系統(tǒng)液位大幅波動(dòng)，脫硫出口氣體中H2S指標(biāo)嚴(yán)重惡化，甚至被迫停車。由于H2S能與甲烷化及氨合成塔催化劑活性成分反應(yīng)生成金屬硫化物，使催化劑活性降低甚至喪失，因此控制高脫硫塔壓差才能確保脫硫塔出口氣體H2S指標(biāo)合格，才能保證系統(tǒng)高負(fù)荷穩(wěn)定運(yùn)行，同時(shí)脫硫塔出口H2S指標(biāo)的控制也直接關(guān)系到干法脫硫槽脫硫劑的使用壽命。

三、脫硫塔壓差波動(dòng)增高原因分析及解決方法

1.運(yùn)行情況說明

我公司氨凈化系統(tǒng)脫硫塔在2013年1月出現(xiàn)壓差增高并伴隨頻繁波動(dòng)的情況。壓同樣的工藝操作條件，差由正常時(shí)的20KPa，上漲至76KPa。初期，為了維持生產(chǎn)，系統(tǒng)減負(fù)荷運(yùn)行，壓差逐漸下降，脫硫塔出口H2S指標(biāo)還能維持正常。但是到了后期，不僅壓差持續(xù)高，脫硫塔出口H2S指標(biāo)高達(dá)20mg/m3。嚴(yán)重影響系統(tǒng)運(yùn)行，并將脫硫負(fù)荷后移至干法脫硫槽，干法脫硫劑很容易飽和。如干法脫硫劑穿透，干法脫硫槽出口H2S指標(biāo)超過5ppm，系統(tǒng)將被迫停車。

2.原因分析

脫硫塔壓差高的原因主要有：系統(tǒng)生產(chǎn)負(fù)荷過大；溶液臟起泡造成攔液；塔板出現(xiàn)問題；正壓室進(jìn)液或負(fù)壓室漏氣。

發(fā)現(xiàn)脫硫塔壓差高后，首先聯(lián)系儀表對(duì)壓差計(jì)進(jìn)行檢查清理，恢復(fù)后，壓差變化不明顯，排除儀表誤差這一原因。

對(duì)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)工藝操作參數(shù)，如溶液循環(huán)量、操作溫度、壓力、脫硫氣量無變化，那么，分析原因就主要為：脫硫溶液臟，或者塔板出現(xiàn)問題。而這兩種問題向徹底決絕必須系統(tǒng)停車檢修才能徹底確認(rèn)處理。

3.解決方案

(1)系統(tǒng)計(jì)劃3月份檢修，在未停車前維持系統(tǒng)運(yùn)行方案

①氣化水煤氣帶水及時(shí)減量處理

1月上半月，氣化未出現(xiàn)明顯帶水跡象時(shí)，脫硫塔壓差25KPa左右，沒有高過30KPa的。自1月17日起氣化帶水較明顯，1月18日10：00脫硫塔壓差逐漸上漲至35KPa，至中午12：11壓差最高漲至68KPa，根據(jù)壓差及再生塔液位逐漸降低負(fù)荷，壓差才得以降低。氣化帶水氣體直接煤灰、銨鹽帶至脫硫，造成脫硫塔壓差高，脫硫塔出口H2S指標(biāo)惡化，系統(tǒng)被迫減量，生產(chǎn)負(fù)荷較長(zhǎng)時(shí)間得不到恢復(fù)。針對(duì)這種情況，主要是預(yù)防氣化帶水，一旦發(fā)現(xiàn)氣化帶水趨勢(shì)，及時(shí)進(jìn)行減量處理。

②干法脫硫槽加空氣再生，保證出口H2S指標(biāo)

目前壓差波動(dòng)增高，脫硫指標(biāo)差，為維持系統(tǒng)運(yùn)行至檢修期間，防止干法脫硫劑穿透、失活，給干法脫硫槽加空氣。

干法脫硫槽使用氧化鐵脫硫劑，它能與氣相中H2S發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生產(chǎn)較穩(wěn)定的化合物，從而達(dá)到脫除氣體中H2S的目的，反應(yīng)式如下：

Fe2S3脫硫劑吸收H2S飽和后，可通空氣再生，再生反應(yīng)式如下：

根據(jù)實(shí)際運(yùn)行情況看，干法脫硫槽加空氣后，干法脫硫槽出口指標(biāo)能控制在2mg/m3以下。滿足系統(tǒng)生產(chǎn)需要。

(2)系統(tǒng)檢修期間，對(duì)脫硫塔壓差增高波動(dòng)問題進(jìn)行徹底解決

①脫硫塔內(nèi)填料及內(nèi)件檢查情況

3月份系統(tǒng)停車，對(duì)脫硫塔進(jìn)行徹底檢查，發(fā)現(xiàn)脫硫塔內(nèi)填料并不臟，可見溶液臟并不是造成脫硫塔壓差增高波動(dòng)的原因。檢查發(fā)現(xiàn)每層填料上部壓板上固定的絲網(wǎng)全部脫落，有幾層的填料壓板脫落，掉在填料里。填料層明顯塌陷，可是通過人孔觀察塔板支架完好，并未脫落，但是發(fā)現(xiàn)大量填料卡在氣體分布盤及“駝峰式”填料支撐盤的駝峰下。氣體經(jīng)過氣體分布盤、填料自下而上與塔頂經(jīng)由填料及支撐盤的溶液進(jìn)行傳質(zhì)。由于原本固定在填料壓板上的絲網(wǎng)脫落，導(dǎo)致大量填料隨氣體吹入氣體分布盤內(nèi)后卡在填料支撐板內(nèi)，系統(tǒng)在高負(fù)荷運(yùn)行情況下，造成攔液，不僅塔阻力迅速增高波動(dòng)，液體返混和氣體液沫夾帶的現(xiàn)象嚴(yán)重，傳質(zhì)效果極差，造成脫硫塔出口H2S指標(biāo)惡化。

②解決方法

將損壞的絲網(wǎng)清理干凈，將脫落的壓板取出。按照自下而上的順序?qū)⑻盍现饘有冻?最下面一層不用卸出)，從每層卸料口進(jìn)入支撐盤上，分片局部解開每小塊支撐板，將駝峰下及氣體分布盤上的填料清理干凈后，在將每小塊支撐板用螺栓固定連接。每層塔板內(nèi)的填料清理干凈后，封卸料口，裝入填料后，固定好填料壓板，并在壓板上固定好質(zhì)地較硬的絲網(wǎng)。

四、效果檢查

經(jīng)過檢修期間對(duì)脫硫塔填料及內(nèi)件進(jìn)行徹底處理，系統(tǒng)投入運(yùn)行至今，運(yùn)行情況良好。在持續(xù)高負(fù)荷生產(chǎn)條件下，脫硫塔壓差維持在20KPa以下，并且再未出現(xiàn)壓差大幅波動(dòng)的情況。