冷 偉 范代讀

(同濟(jì)大學(xué)海洋地質(zhì)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 上海 200092)

粒度分析是以沉積物為對(duì)象進(jìn)行科學(xué)研究或工程實(shí)踐的常規(guī)方法，如泥沙動(dòng)力學(xué)、沉積學(xué)、土壤科學(xué)、水利與海岸工程、巖土工程等。常用的粒度分析方法有篩析法、激光法、沉降法、圖像法、超聲法、庫爾特法等。因測試原理的差別，不同方法分析結(jié)果存在一定差異，有的差別較小不影響后續(xù)的分析研究，有的則需要認(rèn)真考慮方法的可靠性或測試結(jié)果的合適校正方法。目前對(duì)篩析法、激光法進(jìn)行了較詳細(xì)的比較研究，二者對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的玻璃珠樣的測試結(jié)果非常近似，但對(duì)于天然沉積物激光法平均粒徑偏粗，分選偏差，造成二者差異的主要原因是測試原理的不同和顆粒的不規(guī)則性［1～3］。也有學(xué)者發(fā)現(xiàn)，細(xì)顆粒為主的天然沉積物的激光法平均粒徑比篩析法和圖像法偏細(xì)［4～7］，這除了受顆粒形態(tài)不規(guī)則影響外，主要因細(xì)顆粒易凝結(jié)而影響篩析法和圖像法的分析效果。因此，針對(duì)不同粒徑組成的天然沉積物要選擇合適的粒度分析方法［8，9］。本文根據(jù)長江三角洲鉆孔河流相、河口灣相沉積物粒度特征，設(shè)計(jì)了一套實(shí)驗(yàn)流程，即分粒徑區(qū)間采用激光法、篩析法和圖像法進(jìn)行粒度測量，對(duì)比分析不同方法對(duì)粒度參數(shù)計(jì)算的影響和原因，進(jìn)而討論自然界中分選不好的沉積物樣品進(jìn)行粒度分析的合適方法與實(shí)驗(yàn)流程。

1 方法介紹與實(shí)驗(yàn)流程

1.1 不同粒度分析方法的工作原理

篩析法是用一套按孔徑大小順序疊置的標(biāo)準(zhǔn)篩來分離一定量的沉積樣，通過天平稱量各粒級(jí)的質(zhì)量，再計(jì)算各粒級(jí)的相對(duì)含量來表征沉積物組成。由于天然沉積物顆粒的不規(guī)則性，一般認(rèn)為在篩析振動(dòng)過程中對(duì)篩孔敏感的主要是顆粒的中軸［7］(圖1)。篩析法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡易、易于操作，缺點(diǎn)是只對(duì)松散的或弱膠結(jié)的沉積物適用，對(duì)于粒徑＜0.044 mm的顆粒不再適用。

激光法是利用光學(xué)米氏理論，以激光為光源，采用波長一定的單色光通過測定各特定角度衍射和散射光能量，計(jì)算其占總光能的比例來表征各粒級(jí)顆粒分布的豐度。激光法測出的是顆粒的體積等效球體的直徑(圖1)，但一個(gè)不規(guī)則形狀顆粒的衍射效果是不會(huì)和等體積球體衍射效果完全相同的，其衍射效果應(yīng)該是介于長軸、短軸之間多個(gè)不同粒徑球體衍射效果的組合。激光法的優(yōu)點(diǎn)是測量快速，重現(xiàn)性高，缺點(diǎn)是不適用于較粗顆粒的沉積物，激光法的測量范圍是 0.02～2 000 μm。

圖像法目前已實(shí)現(xiàn)智能化，通常是在顯微鏡下攝取樣品玻片中任意視域的沉積物顆粒圖像到計(jì)算機(jī)中(圖1)，通過地質(zhì)統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)顆粒的二維圖像進(jìn)行顆粒大小的辨別、測量統(tǒng)計(jì)，一般要求每個(gè)樣品玻片在鏡下至少量測300個(gè)顆粒的粒徑，進(jìn)而統(tǒng)計(jì)各粒級(jí)的顆粒百分比來表征粒度分布特征。然而，樣品玻片的切面不可能剛好都通過碎屑顆粒的中心，測量的粒徑大都小于其實(shí)際粒徑，大顆粒比小顆粒有更多的機(jī)會(huì)出現(xiàn)在任一被統(tǒng)計(jì)的切面上，由于天然沉積物顆粒的不規(guī)則性，對(duì)玻片中得到的粒度數(shù)據(jù)需要進(jìn)行校正［10］。

圖1 三種粒度分析方法測試原理示意圖左圖:2a、2b、2c分別為理想球體顆粒的長、中、短軸，篩析法測量的粒徑近似于中軸(2b)，激光法粒徑是體積等效球體的直徑:2(a2b)1/3;右圖:圖像法粒徑直接測量切片中顆粒的最長軸。Fig.1 Schematic diagrams of the methodology for three particle size analyses

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與流程

本次實(shí)驗(yàn)分析的10個(gè)樣品來自長江三角洲的長興島CX03孔，為晚第四紀(jì)河流相或河口灣相沉積，編號(hào)N:1～10，按以下流程進(jìn)行測試分析和對(duì)比研究(圖2)。

圖2 實(shí)驗(yàn)流程圖Fig.2 Experimental flow chart

(1)取充分烘干打散樣品100 g，進(jìn)行篩析法分析，套篩包括5目(4 mm)～325目(0.044 mm)，篩孔間距近似1/4 φ，誤差控制在2%之內(nèi)。

(2)在篩析實(shí)驗(yàn)過程中，依次選擇以下五個(gè)區(qū)間分別取適量樣品(0.2～0.5 g)進(jìn)行激光法分析:Ν-1:10目(2 mm)以下，Ν-2:10～70目，Ν-3:70目(0.21 mm)以下，Ν-4:70～230目，Ν-5:230目(0.063 mm)以下。樣品預(yù)處理采用依次加入濃度為30%的過氧化氫(H2O2)和濃度10%的稀鹽酸去除有機(jī)質(zhì)和碳酸鹽，再用去離子水反復(fù)洗酸至懸浮液呈中性，上機(jī)測試前用超聲波振蕩分散，分析儀器型號(hào)為Beckman Coulter LS230［11］。

(3)對(duì)10～70目區(qū)間的樣品進(jìn)行圖像粒度分析:取適量的松散沉積物進(jìn)行注膠做成標(biāo)準(zhǔn)玻片，然后在顯微鏡下觀察，使用軟件AxioVision進(jìn)行抓圖，然后同步到地質(zhì)統(tǒng)計(jì)分析軟件OLYCIA g3進(jìn)行人工半自動(dòng)測量統(tǒng)計(jì)。

篩析法和激光粒度分析均在同濟(jì)大學(xué)海洋地質(zhì)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成，圖像法粒度分析在中石化無錫地質(zhì)研究所完成。粒度參數(shù)計(jì)算采用?？撕臀值鹿剑?2］。由于測試的沉積物粒度分布較寬，均含有一定量的礫石等粗組份和泥質(zhì)等細(xì)組份，三種常用粒度測試方法都難以實(shí)現(xiàn)對(duì)整個(gè)樣品所有粒級(jí)組成的精確測量，因此需要采用接序分析法。根據(jù)測試原理與精度的差別，一般粗、細(xì)組分粒度測量分別采用篩析法和激光法，再綜合計(jì)算粒級(jí)組成與粒度參數(shù)。接序分析的粗、細(xì)組份分界點(diǎn)通常選擇2 mm，即激光粒度分析儀的測試上限，但是否合理尚未見討論。本次實(shí)驗(yàn)還選擇0.21 mm(中、細(xì)砂分界)為接序界點(diǎn)進(jìn)行相關(guān)粒度分析(圖2)，測量和計(jì)算結(jié)果與其它方法進(jìn)行對(duì)比，作為合理選擇接序粒度分析分界點(diǎn)的依據(jù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 全樣粒級(jí)組成

全樣篩析結(jié)果表明，除10號(hào)樣品外，其余的均以中粗砂粒級(jí)為主，其百分含量大多在50%以上。細(xì)砂含量次之，泥質(zhì)含量較少，一般小于10%，除了4和10樣品泥質(zhì)含量分別達(dá)到18.31%和11.67%(表1)。易黏結(jié)的細(xì)顆粒沉積物含量較低，一般來說比較適合用篩析法進(jìn)行粒度分析。只有篩析法可以測量10個(gè)樣品的全粒級(jí)分布范圍，因此，在結(jié)果與討論中均先以篩析法結(jié)果來劃分粒級(jí)，之后再進(jìn)行不同方法分析結(jié)果的對(duì)比分析。

表1 全樣粒級(jí)組成(%)Table 1 Percentages of different particle sizes(%)

2.2 篩析法—激光法分析結(jié)果對(duì)比

激光法只能測量＜2 mm以下的粒級(jí)，對(duì)細(xì)顆粒測量較精確;而篩析法一般很少用比325網(wǎng)孔更細(xì)小的篩子進(jìn)行測量，因此將更細(xì)組份的沉積物都統(tǒng)一計(jì)量到最小網(wǎng)目所對(duì)應(yīng)的0.044 mm粒級(jí)上。由此可見，兩種方法在粒度測量區(qū)間有互補(bǔ)，對(duì)于天然沉積物尤其粒徑分布范圍較大者，如本次所選擇的10個(gè)樣除了砂粒級(jí)外，既有礫石又有泥，受限于粒度測量方法本身的不足，均無法精確地給出樣品全粒級(jí)的百分含量，這時(shí)需要同時(shí)運(yùn)用兩種方法進(jìn)行測量，然后將結(jié)果進(jìn)行接序計(jì)算得到全樣的粒度分布特征。但兩種方法由于測試原理不同，對(duì)粒徑測量可能有較大差別。

2.2.1 頻率分布特征

按1/4 φ等間距作頻率分布曲線圖進(jìn)行對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)，激光法通常呈扁平圓滑曲線，明顯存在細(xì)尾，而篩析法呈尖銳的多峰態(tài)(圖3)。據(jù)激光法粒度特征可將10個(gè)樣品分為三類:①類型一:單峰型，正偏態(tài)，包括樣品編號(hào)N=1，3，6;②類型二:雙峰型，正偏態(tài)，包括樣品編號(hào) N=2，5，7，8，9;③類型三:三峰型，負(fù)偏態(tài)，包括樣品編號(hào)N=4，10。進(jìn)一步比較發(fā)現(xiàn)，兩種方法在細(xì)砂粒級(jí)的測量結(jié)果相接近，但激光法測量的中粗砂粒級(jí)百分含量較篩析法低。因篩析法將小于0.044 mm顆粒計(jì)在一起，如果樣品泥質(zhì)組份較多，將在0.044 mm處形成峰值。

圖3 激光法和篩析法粒度頻率分布對(duì)比圖Fig.3 Comparison of size frequency distribution between laser and sieve methods

2.2.2 平均粒徑

按圖2分區(qū)間分別計(jì)算平均粒徑，對(duì)比發(fā)現(xiàn)激光法平均粒徑均比篩析法要小(圖4)。其中，泥質(zhì)粒級(jí)平均粒徑的差異較顯著，這主要由于篩析法將小于0.044 mm組份全部計(jì)入到該粒級(jí)上有關(guān)。中粗砂粒級(jí)的平均粒徑差異往往較細(xì)砂粒級(jí)的大，這是由于中粗砂顆粒更不規(guī)則，激光法測量的是不規(guī)則顆粒的體積等效球體的直徑，導(dǎo)致測定的粒徑值要比相同體積的球形顆粒要大一些［7］，不規(guī)則狀的天然沉積物顆粒只要中徑略小于篩孔便能通過，導(dǎo)致篩析測定值比實(shí)際值偏?。?］，從而增大了兩者之間的差異。

圖4 激光法和篩析法平均粒徑比較N-1:＜2 mm，N-2:2～0.21 mm，N-4:0.21～0.063 mm，N-5:＜0.063 mmFig.4 Difference in mean sizes between laser and sieve measurement

圖5 三種粒度分析方法得到的中粗砂粒級(jí)的粒度參數(shù)對(duì)比Fig.5 Parametric comparison of middle-coarse sand composition among three size analytical methods

2.3 中粗砂粒級(jí)的粒度參數(shù)對(duì)比

對(duì)比中粗砂的三種測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，篩析法和圖像法的粒度參數(shù)非常接近，但二者與激光法差別較大(圖5)。篩析法和圖像法測得的平均粒徑和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別比激光法小1 φ和2 φ，且后者更正偏，峰度值更大。其中2-2樣品激光法的結(jié)果可能是個(gè)異常值，與上機(jī)測試時(shí)設(shè)置的泵速過低有關(guān)，應(yīng)予于剔除。

雖然篩析法和圖像法在中粗砂粒徑分析時(shí)粒度參數(shù)非常接近，但通過頻率分布曲線對(duì)比可知二者仍存差異(圖6)。篩析法測試顆粒粒徑分布較全面，但多極值;圖像法分析結(jié)果缺失＞1 mm(0 φ)的顆粒，且粒徑分布較為均勻集中，較少出現(xiàn)異常極值，這是由于注膠切片時(shí)很少能正好切穿顆粒的最大直徑。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，同一樣品的篩析法和圖像法測試的偏度相反，反應(yīng)了兩種測試方法各自的缺點(diǎn)。篩析法在進(jìn)行天然沉積物測試時(shí)，由于顆粒的不規(guī)則或者是篩孔的變形等因素，容易造成粗顆粒落到細(xì)粒級(jí)，導(dǎo)致偏態(tài)為負(fù);而在進(jìn)行圖像法統(tǒng)計(jì)時(shí)，顆粒越不規(guī)則切片圖像越易切到顆粒長軸，造成偏態(tài)為正。因此對(duì)分選較差的沉積物進(jìn)行粒度分析時(shí)，要考慮到顆粒不規(guī)則的影響。

圖6 2～0.21 mm區(qū)間篩析法和圖像法粒徑分布對(duì)比Fig.6 Size frequency distribution of sieve and image analysis among 2～0.21 mm particle size range

2.4 篩析法—激光法接序測試的分界粒徑選擇

分別選擇2 mm和0.21 mm為界點(diǎn)進(jìn)行接序測試和計(jì)算粒度參數(shù)，將結(jié)果與樣品的全套篩析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析(圖7)。以2 mm為界點(diǎn)的接序法平均粒徑與篩析法相差較大，二者相關(guān)性差，前者明顯偏細(xì)。以0.21 mm為界點(diǎn)的接序法平均粒徑與篩析法非常接近，二者相關(guān)性高。之前分析表明，中粗砂粒級(jí)組份進(jìn)行激光法測試所得平均粒徑嚴(yán)重偏細(xì)(圖5)，這應(yīng)該是導(dǎo)致以2 mm為界點(diǎn)的接序法平均粒徑偏細(xì)的重要原因，尤其當(dāng)測試樣品里中粗砂組份較大時(shí)，準(zhǔn)確性將進(jìn)一步降低。以0.21 mm為界點(diǎn)做接序粒度分析，不僅成功避開激光法無法準(zhǔn)確測量中粗砂粒級(jí)組份的限制，而且充分利用了篩析法和激光法各自測量沉積物粒級(jí)組成方面的優(yōu)勢，從而提高了測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

可見，當(dāng)沉積物粒級(jí)組成較復(fù)雜、分布區(qū)間較寬，需要采用篩析法和激光法進(jìn)行接序粒度分析時(shí)，常用方法選擇2 mm為界點(diǎn)粒級(jí)進(jìn)行接序測試是不合適的，建議采用0.21 mm為界點(diǎn)，以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

粒度分析是以沉積物為研究對(duì)象的常規(guī)分析方法。本文通過對(duì)天然沉積物分粒徑區(qū)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析與比較研究發(fā)現(xiàn):①篩析法和圖像法均能夠較準(zhǔn)確地測量中粗砂粒級(jí)組份(2～0.21 mm)的粒徑分布，且二者測量結(jié)果相接近，相關(guān)性高，激光法測得粒徑明顯偏細(xì)，不能保證對(duì)中粗砂顆粒測量的準(zhǔn)確性;②篩析法和激光法均可以較準(zhǔn)確地測量細(xì)砂粒級(jí)組份(0.21～0.063 mm)，二者測量結(jié)果相似度較高，可互相替代;③受沉積物顆粒性質(zhì)和篩孔大小等的限制，篩析法不適用于泥質(zhì)細(xì)顆粒(＜0.063 mm)的測量，激光法成為細(xì)顆粒沉積物粒徑測量的最主要方法，且測量準(zhǔn)確度高;④對(duì)于粒級(jí)組成復(fù)雜的沉積物樣需要聯(lián)合運(yùn)用篩析法—激光法進(jìn)行接序粒度測試時(shí)，如通常選用以2 mm為界點(diǎn)進(jìn)行接序粒度分析，則會(huì)因激光法對(duì)中粗砂粒級(jí)無法準(zhǔn)確測量，使結(jié)果存在較大的誤差，所得平均粒徑偏細(xì);建議以0.21 mm為界點(diǎn)開展接序測試，可顯著提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

圖7 篩析法—激光法接序測試分界粒徑選擇研究a.10個(gè)樣品篩析法平均粒徑、2 mm界點(diǎn)接序法平均粒徑和0.21 mm界點(diǎn)接序法平均粒徑比較;b.篩析法與2 mm界點(diǎn)接序法平均粒徑相關(guān)性分析;c.篩析法與0.21 mm界點(diǎn)接序法平均粒徑相關(guān)性分析。Fig.7 Test boundaries fraction selection of sieve and laser analysis

致謝 中石化無錫地質(zhì)研究所劉偉新為圖像法粒度分析提供了幫助，謹(jǐn)致謝忱。

References)

1 Loizeau J L，Arbouille D，Santiago S，et al.Evaluation of a wide range laser diffraction grain size analyze for use with sediments［J］.Sedimentology，2006，41(2):353-361

2 程鵬，高抒，李徐生.激光粒度儀測試結(jié)果及其與沉降法、篩析法的比較［J］.沉積學(xué)報(bào)，2001，19(3):449-455［Cheng Peng，Gao Shu，Li Xusheng.Evaluation of a wide range laser particle size analyses and comparison with pipette and sieving methods［J］.Acta Sedimentologica Sinica，2001，19(3):449-455］

3 陳秀法，馮秀麗，劉冬雁，等.激光粒度分析與傳統(tǒng)粒度分析方法相關(guān)對(duì)比［J］.青島海洋大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版，2002，32(4):608-614［Chen Xiufa，F(xiàn)eng Xiuli，Liu Dongyan，et al.Correlation comparison between laser method and pipette-sieve method of grain size［J］.Journal of Ocean University of Qingdao，2002，32(4):608-614］

4 牛占，李靜，和瑞莉，等.篩法/激光粒度儀法接序測定全樣泥沙級(jí)配的調(diào)整處理［J］.水文，2006，26(1):72-75［Niu Zhan，Li Jing，He Ruili，et al.The correction method of grain size of total load for the phenomena of results of two series of grain size analysis inter crossed during the analysis with both sieve method and laser grain size analyzer［J］.Journal of China Hydrology，2006，26(1):72-75］

5 冉敬，杜谷，潘忠習(xí).沉積物粒度分析方法的比較［J］.巖礦測試，2011，30(6):669-676 ［Ran Jing，Du Gu，Pan Zhongxi.Study on methods for particle size analysis of sediment samples［J］.Rock and Mineral Analysis，2011，30(6):669-676］

6 李文凱，吳玉新，黃志民，等.激光粒度分析和篩分法測粒徑分布的比較［J］.中國粉體技術(shù)，2007，13(5):10-13［Li Wenkai，Wu Yuxin，Huang Zhimin，et al.Measurement results comparison between laser particle analyzer and sieving method in particle size distribution［J］.China Powder Technology，2007，13(5):10-13］

7 王慎文，謝春安，唐淵明，等.激光法粒度篩析校正研究［J］.沉積學(xué)報(bào)，2012，30(4):716-723［Wang Shenwen，Xie Chun'an，Tang Yuanming，et al.Rectification study of particle analyzing result between laser instrument and sieving method［J］.Acta Sedimentologica Sinica，2012，30(4):716-723］

8 Beuselinck，L，Govers G，Poesen J，et al.Grain-size analysis by laser diffractometry:comparison with the sieve-pipette method ［J］.Catena，1998，32(3):193-208

9 Blott S J，Pye K.Particle size distribution analysis of sand-sized particles by laser diffraction:an experimental investigation of instrument sensitivity and the effects of particle shape［J］.Sedimentology，2006，53(3):671-685

10 朱蓮芳，雷懷彥，師育新.三種粒度分析方法的比較［J］.沉積學(xué)報(bào)，1990，8(2):127-133［Zhu Lianfang，Lei Huaiyan，Shi Yuxin.Comparison of three analytical methods of grain grade［J］.Acta Sedimentologica Sinica，1990，8(2):127-133］

11 王德杰，范代讀，李從先.不同預(yù)處理對(duì)沉積物粒度分析結(jié)果的影響［J］.同濟(jì)大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版，2003，31(3):314-318［Wang Dejie，F(xiàn)an Daidu，Li Congxian.Influence of different pretreatments on size analysis and its implication［J］.Journal of Tongji University:Nature Science，2003，31(3):314-318］

12 Folk R L，Ward，W C.Brazos River bar:A study in the significance of grain size parameters［J］.Journal of Sedimentary Petrology，1957，27(1):3-26