李棟，蔣錦鋒，梁偉，徐如彥，陳再根，范黎

1 中國煙草總公司鄭州煙草研究院,鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號(hào)450001；

2 江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司徐州卷煙廠,江蘇省徐州市環(huán)城路80號(hào)221000；

3 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號(hào)450001

制造技術(shù)

焦油釋放量低于8毫克監(jiān)測卷煙的研制

李棟1，蔣錦鋒1，梁偉1，徐如彥2，陳再根3，范黎1

1 中國煙草總公司鄭州煙草研究院,鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號(hào)450001；

2 江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司徐州卷煙廠,江蘇省徐州市環(huán)城路80號(hào)221000；

3 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號(hào)450001

為滿足卷煙焦油釋放量逐年降低對于低焦油釋放量監(jiān)測卷煙的研制需求,在YC/T189-2004的基礎(chǔ)上,通過煙葉原料選擇、過程控制優(yōu)化,研究制作了低焦油釋放量監(jiān)測卷煙樣品,并對該樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和定值。結(jié)果表明：①F檢驗(yàn)顯示條間不存在顯著性差異,均勻性良好；②16家實(shí)驗(yàn)室對該樣品焦油釋放量的聯(lián)合定值結(jié)果為7.65 mg/cig,重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.17 mg/cig,再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.41 mg/cig。

焦油；監(jiān)測卷煙；均勻性；吸煙機(jī)；常規(guī)分析

監(jiān)測卷煙[1]用于監(jiān)測使用符合GB/T 16450[2]的吸煙機(jī)進(jìn)行常規(guī)分析時(shí)分析過程的穩(wěn)定性,特別用于評估卷煙煙氣分析[3-5]的分析過程是否處于統(tǒng)計(jì)學(xué)受控狀態(tài)[1]。國際煙草科學(xué)研究合作中心CORESTA根據(jù)ISO 16055:2003[6]要求,研制了CM系列監(jiān)測卷煙,其焦油釋放量在12 mg/cig以上。CM系列監(jiān)測卷煙廣泛用于政府實(shí)驗(yàn)室或第三方實(shí)驗(yàn)室常規(guī)煙氣分析測試過程的監(jiān)控,在煙氣化學(xué)成分水平測試、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證活動(dòng)中通常采用其為實(shí)驗(yàn)樣品。美國肯塔基大學(xué)研制的1R5F、3R4F等參考卷煙,采用的是混合型卷煙煙葉配方和濾嘴通風(fēng)技術(shù)設(shè)計(jì),焦油釋放量分別為1 mg/cig和9 mg/cig左右,通常用于實(shí)驗(yàn)室特種分析物測試過程的監(jiān)控,在CORESTA、TobLabNet特種分析物的方法研究和評價(jià),卷煙煙氣毒理學(xué)研究中也通常采用該參考卷煙作為實(shí)驗(yàn)樣品。我國煙草行業(yè)根據(jù)YC/T 189—2004[1]要求,研制出適用于卷煙煙氣常規(guī)分析的監(jiān)測卷煙,其焦油釋放量以往均在9 mg/cig以上。近年來,隨著行業(yè)減害降焦工程的大力推進(jìn),全國卷煙平均焦油量穩(wěn)步降低。2013年國產(chǎn)卷煙焦油量加權(quán)平均值為10.6 mg/cig,盒標(biāo)焦油量不超過8 mg/cig的卷煙產(chǎn)量達(dá)到706.18萬箱,同比增長8.04%。卷煙產(chǎn)品焦油釋放量不斷降低,對卷煙煙氣分析及質(zhì)量監(jiān)督工作提出了新的要求,有必要在目前監(jiān)測卷煙焦油釋放水平的基礎(chǔ)上,研究和制作更低焦油釋放水平且具有足夠均勻性的監(jiān)測卷煙,以進(jìn)一步加強(qiáng)對于低焦油釋放量卷煙的煙氣分析過程監(jiān)測,提高各實(shí)驗(yàn)室煙氣測試結(jié)果的可靠性和可比性。根據(jù)YC/T 189—2004[1],為獲取監(jiān)測卷煙最大限度的均勻性,監(jiān)測卷煙制作一般使用不添加梗絲、保潤劑和香精的單等級(jí)煙葉[1],并且通常不使用通風(fēng)濾嘴,這對低焦油釋放量監(jiān)測卷煙的研制卻帶來了很大困難。目前,尚未有關(guān)于低焦油釋放量監(jiān)測卷煙研制方面的文獻(xiàn)報(bào)道。為此,需從原料選取、工藝技術(shù)條件和加工過程控制等方面進(jìn)行研究,為低焦油釋放量監(jiān)測卷煙的制作提供數(shù)據(jù)和技術(shù)支持。

1 材料和方法

1.1 材料和儀器

單等級(jí)片煙；卷煙紙（60CU普通橫羅紋,A等,助燃劑含量2.2%,克重27.5 g/m2）（民豐特種紙股份有限公司）；接裝紙（定量36 g/m2、寬度68 mm,非打孔）（徐州紅杉樹紙業(yè)有限公司）；醋酸纖維濾棒樣品（長度120 mm、圓周24.0 mm、吸阻2940 Pa；長度120 mm、圓周24.0 mm、吸阻3528 Pa）（南通煙濾嘴有限責(zé)任公司）；徐州卷煙廠4500 kg/h片煙生產(chǎn)線；PROTOS70卷煙機(jī)（德國HAUNI公司）；FOCKE350硬盒包裝機(jī)（德國FOCKE公司）；SM450型20孔道直線型吸煙機(jī)（英國斯茹林公司)；卷煙/濾棒物理性能綜合測試臺(tái)（英國斯茹林公司）。

1.2 監(jiān)測卷煙的制備

監(jiān)測卷煙樣品數(shù)量1500條。樣品設(shè)計(jì)：煙支規(guī)格（54+30）mm,濾嘴接裝紙長度34 mm；煙支質(zhì)量（750±50）mg,長度（84.0±0.5）mm,圓周（24.20±0.20）mm,吸阻（1250±100）pa。

煙葉原料開包經(jīng)雜物、霉變和等級(jí)符合檢測后,實(shí)際用于試驗(yàn)煙葉數(shù)量為3000 kg。試驗(yàn)用卷煙紙、接裝紙、醋酸纖維濾棒均分別來自同一生產(chǎn)批,并按照相應(yīng)質(zhì)量指標(biāo)的允差要求進(jìn)行逐盤(件)檢測和挑選,以保證主要煙用材料質(zhì)量的均勻一致。

1.3 監(jiān)測卷煙的測試

按照J(rèn)JG 1006-1994[7],在1500條總體樣本中,每50條中隨機(jī)抽取1條,并在該條中隨機(jī)抽取3盒,進(jìn)行該批樣品焦油釋放量的均勻性檢驗(yàn)；按照GB/T 6379.2—2004[8],由16家實(shí)驗(yàn)室對該批樣品焦油釋放量進(jìn)行聯(lián)合定值；樣品焦油釋放量的測定按照GB/T 19609—2004[3]。

2 結(jié)果與討論

2.1 原料選取

配方煙絲摻配對于卷煙的均勻性有一定的影響[9-10],為獲取監(jiān)測卷煙最大限度的均勻性,僅使用單等級(jí)片煙作為監(jiān)測卷煙的制作原料。

相關(guān)研究發(fā)現(xiàn),煙氣輸出量和煙氣組成取決于煙葉的特性,煙葉原料是卷煙焦油釋放量的決定性因素[11]。通過分析,選擇以下部煙葉為對象進(jìn)行了試驗(yàn)原料的初選。表1為所初選不同等級(jí)、產(chǎn)地下部煙葉的主要常規(guī)化學(xué)成分。

表1 初選煙葉的主要化學(xué)成分結(jié)果Tab.1 Main chemical components of primary tobacco leave

使用以上初選原料,在煙支規(guī)格、煙用材料相同的條件下,按照相同工藝加工條件進(jìn)行試制,并按照GB/T 19609—2004[3]對樣品進(jìn)行煙氣分析,結(jié)果見表2。

表2 初選原料試制樣品煙氣檢測結(jié)果Tab.2 Smoke test results of samples prepared by primary tobacco leaves

結(jié)果表明：以云南普洱X3F和福建三明X3L為初選原料,卷制樣品的焦油釋放量接近于監(jiān)測卷煙的目標(biāo)要求。試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),相比之下,云南普洱X3F耐加工性較好,卷制過程煙支質(zhì)量波動(dòng)較小。最終選取云南普洱X3F片煙作為下一步試驗(yàn)原料。

2.2 制絲過程控制

制絲段加工處理時(shí),在保證煙絲耐加工性的前提下,為提高煙絲填充能力,減少煙支單重,進(jìn)而降低焦油釋放量,采用了提高處理強(qiáng)度的方式,即從煙片投料到葉絲干燥結(jié)束各工序處理強(qiáng)度均不同程度高于正常生產(chǎn)。檢測結(jié)果見表3和表4。

表中數(shù)據(jù)表明：試驗(yàn)批次煙絲填充值提高了17.4%,達(dá)到了5.4 cm3/g；煙絲結(jié)構(gòu)、含水率標(biāo)準(zhǔn)偏差均優(yōu)于正常生產(chǎn),整絲率變化率基本不變。

表3 制絲關(guān)鍵工序加工參數(shù)檢測結(jié)果Tab.3 Test results of parameters in tobacco primary processing

表4 制絲關(guān)鍵工序質(zhì)量指標(biāo)檢測結(jié)果Tab.4 Test results of quality indexes in tobacco primary processing

2.3 卷制過程控制

卷制時(shí),為進(jìn)一步降低焦油釋放量,降低了煙支單重設(shè)定。為穩(wěn)定煙絲來料狀態(tài)、減少單位時(shí)間煙支重量控制系統(tǒng)響應(yīng)頻次,進(jìn)而提高卷制精度,增加了供絲量,降低了卷制工序車速,加大了煙支重量超差剔除量。檢測結(jié)果見表5和表6。

表5 卷制工序主要參數(shù)檢測結(jié)果Tab.5 Test results of main parameters in cigarette manufacturing processing

表6 卷制工序主要質(zhì)量指標(biāo)檢測結(jié)果Tab.6 Test results of main quality indexes in cigarette manufacturing processing

為進(jìn)一步提高煙支的均勻性,采用逐盤重量檢驗(yàn)的方式,加強(qiáng)對重量超差煙支的控制。結(jié)果見表7。

表7 煙支重量檢測結(jié)果Tab.7 Test results of cigarette mass

表中數(shù)據(jù)表明：試驗(yàn)樣品煙支單重、吸阻和圓周結(jié)果符合監(jiān)視卷煙設(shè)計(jì)要求,試驗(yàn)樣品煙支重量標(biāo)偏為20 mg,優(yōu)于正常生產(chǎn)的23 mg,卷制過程煙支質(zhì)量控制穩(wěn)定。

2.4 焦油釋放量檢驗(yàn)

對包裝后樣品隨機(jī)抽取10條進(jìn)行檢驗(yàn),并按照GB/T 19609—2004[3]測試焦油釋放量,測試結(jié)果見表8。

表8 樣品主流煙氣檢驗(yàn)結(jié)果Tab.8 Test results of sample mainstream smoke

結(jié)果表明,該批卷制樣品達(dá)到監(jiān)測卷煙焦油釋放量設(shè)計(jì)目標(biāo)。由于未采用濾嘴通風(fēng)打孔技術(shù),卷制樣品平均抽吸口數(shù)為4.3,略低于8 mg正常卷煙抽吸口數(shù),但提高了樣品的均勻性,減小了焦油釋放量的波動(dòng)范圍,能滿足監(jiān)測卷煙穩(wěn)定性的使用要求。同時(shí),由于采用單等級(jí)煙葉卷制,無法通過調(diào)整葉組優(yōu)化煙氣指標(biāo)釋放量的協(xié)調(diào)性,造成煙堿釋放量較低。

2.5 樣品均勻性檢驗(yàn)

根據(jù)GB/T 19609—2004[3]測定卷制樣品的焦油釋放量,其結(jié)果如表9所示。按照ISO Guide 35—2006[12]的要求,計(jì)算每組內(nèi)的均方差和組間的均方差,以及各自的自由度[13],方差分析如表10。

表9 均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.9 Data of uniformity test mg/cig

表10 總粒相物均勻性檢驗(yàn)方差匯總Tab.10 Variance Summary of uniformity test for total particulate matter

從表10可以看出,在95%置信概率內(nèi),條間不存在顯著性差異,說明樣品的均勻性良好。

2.6 樣品定值

按照GB/T 6379.2—2004[8]的要求,制定詳盡的定值方案,組織16家實(shí)驗(yàn)室,其中13家實(shí)驗(yàn)室使用轉(zhuǎn)盤型吸煙機(jī),3家實(shí)驗(yàn)室使用直線型吸煙機(jī)。每個(gè)定標(biāo)單位分發(fā)2條卷煙樣品,分3天重復(fù)測定,其數(shù)據(jù)分析如表11。

表11 16家實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果分析Tab.11 Analysis of test results from 16 laboratories mg/cig

利用Grubbs[14]檢驗(yàn),計(jì)算每家單位測定數(shù)據(jù)的結(jié)果表明小于G（0.05,6）=1.97,則各家單位測量數(shù)據(jù)無異常值。

利用Dixon[14]檢驗(yàn),計(jì)算每家單位測定數(shù)據(jù)的平均值 ,Dn=0.26＜D0.05(16)=0.51,Dn=0.18＜D0.05(16)=0.51,證實(shí)16家單位測量數(shù)據(jù)平均值無異常值。

利用Cochran[14]檢驗(yàn),計(jì)算每家單位測定數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差,證實(shí)16家單位測量數(shù)據(jù)等精度。

將16家單位測定的96個(gè)數(shù)據(jù)作為整體,利用origin8.0軟件中的柯爾莫可洛夫-斯米洛 夫(Kolmogorov-Smirnov)檢 驗(yàn)[15]D=0.108＜D(0.05,96)=0.139,證實(shí)所得數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布。

按照GB/T 6379.2—2004[8]規(guī)定,該卷煙焦油釋放量：

2.7 與2010年度、2011年度監(jiān)測卷煙樣品比較

將研制的卷煙樣品焦油釋放量與2010年度、2011年度監(jiān)測卷煙樣品比較,其數(shù)據(jù)如表12。

表12 與2010年度、2011年度監(jiān)測卷煙焦油釋放量對比結(jié)果Tab.12 Comparative results of tar delivery of cigarette smoke with 2010 and 2011 mg/cig

從上表可以看出,本文研制的監(jiān)測卷煙與2010年度、2011年度樣品比較,焦油釋放量進(jìn)一步降低,且重復(fù)性和再現(xiàn)性水平相當(dāng)。

3 結(jié)論

按照YC/T 189的要求,經(jīng)過一定范圍內(nèi)的原料選擇,并通過一些過程控制手段和加強(qiáng)過程監(jiān)控,研制出了低焦油監(jiān)測卷煙。經(jīng)16家單位聯(lián)合定值,其焦油釋放量為7.65 mg/cig,且均勻性良好。

[1]全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).YC/T 189—2004 煙草及煙草制品監(jiān)測卷煙的要求和應(yīng)用[S].北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2005.

[2]全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 16450—2004 常用分析用吸煙機(jī)定義和標(biāo)準(zhǔn)條件[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2005.

[3]全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 19609—2004 卷煙用常規(guī)分析用吸煙機(jī)測定總粒相物和焦油[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2005.

[4]全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 23355—2009 卷煙總粒相物中煙堿的測定氣相色譜法[S].北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[5]全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 23356—2009 卷煙煙氣氣相中一氧化碳的測定非散射紅外線法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[6]ISO 16055—2003 Tobacco and tobacco products—Monitor test piece—Requirements and use[S].

[7]JJG 1006—1994 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范[S].

[8]全國統(tǒng)計(jì)方法與應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 6379.2—2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004.

[9]劉峘.煙草加工中固體物料混合的探討[J].煙草科技,2002(7):6-8.

[10]溫若愚,席年生,張大波,等.不同混絲模式對煙絲摻配效果的影響[J].煙草科技,2008(9):13-16.

[11]楊大光.烤煙型低焦油卷煙的原料改革探討[J].云南煙草,1991(2)：60-61.

[12]ISO Guide 35—2006 Reference materials-general and statistical principles for certification[S].

[13]蔣錦鋒,馬明,李棟,等.煙草分析用氯溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[J].煙草科技,2011(12)：38-42.

[14]GB/T 4883—2008 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理[S].

[15]羅札?塞克斯.應(yīng)用統(tǒng)計(jì)手冊[M].天津：天津科技翻譯出版社,1988：386-389.

Preparation of monitoring cigarettes with tar delivery less than 8 mg

LI Dong1,JIANG Jinfeng1,LIANG Wei1,XU Ruyan2,CHEN Zaigen3,FAN Li1
1 Zhengzhou Tobacco Research Institute, CNTC, Zhengzhou 450001, China;
2 China Tobacco Jiangsu Industrial Co., Ltd., Xuzhou 221000, China;
3 National Tobacco Quality Supervision and Test Center,Zhengzhou 450001, China

Low-tar monitoring cigarette samples were prepared based on YC/T 189—2004 to meet the demand of quality control of low tar cigarettes in tobacco industry.Homogeneity and values were also measured.Results showed that: 1)Ftest showed no significant differences existed between cartons.2) mean tar delivery of 16 collaborating laboratory was 7.65 mg/cig, with repeatability standard deviation and reproducibility standard deviation as 0.17 mg/cig and 0.41 mg /cig, respectively.

tar delivery；monitor test piece；homogeneity；smoking machine；routine analysis

10.3969/j.issn.1004-5708.2014.03.005

TS45 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1004-5708（2014）03-0030-06

國家煙草專賣局標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目“焦油量低于8毫克的監(jiān)測卷煙的研究與制作”（合同號(hào)：2011B055）

李棟（1974—）,本科,高級(jí)工程師,主要從事煙草標(biāo)準(zhǔn)化工作,Tel：0371-67672678,Email：li.dong@263.com

范黎（1965—）,研究員,主要從事煙草標(biāo)準(zhǔn)化工作,Tel: 0371-67672670,Email:fanli7600@126.com

2014-02-03