楊學(xué)字

(山東省第七地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院, 山東 臨沂 276000)

技術(shù)方法

ICP-AES快速測(cè)定鈦鐵礦精粉中鈦、鐵、釩的含量

楊學(xué)字

(山東省第七地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院, 山東 臨沂 276000)

鈦鐵礦精粉中二氧化鈦的含量一般在40%～50%，全鐵含量一般在30%～45%，二者在鈦鐵礦精粉分析過程中對(duì)其他組分測(cè)定造成干擾，同時(shí)大量鈦的水解會(huì)造成分析工作的失敗，通過氫氟酸—王水—硫酸分解樣品，在8%的硫酸和10%的鹽酸介質(zhì)中，用ICP-AES以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，快速測(cè)定鈦鐵礦精粉中鈦、鐵、釩的含量，該法簡(jiǎn)便快速，選擇性好，準(zhǔn)確度高。

ICP-AES；快速測(cè)定；鈦鐵礦精粉

鈦鐵礦精粉化學(xué)組分主要是FeTiO3，鈦鐵礦屬于難分解的礦石。鈦鐵礦精粉中二氧化鈦一般在40%～50%，全鐵一般在30%～45%，二者在鈦鐵礦精粉分析過程中對(duì)其他組分測(cè)定造成干擾，同時(shí)大量鈦的水解會(huì)造成分析工作的失敗，針對(duì)測(cè)定項(xiàng)目、所用方法、干擾物質(zhì)及其性質(zhì)，選擇有效、快速、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)合理的分解方法，使試樣分解、分離富集和測(cè)定很好地結(jié)合。常見的分解方法有酸溶分解、熔融分解和半融分解。鈦的測(cè)定一般采用重量法、電位滴定法、極譜法、容量法、比色法[1]；鐵的測(cè)定采取容量法；釩的測(cè)定通常用比色法和容量法；鈦鐵的連續(xù)測(cè)定方法一般采用容量法[2]；酸溶特別是氫氟酸—硝酸—硫酸分解樣品適宜ICP-AES測(cè)定鈦鐵礦中各元素的連續(xù)測(cè)定[3]，該文創(chuàng)新之處在于采用氫氟酸—王水—硫酸分解樣品，鈦鐵礦中所有的礦物幾乎都能分解[4]，在8%的硫酸和10%的鹽酸介質(zhì)中，采用ICP-AES以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，快速測(cè)定鈦鐵礦精粉中主要元素的含量，避免了配標(biāo)準(zhǔn)系列的復(fù)雜程序，盡量使標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品組成一致，消除各種干擾，測(cè)量方法簡(jiǎn)便快速，選擇性好，準(zhǔn)確度高。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

6300型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(熱電公司)。

鹽酸、硝酸、硫酸(山東萊陽(yáng)開發(fā)區(qū)精細(xì)化工試劑廠，分析純)；氫氟酸(上海國(guó)藥集團(tuán)，優(yōu)級(jí)純)。釩鈦磁鐵礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07224 GBW07225 GBW07226a(攀枝花鋼鐵研究所)。實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品分解處理過程

分別準(zhǔn)確稱取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07224，0.1000g，0.1500g,0.2000g,0.2500g待測(cè)樣品0.1000g(一般雙份)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07226a 0.1000g分別置于聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，加數(shù)滴水潤(rùn)濕，加入5mL(1+1)王水、4mL(1+1)硫酸和5mL氫氟酸，置于低溫電熱板上加熱分解試樣。待三氧化硫白煙冒盡后，將坩堝依次取下冷卻，根據(jù)定容體積依次加入(1+1)硫酸和(1+1)鹽酸(保持定容后在8%的硫酸和10%的鹽酸介質(zhì)中)，將坩堝置于低溫電熱板上加熱溶解鹽類并直至溶液清亮，取下坩堝冷卻，定容于100mL容量瓶(樣品鈦含量高可定容于250mL容量瓶)，搖勻待測(cè)。

1.2.2 樣品測(cè)定

分別選取鐵、釩、鈦強(qiáng)度小的弱線[5]，盡可能選擇無干擾分析譜線。以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW072240.1000g,0.1500g,0.2000g,0.2500g定容的溶液為標(biāo)準(zhǔn)系列，以空白樣品為零點(diǎn)，在各元素濃度值分別輸入值見表1。

表1 各元素濃度值分別輸入值

用ICP-AES進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)濃度為x坐標(biāo)，以吸光度為y坐標(biāo)進(jìn)行曲線回歸，測(cè)量結(jié)果即為樣品所含該元素百分含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法準(zhǔn)確度

該法通過國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07224，GBW07225，GBW07226a各為標(biāo)準(zhǔn)系列相互檢測(cè)，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，具體數(shù)據(jù)見表2。試驗(yàn)表明，該方法能滿足檢測(cè)質(zhì)量要求。

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量檢查

2.2 方法精密度

隨機(jī)選取測(cè)試樣品，按試驗(yàn)方法處理，分別連續(xù)測(cè)定6次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%，結(jié)果見表3，結(jié)果表明RSD%均小于6.0%。

表3 方法精密度

2.3 干擾因素

用該方法分解樣品能使釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦、金紅石、榍石、鈣鈦礦、錳鈦礦、磁鐵礦、赤鐵礦、輝石、長(zhǎng)石、橄欖石、角閃石、黑云母、鎂鐵尖晶石、綠泥石、褐簾石，硫化物、砷化物、硫砷化物等礦物完全溶解，并使礦石中硅呈四氟化硅揮發(fā)除去，當(dāng)硫酸冒煙時(shí)能將過剩的氫氟酸、硝酸、鹽酸和氟化物中的氟除去[5]。同時(shí)等離子發(fā)射光譜儀分辨率高，自身有足夠的抗干擾能力。因此，相關(guān)干擾可以忽略。

通過控制定容體積，該方法可測(cè)定不同含量的鈦鐵礦精粉、原礦、尾礦。由于各樣品中鐵、鈦、釩含量變化大，要十分注意樣品的處理過程不能出現(xiàn)相互交叉污染。

3 結(jié)語(yǔ)

該法操作，選擇性好，準(zhǔn)確率高，簡(jiǎn)便快速，通過選取不同的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和控制定容體積，可快速測(cè)定不同含量的鈦鐵礦中的鈦、鐵、釩，該方法具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值和獨(dú)到的應(yīng)用特點(diǎn)。

[1] 宋新艷.過氧化氫光度法測(cè)定釩鈦磁鐵礦中二氧化鈦[J]．冶金分析，2006, (5):102-103.

[2] 凌學(xué)芳.釩鈦磁鐵礦中鈦鐵連測(cè)方法研究[J]．礦物巖石，1990, (2): 21-23.

[3] 朱麗琴．ICP-AES測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的主要元素和微量元素[J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2012，(5)：30-33.

[4] 劉冠龍，許俊鴻．重鉻酸鉀滴定法快速測(cè)定鈦鐵礦中鈦鐵含量[J]．冶金分析，2012，(3)：25-27.

[5] 尹明，李家熙.巖石礦物分析(第四版第三分冊(cè))[M]. 北京:地質(zhì)出版社, 2011： 752-754.

Rapid Determination of Ilmenite Flour Content in Titanium Iron and Vanadium by Using ICP-AES

YANG Xuezi

(No.7 Exploration Institute of Geology and Mineral Resources, Shandong Linyi 276000, China)

Titanium dioxide content of Ilmenite concentration is generally 40%～50%, and total iron content is generally 30%～45%. Both will cause interference to the determination of other components during the analysis process of ilmenite concentration. A lot of hydrolysis of titanium can cause failure in analysis work. Samples are decomposed by using hydrofluoric acid-aqua regia-sulfuric. In 8% sulfuric acid and 10% hydrochloric acid medium, using ICP-AES national standard material as the standard curve, the contents of titanium, iron, vanadium in ilmenite fine flour can be rapidly determined. The method is simple, selective and accurate.

ICP-AES; rapid determination; ilmenite concentrate

O657.31;P575

：B

2013-03-22；

：2014-05-05；編輯：陶衛(wèi)衛(wèi)

楊學(xué)字(1972—)，男，山東臨沂人，高級(jí)工程師，主要從事巖石礦物和貴金屬、有色金屬分析測(cè)試工作；E-mail：sdlyyangxuezi@sina.com。