李赫亮,袁曉光,吳明富,黃宏軍
(1.沈陽工業(yè)大學材料科學與工程學院,沈陽 110870;2.遼寧工程技術大學材料科學與工程學院,阜新 123000)
鋁鎂硅合金具有密度小、比強度高等特點,能滿足汽車發(fā)展的輕量化要求,作為車身用材料在汽車工業(yè)中逐步得到應用[1-3]。在材料加工過程中,合金組織變化十分復雜,受到合金元素、加工工藝及熱處理制度等諸多因素的影響,與合金的最終性能和表面質量有著密切的關系。通常對鋁鎂硅合金板材組織的研究主要集中在合金元素和熱處理制度兩個方面,如時效析出順序[4-6]、時效動力學[7-9]等;但對于鋁鎂硅合金板材在軋制過程中的組織變化研究較少[10],而深入研究鋁鎂硅合金板材在加工過程中組織的變化可以對提高板材的性能提供參考。
鋯是一種能顯著改變鋁合金各種性能的微量元素,能起到抑制再結晶,提高合金再結晶溫度,改善合金強度、斷裂韌性及抗應力腐蝕性能的作用[11-13],然而在鋁鎂硅系合金中添加鋯的研究較少,尤其是針對含鋯的鋁鎂硅銅合金板材在加工制備過程中組織變化方面的研究還未見報道。為此,作者對含鋯的鋁鎂硅銅合金板材在軋制及T6熱處理過程中的組織變化進行了研究,旨在了解該合金板材加工過程中的組織變化特點,為制定和優(yōu)化加工工藝、改善板材性能提供理論指導。
試驗用鋁鎂硅合金的化學成分(質量分數(shù)/%)為0.8Mg,1.0Si,0.8Cu,0.3Mn,0.5Fe,0.15Zr,余Al。熔煉時先將純度99.9%的純鋁放入30kW井式電阻爐中,溫度設定為750℃;待純鋁完全熔化后加入 Al-20%Si、Al-50%Cu、Al-10%Mn、Al-4%Zr和Al-20%Fe等中間合金,保溫一段時間,待合金全部熔化后降溫到730~740℃,再扒渣;然后將經預熱的用鋁箔包好的純鎂壓入坩堝底部,加入覆蓋劑(50%NaCl+50%KCl),保溫30min,加入精煉劑(六氯乙烷)去氣扒渣;澆注到石墨坩堝中,在自制的攪拌裝置中進行電磁攪拌制備鑄錠,電磁攪拌時間1~2min,電磁攪拌加載電壓120V。
鑄錠在520℃下均勻化退火12h,然后經3道次熱軋至5mm厚,變形量分別為47%,53%,67%;再經3道次冷軋至2mm厚薄板。熱軋前坯料在430℃保溫2h,每熱軋一道次后在430℃再保溫10~15min。冷軋后的合金板材進行T6熱處理,540℃×30min固溶水淬,180℃×5h時效。
采用 OLYMPUS BX60M型 光 學 顯 微 鏡(OM)、JSM-6301F型冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)和JEM-2100F型透射電鏡(TEM)觀察分析合金的顯微組織,腐蝕劑為體積分數(shù)0.5%HF溶液,透射電鏡薄膜試樣在雙噴電解拋光儀上進行減薄穿孔,電解液為(體積分數(shù))30%HClO4+70%CH3OH;在D/MAX-RB型X射線衍射儀(XRD)上進行物相分析。
由圖1可以看出,當變形量為47%時,合金晶粒比較粗大,基本保持了鑄態(tài)組織的特征,未出現(xiàn)再結晶組織;當變形量增大至53%時,晶粒沿軋制方向被明顯拉長壓扁,同時,有少量再結晶晶粒出現(xiàn);當變形量繼續(xù)增大至67%時,鑄態(tài)組織完全消失,纖維組織扁平細密,同時,再結晶程度增加,再結晶組織明顯增多。
圖1 熱軋過程中不同變形量時試驗合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of the test alloy with different deformation degrees in hot rolling
軋制過程中變形與動態(tài)再結晶同時進行。在變形量較低時,合金的形變能降低,合金變形較容易,此時,以變形為主。隨著變形量的增加,單位體積內的界面自由能和變形儲能增加,合金發(fā)生動態(tài)再結晶的驅動力逐漸增大,為動態(tài)再結晶的發(fā)生提供了有利的條件,易發(fā)生再結晶;同時,隨著變形量的增加,大量的塑性變形造成晶內位錯密度增加、晶格畸變加劇,為原子的擴散提供了有利通道,使得再結晶激活能降低,再結晶的形核率增加,促進了再結晶晶粒的形成,使組織得到細化[14]。因此,隨著變形量的增加,再結晶區(qū)域逐漸增大。但由于軋制后溫度降低,不能完全滿足再結晶的條件,導致再結晶進行得不充分,組織中仍存在部分變形組織。
隨著冷軋變形程度的增大,第二相的破碎程度增加。從圖2可以看出,經過冷軋變形后,合金組織中粗大的第二相完全碎化成尺寸細小的顆粒狀相,數(shù)量明顯增多,且沿軋制方向呈現(xiàn)出明顯的方向性,這對板材力學性能的提高是有利的。根據(jù)圖3結果可以看出,合金經冷軋?zhí)幚砗?,其第二相主要為Mg2Si、Al9Fe0.84Mn2.16Si、Al8Fe2Si、AlCu及 Al3Zr等相。
從圖4可見,經T6熱處理后合金的晶粒較細小,為接近等軸狀的再結晶晶粒,變形晶粒已全部消失。
圖2 試驗合金冷軋后的顯微組織Fig.2 Microstructure of the test alloy after cold rolling(a)low magnification and(b)high magnification
圖3 冷軋后試驗合金的XRD譜Fig.3 XRD pattern of the test alloy after cold rolling
圖4 試驗合金經T6熱處理后的顯微組織Fig.4 Microstructure of the test alloy after T6heat treatment
從圖5可見,T6處理后試驗合金中存在Mg2Si、Al8Fe2Si、Al9Fe0.84Mn2.16Si、AlCu及 Al3Zr相。
圖5 T6處理后試驗合金的XRD譜Fig.5 XRD pattern of the test alloy after T6heat treatment
從圖6可見,Mg2Si相呈細小桿狀;Al8Fe2Si相及 Al9Fe0.84Mn2.16Si相尺寸較小呈球形及近球形;AlCu相及Al3Zr相呈細小的粒狀;經T6處理后板材組織中還存在AlCuMgSi相,其尺寸很小,僅在高倍的透射電鏡下能觀察到。
結合SEM、TEM和XRD分析可知,與冷軋后鋁鎂硅合金板材組織相比,經T6熱處理后合金板材 組 織 中 仍 存 在 Mg2Si、Al8Fe2Si、Al9Fe0.84Mn2.16Si、AlCu、Al3Zr相,另 外 區(qū) 出 現(xiàn) 了AlCuMgSi相。推測AlCuMgSi相的出現(xiàn)是由于前期熱處理過程中,銅溶解在基體中,在隨后的時效過程中析出的結果。
固溶處理提高了固溶體的過飽和度,有效地減少了粗大未溶解的第二相,時效后合金基體內彌散析出大量細小彌散Mg2Si相;同時,T6處理后合金中 Al8Fe2Si相及Al9Fe0.84Mn2.16Si相發(fā)生了一定程度的球化。研究表明[15],經固溶時效后合金的抗拉強度為398.4MPa,屈服強度為325.8MPa,伸長率為20.0%,較鑄態(tài)合金的分別提高了251%,305%,345%??梢姡冃渭盁崽幚砗蟮慕M織對力學性能的提高是有利的。
在軋制及T6熱處理后的合金板材中均觀察到Al3Zr相,這與謝優(yōu)華等[10-11]的研究結果一致。他們認為在不同熱加工及熱處理狀態(tài)下鋯元素有不同的存在形式,當采用合適的熱處理工藝可以使固溶在基體中的鋯元素均勻析出,此類顆粒細小彌散,與基體有良好的共格關系,且顆粒穩(wěn)定性較好,對提高合金的性能極為有利。
從以上分析可以看出,在鋁鎂硅合金板材加工及T6熱處理過程中,合金的析出相種類變化不大,但經T6熱處理后析出相的數(shù)量、形態(tài)、尺寸均發(fā)生了較明顯的變化。
圖6 經T6熱處理后試驗合金中第二相的SEM形貌及TEM形貌Fig.6 SEMand TEMmorphology of second phases in the AlMgSi alloy sheet after T6heat treatment
(1)熱軋時,隨著變形量的增加,試驗合金板的晶粒越來越扁平細密,同時,再結晶組織明顯增多;冷軋后粗大的第二相完全碎化,第二相主要為Mg2Si、Al9Fe0.84Mn2.16Si、Al8Fe2Si、AlCu及 Al3Zr等相。
(2)經T6熱處理后的試驗合金晶粒細小,接近等軸狀,與冷軋后合金相比,析出相種類變化不大,僅多了AlCuMgSi相。
[1]ZHANG Hui,LI Luo-xing,YUAN Deng.Hot deformation behavior of the new Al-Mg-Si-Cu aluminum alloy during compression at elevated temperatures[J].Materials Characterization,2007,58:168-173.
[2]TROEGER L P,STARKE JR E A.Microstructure and mechanical characterization of a superplastic 6xxx aluminum alloy[J].Materials Science and Engineering:A,2000,277:102-113.
[3]劉宏,趙剛,劉春明,等.6000系鋁合金組織性能的研究進展[J].機械工程材料,2004,28(6):1-4.
[4]WANG X,ESMAEILI S,LLOYD D J.The Sequence of precipitation in the Al-Mg-Si-Cu Alloy AA6111[J].Metallurgical and Materials Transactions:A,2006,37:2691-2699.
[5]MIAO WF,LAUGHLIN D E.Effects of Cu content and preaging on precipitation characteristics in aluminum alloy 6022[J].Metallurgical and Materials Transactions:A,2000,31:361-371.
[6]EDWARDS G A,STILLER K,DUNLOP G L,et al.The precipitation sequence in Al-Mg-Si Alloys[J].Acta Mater,1998,46(11):3893-3904.
[7]BUHAA J,LUMLEY R N,CROSKY A G,et al.Secondary precipitation in an Al-Mg-Si-Cu alloy[J].Acta Materialia,2007,55:3015-3024.
[8]DANIEL BRYANT J.The Effects of preaging treatments on aging kinetics and mechanical properties in AA6111aluminum autobody sheet[J].Metallurgical and Materials Transactions:A,1999,30:1999-2006.
[9]金曼,邵光杰.Cu對6082A1-Mg-Si合金時效初期析出相的影響[J].中國有色金屬學報,2009,19(1):1-7.
[10]高琪妹,楊靜生,于曉丹.6111鋁合金板材加工過程中組織的演變[J].熱加工工藝,2008,37(12):28-30.
[11]謝優(yōu)華,楊守杰,戴圣龍,等.鋯元素在鋁合金中的應用[J].航空材料學報,2002,22(4):56-61.
[12]謝優(yōu)華,揚守杰,戴圣龍,等.含鋯超高強鋁合金的研究及發(fā)展概況[J].材料導報,2002,16(5):8-10.
[13]鐘繼發(fā),鄭子樵,羅先甫,等.時效工藝對含微量鈧和鋯2023鋁合金組織和力學性能的影響[J].機械工程材料,2013,37(8):72-76.
[14]陳康華,陳送義,彭國勝,等.變形程度對7150鋁合金再結晶及性能的影響[J].特種鑄造及有色合金,2010,30(2):103-107.
[15]李赫亮,袁曉光,吳明富,等.軋制工藝對 Al-Mg-Si合金板材力學性能的影響[J].特種鑄造及有色合金,2013,33(2):108-111.