摘 要：本文主要介紹了在電瓷生產(chǎn)過(guò)程中，用AccuPyc 1340全自動(dòng)真密度儀測(cè)特級(jí)鋁礬土的真密度方法及注意事項(xiàng)。采用本文中所使用的方法檢測(cè)樣品的真密度，可以大大縮短檢測(cè)周期，由原來(lái)的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測(cè)水平上了一個(gè)新臺(tái)階。

關(guān)鍵詞：電瓷；真密度（真比重）；特級(jí)鋁礬土；瓷絕緣子

1 前言

隨著國(guó)家電站等級(jí)的不斷提高，對(duì)與之配套的電瓷絕緣子的性能要求也越來(lái)越高。因此，筆者公司生產(chǎn)的瓷絕緣子均采用高強(qiáng)度的高鋁配方。在該配方中，特級(jí)鋁礬土的比例達(dá)到50%以上。而特級(jí)鋁礬土的主要化學(xué)成份是Al2O3，Al2O3的晶型主要有α-Al2O3、γ-Al2O3和β-Al2O3。高溫可使γ-Al2O3和β-Al2O3轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3。α-Al2O3又叫剛玉，晶格最致密、比重最大、活性低、高溫穩(wěn)定性好，因而具有機(jī)械強(qiáng)度高、電氣性能好、耐冷熱急變性能好、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。在電瓷生產(chǎn)上，通常使用高溫煅燒后的已經(jīng)轉(zhuǎn)變成α-Al2O3晶型的鋁礬土。通過(guò)了解特級(jí)鋁礬土的真密度（真比重）大小，可判斷特級(jí)鋁礬土原料的燒結(jié)性及相變的大致情況。一般來(lái)說(shuō)密度越大，剛玉和莫來(lái)石含量越高。為了使加入坯料中的鋁氧原料有足夠的剛玉和莫來(lái)石含量，以期達(dá)到提高瓷體機(jī)械強(qiáng)度的目的，控制特級(jí)鋁礬土的真密度尤其重要。因此，筆者公司引進(jìn)了AccuPyc 1340全自動(dòng)真密度儀，用于特級(jí)鋁礬土原料的進(jìn)廠檢驗(yàn)。通過(guò)大量的對(duì)比檢測(cè)，筆者總結(jié)出了適宜的操作方法，并制定了新的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。

2真密度儀的簡(jiǎn)介

2.1原理

應(yīng)用阿基米德原理--氣體膨脹置換法，利用小分子直徑的惰性氣體(筆者公司使用的是氮?dú)?在一定條件下的玻義爾定律（PV=nRT），通過(guò)測(cè)定由于樣品測(cè)試腔放入樣品所引起的氣體容量的減少來(lái)精確測(cè)定樣品的真實(shí)體積，從而得到其真密度。樣品測(cè)試腔與基準(zhǔn)腔之間的示意圖如圖1所示。

真密度的計(jì)算公式為：真密度=質(zhì)量/真實(shí)體積。

其中，Vc——樣品測(cè)試腔體積；

Vs——樣品真實(shí)體積；

VE——基準(zhǔn)腔體積。

根據(jù)方程式：P1（Vc-Vs）= P2（Vc-Vs+VE）。Vc和VE是固定值，儀器定期校準(zhǔn)時(shí)檢測(cè)。P1 和P2是檢測(cè)過(guò)程中平穩(wěn)后的壓力，儀器自動(dòng)采集，然后自動(dòng)計(jì)算出Vs。根據(jù)輸入的稱量好的樣品質(zhì)量，儀器自動(dòng)計(jì)算出每次測(cè)量的真密度，取平均值。

2.2該方法的優(yōu)點(diǎn)

氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測(cè)定樣品所排出的體積。此法排除了浸液法對(duì)樣品溶解的可能性，具有不損壞樣品的優(yōu)點(diǎn)。因?yàn)闅怏w能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規(guī)則空隙。因此，測(cè)出的樣品體積更接近樣品的真實(shí)體積，從而可以用來(lái)計(jì)算樣品的密度，測(cè)試值也更接近樣品的真實(shí)密度。

2.3參數(shù)設(shè)置

通過(guò)設(shè)置不同參數(shù)做對(duì)比測(cè)定，因數(shù)據(jù)太多，本文不再列舉了。通過(guò)數(shù)據(jù)分析確定：檢測(cè)10次，取平均值，分析裝滿壓力0.13MPa，最終平衡速率34.45Pa/min，精度為0.05%，完全能滿足我們對(duì)準(zhǔn)確性，重復(fù)性的要求。每個(gè)樣品的測(cè)定周期由原來(lái)的3~4d，縮短為3~4h。

3 檢測(cè)樣品真密度的方法

3.1樣品顆粒度要求

通過(guò)用同一物質(zhì)的固體與粉末對(duì)比測(cè)定真密度，發(fā)現(xiàn)其存在較大偏差。而相似顆粒度的同種物質(zhì)，測(cè)定的真密度偏差很小，所以我們規(guī)定進(jìn)廠鋁礬土的粒度控制在325目，篩余≤4%。

3.2確定測(cè)試樣品重量

通過(guò)取不同重量的樣品測(cè)定真密度，發(fā)現(xiàn)其存在較大偏差，而且數(shù)據(jù)不穩(wěn)。如果將樣品杯中的樣品敦實(shí)后，重量控制在100~110g范圍時(shí)，測(cè)出的數(shù)據(jù)偏差很小，而且穩(wěn)定。所以我們通常稱量樣品重量時(shí)控制在105~106g之內(nèi)，并輕輕將樣品杯中的樣品敦實(shí)。(如果測(cè)定其它物質(zhì)，取樣品杯容積的約三分之二。)

3.3檢測(cè)樣品真密度方法的介紹

（1） 取檢驗(yàn)的試樣約150 g，平鋪在樣品盤中；放在105～110℃溫度的烘箱內(nèi)或紅外線烤燈下烤至恒重；然后取出放入干燥器中冷卻至室溫，備用。

（2） 確認(rèn)電源電壓正常，依次打開(kāi)分析天平，電腦，密度儀。

（3） 查看氮?dú)鈿馄恐械膲毫Ω哂?.38MPa繼續(xù)操作；氣瓶?jī)?nèi)的壓力低于1.38MPa時(shí)，需首先更換氣瓶；然后才能開(kāi)始操作。

（4） 逆時(shí)針擰開(kāi)真密度儀腔體蓋子，向上從腔體內(nèi)取出，檢查分析腔蓋的O型圈和密封脂。O型圈損壞，需及時(shí)更換。更換時(shí)注意不要?jiǎng)潅饘俦砻?，否則會(huì)導(dǎo)致密封不嚴(yán)。每一個(gè)使用周期開(kāi)始要涂密封脂，涂抹時(shí)，用手指在O型圈上涂均勻。

（5） 檢查樣品杯和分析室是否干凈， 輕輕取出樣品杯，用萬(wàn)分之一分析天平稱量樣品杯重量；然后按去皮鍵，顯示0.0000，取出樣品杯；往杯中放入樣品杯容積2/3的樣品，用手輕輕地敦實(shí)樣品杯中的樣品；然后快速稱量其重量（特級(jí)鋁礬土約稱105～106g），并準(zhǔn)確記錄該重量。

（6） 將盛有樣品的杯放入分析室，蓋上蓋子，并順時(shí)針擰緊。

（7） 在顯示屏上選擇Unit﹥Sample Analysis；顯示Sample Information對(duì)話框，對(duì)于測(cè)量新的樣品時(shí)，需點(diǎn)擊“ok”，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，選擇“是（Y）”；然后輸入時(shí)間、樣品名稱、樣品重量、測(cè)試人等信息。

（8） 點(diǎn)Start開(kāi)始分析，約40~50min分析結(jié)束后，取出樣品；把樣品杯擦干凈后放回分析室中，蓋上蓋子，順時(shí)針擰緊。

（9） 選擇Reports﹥start reports，在對(duì)話框的Files欄中選擇要打開(kāi)報(bào)告的樣品文件，點(diǎn)擊ok。在彈出的對(duì)話框中選擇要查看的報(bào)告名稱，點(diǎn)擊ok，即出現(xiàn)報(bào)告結(jié)論。

4 制定新的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)

取不同批次原料用新密度測(cè)試儀和老的比重瓶法對(duì)比測(cè)定，共測(cè)定20批特級(jí)鋁礬土原料的真密度。真密度測(cè)試儀和老比重瓶法測(cè)定真密度結(jié)果對(duì)比情況如表1所示。

由表1計(jì)算得出，20組數(shù)據(jù)的平均差值為0.0200g/cm3，即密度儀法比比重瓶法測(cè)定值要普遍偏高約0.02 g/cm3。所以，我們把原料驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)由≥3.60 g/cm3，調(diào)整為≥3.62 g/cm3。

5 樣品真密度測(cè)試的注意事項(xiàng)

(1) 每次換新氮?dú)馄亢?，需用肥皂水檢查是否漏氣，穩(wěn)定后要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

(2) 應(yīng)保持真密度儀腔體蓋內(nèi)側(cè)、樣品杯和分析室干凈。

(3) 應(yīng)保持室溫穩(wěn)定，室內(nèi)溫度對(duì)測(cè)定數(shù)值影響較大。

(4) 每月或數(shù)據(jù)異常時(shí)要用標(biāo)準(zhǔn)球?qū)γ芏葍x校準(zhǔn)。

(5) 每月或數(shù)據(jù)異常時(shí)要用專用校準(zhǔn)砝碼對(duì)萬(wàn)分之一天平校準(zhǔn)。

(6) 密度儀連接的氮?dú)庀到y(tǒng)平時(shí)不用全關(guān)閉，換氣瓶或長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)必須關(guān)閉。但重新開(kāi)啟時(shí)，需按要求進(jìn)行減壓閥設(shè)置。

(7) 每天觀察氮?dú)馄可蠅毫Ρ淼膲毫?，注意是否漏氣。壓力低?.38MPa時(shí)，需更換氣瓶。

6 結(jié)論

通過(guò)大量的摸索測(cè)定，真密度測(cè)試儀已投入使用。用這種方法檢測(cè)樣品的密度，大大縮短了檢測(cè)周期，由原來(lái)的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測(cè)水平上了一個(gè)新臺(tái)階。

作者簡(jiǎn)介:高國(guó)玲，女，42歲，大學(xué)本科，工程師。工作單位：唐山高壓電瓷有限公司。

endprint

摘 要：本文主要介紹了在電瓷生產(chǎn)過(guò)程中，用AccuPyc 1340全自動(dòng)真密度儀測(cè)特級(jí)鋁礬土的真密度方法及注意事項(xiàng)。采用本文中所使用的方法檢測(cè)樣品的真密度，可以大大縮短檢測(cè)周期，由原來(lái)的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測(cè)水平上了一個(gè)新臺(tái)階。

關(guān)鍵詞：電瓷；真密度（真比重）；特級(jí)鋁礬土；瓷絕緣子

1 前言

隨著國(guó)家電站等級(jí)的不斷提高，對(duì)與之配套的電瓷絕緣子的性能要求也越來(lái)越高。因此，筆者公司生產(chǎn)的瓷絕緣子均采用高強(qiáng)度的高鋁配方。在該配方中，特級(jí)鋁礬土的比例達(dá)到50%以上。而特級(jí)鋁礬土的主要化學(xué)成份是Al2O3，Al2O3的晶型主要有α-Al2O3、γ-Al2O3和β-Al2O3。高溫可使γ-Al2O3和β-Al2O3轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3。α-Al2O3又叫剛玉，晶格最致密、比重最大、活性低、高溫穩(wěn)定性好，因而具有機(jī)械強(qiáng)度高、電氣性能好、耐冷熱急變性能好、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。在電瓷生產(chǎn)上，通常使用高溫煅燒后的已經(jīng)轉(zhuǎn)變成α-Al2O3晶型的鋁礬土。通過(guò)了解特級(jí)鋁礬土的真密度（真比重）大小，可判斷特級(jí)鋁礬土原料的燒結(jié)性及相變的大致情況。一般來(lái)說(shuō)密度越大，剛玉和莫來(lái)石含量越高。為了使加入坯料中的鋁氧原料有足夠的剛玉和莫來(lái)石含量，以期達(dá)到提高瓷體機(jī)械強(qiáng)度的目的，控制特級(jí)鋁礬土的真密度尤其重要。因此，筆者公司引進(jìn)了AccuPyc 1340全自動(dòng)真密度儀，用于特級(jí)鋁礬土原料的進(jìn)廠檢驗(yàn)。通過(guò)大量的對(duì)比檢測(cè)，筆者總結(jié)出了適宜的操作方法，并制定了新的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。

2真密度儀的簡(jiǎn)介

2.1原理

應(yīng)用阿基米德原理--氣體膨脹置換法，利用小分子直徑的惰性氣體(筆者公司使用的是氮?dú)?在一定條件下的玻義爾定律（PV=nRT），通過(guò)測(cè)定由于樣品測(cè)試腔放入樣品所引起的氣體容量的減少來(lái)精確測(cè)定樣品的真實(shí)體積，從而得到其真密度。樣品測(cè)試腔與基準(zhǔn)腔之間的示意圖如圖1所示。

真密度的計(jì)算公式為：真密度=質(zhì)量/真實(shí)體積。

其中，Vc——樣品測(cè)試腔體積；

Vs——樣品真實(shí)體積；

VE——基準(zhǔn)腔體積。

根據(jù)方程式：P1（Vc-Vs）= P2（Vc-Vs+VE）。Vc和VE是固定值，儀器定期校準(zhǔn)時(shí)檢測(cè)。P1 和P2是檢測(cè)過(guò)程中平穩(wěn)后的壓力，儀器自動(dòng)采集，然后自動(dòng)計(jì)算出Vs。根據(jù)輸入的稱量好的樣品質(zhì)量，儀器自動(dòng)計(jì)算出每次測(cè)量的真密度，取平均值。

2.2該方法的優(yōu)點(diǎn)

氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測(cè)定樣品所排出的體積。此法排除了浸液法對(duì)樣品溶解的可能性，具有不損壞樣品的優(yōu)點(diǎn)。因?yàn)闅怏w能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規(guī)則空隙。因此，測(cè)出的樣品體積更接近樣品的真實(shí)體積，從而可以用來(lái)計(jì)算樣品的密度，測(cè)試值也更接近樣品的真實(shí)密度。

2.3參數(shù)設(shè)置

通過(guò)設(shè)置不同參數(shù)做對(duì)比測(cè)定，因數(shù)據(jù)太多，本文不再列舉了。通過(guò)數(shù)據(jù)分析確定：檢測(cè)10次，取平均值，分析裝滿壓力0.13MPa，最終平衡速率34.45Pa/min，精度為0.05%，完全能滿足我們對(duì)準(zhǔn)確性，重復(fù)性的要求。每個(gè)樣品的測(cè)定周期由原來(lái)的3~4d，縮短為3~4h。

3 檢測(cè)樣品真密度的方法

3.1樣品顆粒度要求

通過(guò)用同一物質(zhì)的固體與粉末對(duì)比測(cè)定真密度，發(fā)現(xiàn)其存在較大偏差。而相似顆粒度的同種物質(zhì)，測(cè)定的真密度偏差很小，所以我們規(guī)定進(jìn)廠鋁礬土的粒度控制在325目，篩余≤4%。

3.2確定測(cè)試樣品重量

通過(guò)取不同重量的樣品測(cè)定真密度，發(fā)現(xiàn)其存在較大偏差，而且數(shù)據(jù)不穩(wěn)。如果將樣品杯中的樣品敦實(shí)后，重量控制在100~110g范圍時(shí)，測(cè)出的數(shù)據(jù)偏差很小，而且穩(wěn)定。所以我們通常稱量樣品重量時(shí)控制在105~106g之內(nèi)，并輕輕將樣品杯中的樣品敦實(shí)。(如果測(cè)定其它物質(zhì)，取樣品杯容積的約三分之二。)

3.3檢測(cè)樣品真密度方法的介紹

（1） 取檢驗(yàn)的試樣約150 g，平鋪在樣品盤中；放在105～110℃溫度的烘箱內(nèi)或紅外線烤燈下烤至恒重；然后取出放入干燥器中冷卻至室溫，備用。

（2） 確認(rèn)電源電壓正常，依次打開(kāi)分析天平，電腦，密度儀。

（3） 查看氮?dú)鈿馄恐械膲毫Ω哂?.38MPa繼續(xù)操作；氣瓶?jī)?nèi)的壓力低于1.38MPa時(shí)，需首先更換氣瓶；然后才能開(kāi)始操作。

（4） 逆時(shí)針擰開(kāi)真密度儀腔體蓋子，向上從腔體內(nèi)取出，檢查分析腔蓋的O型圈和密封脂。O型圈損壞，需及時(shí)更換。更換時(shí)注意不要?jiǎng)潅饘俦砻?，否則會(huì)導(dǎo)致密封不嚴(yán)。每一個(gè)使用周期開(kāi)始要涂密封脂，涂抹時(shí)，用手指在O型圈上涂均勻。

（5） 檢查樣品杯和分析室是否干凈， 輕輕取出樣品杯，用萬(wàn)分之一分析天平稱量樣品杯重量；然后按去皮鍵，顯示0.0000，取出樣品杯；往杯中放入樣品杯容積2/3的樣品，用手輕輕地敦實(shí)樣品杯中的樣品；然后快速稱量其重量（特級(jí)鋁礬土約稱105～106g），并準(zhǔn)確記錄該重量。

（6） 將盛有樣品的杯放入分析室，蓋上蓋子，并順時(shí)針擰緊。

（7） 在顯示屏上選擇Unit﹥Sample Analysis；顯示Sample Information對(duì)話框，對(duì)于測(cè)量新的樣品時(shí)，需點(diǎn)擊“ok”，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，選擇“是（Y）”；然后輸入時(shí)間、樣品名稱、樣品重量、測(cè)試人等信息。

（8） 點(diǎn)Start開(kāi)始分析，約40~50min分析結(jié)束后，取出樣品；把樣品杯擦干凈后放回分析室中，蓋上蓋子，順時(shí)針擰緊。

（9） 選擇Reports﹥start reports，在對(duì)話框的Files欄中選擇要打開(kāi)報(bào)告的樣品文件，點(diǎn)擊ok。在彈出的對(duì)話框中選擇要查看的報(bào)告名稱，點(diǎn)擊ok，即出現(xiàn)報(bào)告結(jié)論。

4 制定新的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)

取不同批次原料用新密度測(cè)試儀和老的比重瓶法對(duì)比測(cè)定，共測(cè)定20批特級(jí)鋁礬土原料的真密度。真密度測(cè)試儀和老比重瓶法測(cè)定真密度結(jié)果對(duì)比情況如表1所示。

由表1計(jì)算得出，20組數(shù)據(jù)的平均差值為0.0200g/cm3，即密度儀法比比重瓶法測(cè)定值要普遍偏高約0.02 g/cm3。所以，我們把原料驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)由≥3.60 g/cm3，調(diào)整為≥3.62 g/cm3。

5 樣品真密度測(cè)試的注意事項(xiàng)

(1) 每次換新氮?dú)馄亢螅栌梅试硭畽z查是否漏氣，穩(wěn)定后要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

(2) 應(yīng)保持真密度儀腔體蓋內(nèi)側(cè)、樣品杯和分析室干凈。

(3) 應(yīng)保持室溫穩(wěn)定，室內(nèi)溫度對(duì)測(cè)定數(shù)值影響較大。

(4) 每月或數(shù)據(jù)異常時(shí)要用標(biāo)準(zhǔn)球?qū)γ芏葍x校準(zhǔn)。

(5) 每月或數(shù)據(jù)異常時(shí)要用專用校準(zhǔn)砝碼對(duì)萬(wàn)分之一天平校準(zhǔn)。

(6) 密度儀連接的氮?dú)庀到y(tǒng)平時(shí)不用全關(guān)閉，換氣瓶或長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)必須關(guān)閉。但重新開(kāi)啟時(shí)，需按要求進(jìn)行減壓閥設(shè)置。

(7) 每天觀察氮?dú)馄可蠅毫Ρ淼膲毫Γ⒁馐欠衤?。壓力低?.38MPa時(shí)，需更換氣瓶。

6 結(jié)論

通過(guò)大量的摸索測(cè)定，真密度測(cè)試儀已投入使用。用這種方法檢測(cè)樣品的密度，大大縮短了檢測(cè)周期，由原來(lái)的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測(cè)水平上了一個(gè)新臺(tái)階。

作者簡(jiǎn)介:高國(guó)玲，女，42歲，大學(xué)本科，工程師。工作單位：唐山高壓電瓷有限公司。

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摘 要：本文主要介紹了在電瓷生產(chǎn)過(guò)程中，用AccuPyc 1340全自動(dòng)真密度儀測(cè)特級(jí)鋁礬土的真密度方法及注意事項(xiàng)。采用本文中所使用的方法檢測(cè)樣品的真密度，可以大大縮短檢測(cè)周期，由原來(lái)的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測(cè)水平上了一個(gè)新臺(tái)階。

關(guān)鍵詞：電瓷；真密度（真比重）；特級(jí)鋁礬土；瓷絕緣子

1 前言

隨著國(guó)家電站等級(jí)的不斷提高，對(duì)與之配套的電瓷絕緣子的性能要求也越來(lái)越高。因此，筆者公司生產(chǎn)的瓷絕緣子均采用高強(qiáng)度的高鋁配方。在該配方中，特級(jí)鋁礬土的比例達(dá)到50%以上。而特級(jí)鋁礬土的主要化學(xué)成份是Al2O3，Al2O3的晶型主要有α-Al2O3、γ-Al2O3和β-Al2O3。高溫可使γ-Al2O3和β-Al2O3轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3。α-Al2O3又叫剛玉，晶格最致密、比重最大、活性低、高溫穩(wěn)定性好，因而具有機(jī)械強(qiáng)度高、電氣性能好、耐冷熱急變性能好、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。在電瓷生產(chǎn)上，通常使用高溫煅燒后的已經(jīng)轉(zhuǎn)變成α-Al2O3晶型的鋁礬土。通過(guò)了解特級(jí)鋁礬土的真密度（真比重）大小，可判斷特級(jí)鋁礬土原料的燒結(jié)性及相變的大致情況。一般來(lái)說(shuō)密度越大，剛玉和莫來(lái)石含量越高。為了使加入坯料中的鋁氧原料有足夠的剛玉和莫來(lái)石含量，以期達(dá)到提高瓷體機(jī)械強(qiáng)度的目的，控制特級(jí)鋁礬土的真密度尤其重要。因此，筆者公司引進(jìn)了AccuPyc 1340全自動(dòng)真密度儀，用于特級(jí)鋁礬土原料的進(jìn)廠檢驗(yàn)。通過(guò)大量的對(duì)比檢測(cè)，筆者總結(jié)出了適宜的操作方法，并制定了新的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。

2真密度儀的簡(jiǎn)介

2.1原理

應(yīng)用阿基米德原理--氣體膨脹置換法，利用小分子直徑的惰性氣體(筆者公司使用的是氮?dú)?在一定條件下的玻義爾定律（PV=nRT），通過(guò)測(cè)定由于樣品測(cè)試腔放入樣品所引起的氣體容量的減少來(lái)精確測(cè)定樣品的真實(shí)體積，從而得到其真密度。樣品測(cè)試腔與基準(zhǔn)腔之間的示意圖如圖1所示。

真密度的計(jì)算公式為：真密度=質(zhì)量/真實(shí)體積。

其中，Vc——樣品測(cè)試腔體積；

Vs——樣品真實(shí)體積；

VE——基準(zhǔn)腔體積。

根據(jù)方程式：P1（Vc-Vs）= P2（Vc-Vs+VE）。Vc和VE是固定值，儀器定期校準(zhǔn)時(shí)檢測(cè)。P1 和P2是檢測(cè)過(guò)程中平穩(wěn)后的壓力，儀器自動(dòng)采集，然后自動(dòng)計(jì)算出Vs。根據(jù)輸入的稱量好的樣品質(zhì)量，儀器自動(dòng)計(jì)算出每次測(cè)量的真密度，取平均值。

2.2該方法的優(yōu)點(diǎn)

氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測(cè)定樣品所排出的體積。此法排除了浸液法對(duì)樣品溶解的可能性，具有不損壞樣品的優(yōu)點(diǎn)。因?yàn)闅怏w能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規(guī)則空隙。因此，測(cè)出的樣品體積更接近樣品的真實(shí)體積，從而可以用來(lái)計(jì)算樣品的密度，測(cè)試值也更接近樣品的真實(shí)密度。

2.3參數(shù)設(shè)置

通過(guò)設(shè)置不同參數(shù)做對(duì)比測(cè)定，因數(shù)據(jù)太多，本文不再列舉了。通過(guò)數(shù)據(jù)分析確定：檢測(cè)10次，取平均值，分析裝滿壓力0.13MPa，最終平衡速率34.45Pa/min，精度為0.05%，完全能滿足我們對(duì)準(zhǔn)確性，重復(fù)性的要求。每個(gè)樣品的測(cè)定周期由原來(lái)的3~4d，縮短為3~4h。

3 檢測(cè)樣品真密度的方法

3.1樣品顆粒度要求

通過(guò)用同一物質(zhì)的固體與粉末對(duì)比測(cè)定真密度，發(fā)現(xiàn)其存在較大偏差。而相似顆粒度的同種物質(zhì)，測(cè)定的真密度偏差很小，所以我們規(guī)定進(jìn)廠鋁礬土的粒度控制在325目，篩余≤4%。

3.2確定測(cè)試樣品重量

通過(guò)取不同重量的樣品測(cè)定真密度，發(fā)現(xiàn)其存在較大偏差，而且數(shù)據(jù)不穩(wěn)。如果將樣品杯中的樣品敦實(shí)后，重量控制在100~110g范圍時(shí)，測(cè)出的數(shù)據(jù)偏差很小，而且穩(wěn)定。所以我們通常稱量樣品重量時(shí)控制在105~106g之內(nèi)，并輕輕將樣品杯中的樣品敦實(shí)。(如果測(cè)定其它物質(zhì)，取樣品杯容積的約三分之二。)

3.3檢測(cè)樣品真密度方法的介紹

（1） 取檢驗(yàn)的試樣約150 g，平鋪在樣品盤中；放在105～110℃溫度的烘箱內(nèi)或紅外線烤燈下烤至恒重；然后取出放入干燥器中冷卻至室溫，備用。

（2） 確認(rèn)電源電壓正常，依次打開(kāi)分析天平，電腦，密度儀。

（3） 查看氮?dú)鈿馄恐械膲毫Ω哂?.38MPa繼續(xù)操作；氣瓶?jī)?nèi)的壓力低于1.38MPa時(shí)，需首先更換氣瓶；然后才能開(kāi)始操作。

（4） 逆時(shí)針擰開(kāi)真密度儀腔體蓋子，向上從腔體內(nèi)取出，檢查分析腔蓋的O型圈和密封脂。O型圈損壞，需及時(shí)更換。更換時(shí)注意不要?jiǎng)潅饘俦砻?，否則會(huì)導(dǎo)致密封不嚴(yán)。每一個(gè)使用周期開(kāi)始要涂密封脂，涂抹時(shí)，用手指在O型圈上涂均勻。

（5） 檢查樣品杯和分析室是否干凈， 輕輕取出樣品杯，用萬(wàn)分之一分析天平稱量樣品杯重量；然后按去皮鍵，顯示0.0000，取出樣品杯；往杯中放入樣品杯容積2/3的樣品，用手輕輕地敦實(shí)樣品杯中的樣品；然后快速稱量其重量（特級(jí)鋁礬土約稱105～106g），并準(zhǔn)確記錄該重量。

（6） 將盛有樣品的杯放入分析室，蓋上蓋子，并順時(shí)針擰緊。

（7） 在顯示屏上選擇Unit﹥Sample Analysis；顯示Sample Information對(duì)話框，對(duì)于測(cè)量新的樣品時(shí)，需點(diǎn)擊“ok”，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，選擇“是（Y）”；然后輸入時(shí)間、樣品名稱、樣品重量、測(cè)試人等信息。

（8） 點(diǎn)Start開(kāi)始分析，約40~50min分析結(jié)束后，取出樣品；把樣品杯擦干凈后放回分析室中，蓋上蓋子，順時(shí)針擰緊。

（9） 選擇Reports﹥start reports，在對(duì)話框的Files欄中選擇要打開(kāi)報(bào)告的樣品文件，點(diǎn)擊ok。在彈出的對(duì)話框中選擇要查看的報(bào)告名稱，點(diǎn)擊ok，即出現(xiàn)報(bào)告結(jié)論。

4 制定新的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)

取不同批次原料用新密度測(cè)試儀和老的比重瓶法對(duì)比測(cè)定，共測(cè)定20批特級(jí)鋁礬土原料的真密度。真密度測(cè)試儀和老比重瓶法測(cè)定真密度結(jié)果對(duì)比情況如表1所示。

由表1計(jì)算得出，20組數(shù)據(jù)的平均差值為0.0200g/cm3，即密度儀法比比重瓶法測(cè)定值要普遍偏高約0.02 g/cm3。所以，我們把原料驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)由≥3.60 g/cm3，調(diào)整為≥3.62 g/cm3。

5 樣品真密度測(cè)試的注意事項(xiàng)

(1) 每次換新氮?dú)馄亢?，需用肥皂水檢查是否漏氣，穩(wěn)定后要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

(2) 應(yīng)保持真密度儀腔體蓋內(nèi)側(cè)、樣品杯和分析室干凈。

(3) 應(yīng)保持室溫穩(wěn)定，室內(nèi)溫度對(duì)測(cè)定數(shù)值影響較大。

(4) 每月或數(shù)據(jù)異常時(shí)要用標(biāo)準(zhǔn)球?qū)γ芏葍x校準(zhǔn)。

(5) 每月或數(shù)據(jù)異常時(shí)要用專用校準(zhǔn)砝碼對(duì)萬(wàn)分之一天平校準(zhǔn)。

(6) 密度儀連接的氮?dú)庀到y(tǒng)平時(shí)不用全關(guān)閉，換氣瓶或長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)必須關(guān)閉。但重新開(kāi)啟時(shí)，需按要求進(jìn)行減壓閥設(shè)置。

(7) 每天觀察氮?dú)馄可蠅毫Ρ淼膲毫Γ⒁馐欠衤?。壓力低?.38MPa時(shí)，需更換氣瓶。

6 結(jié)論

通過(guò)大量的摸索測(cè)定，真密度測(cè)試儀已投入使用。用這種方法檢測(cè)樣品的密度，大大縮短了檢測(cè)周期，由原來(lái)的3~4d，縮短為3~4h；還大大減少了人為誤差，使我們的檢測(cè)水平上了一個(gè)新臺(tái)階。

作者簡(jiǎn)介:高國(guó)玲，女，42歲，大學(xué)本科，工程師。工作單位：唐山高壓電瓷有限公司。

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