吳海源

（廣東南方堿業(yè)股份有限公司，廣東 廣州 510760）

在氨堿法純堿生產(chǎn)工藝中，石灰窯窯氣和煅燒爐爐氣分別經(jīng)壓縮機提壓，供碳化崗位作為中段氣（CO2濃度≥38%，壓力0.30MPa）和下段氣（CO2濃度≥70%，壓力0.38MPa）進行制堿生產(chǎn)之用。所以在碳酸化的生產(chǎn)過程中，中、下段氣CO2濃度的準確測量非常重要。

南堿公司采用紅外線氣體分析儀對CO2濃度進行動態(tài)測量，對其故障及日常維護的探討很有必要。

1 工作原理

紅外線CO2氣體分析儀的測量依據(jù)是朗伯—比爾定律［1］。

假定被測氣體為一個無限薄的平面，強度為k的紅外線垂直穿透它，則能量衰減的量為：

式中：E——被介質(zhì)吸收的輻射強度；

E0——紅外線通過介質(zhì)前的輻射強度；

K——待分析組分對輻射波段的吸收系數(shù)；

C——待分析組分的氣體濃度；

L——氣室長度（待測氣體層的厚度）。

對于一臺制造好了的紅外線氣體分析儀，其測量組分已定，即待分析組分對輻射波段的吸收系數(shù)K一定；紅外光源已定，即紅外線通過介質(zhì)前的輻射強度E0一定；氣室長度L一定。從比爾定律可以看出：通過測量輻射能量的衰減E，就可確定待分析組分的濃度C了。

其物理意義是當一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時，其吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比。待分析組分的濃度不同，吸收的輻射能不同，剩下的輻射能使得檢測器里的溫度升高不同，動片薄膜兩邊所受的壓力不同，從而產(chǎn)生一個電容檢測器的電信號。這樣，就可間接測量出待分析組分的濃度。

由光源發(fā)出的紅外線經(jīng)反射鏡分成兩束能量相等的平等光束，各自通過兩個氣室，一個是充以不斷流過的被測氣體的測量室，另一個是充以無吸收性質(zhì)的背景氣體的參比室。工作時，當測量室內(nèi)被測氣體濃度變化時，吸收的紅外線光量發(fā)生相應的變化，而基準光束（參比室光束）的光量不發(fā)生變化。從工作室不斷通過待測氣樣，氣樣中的實測成分吸收了對應波長的一部分紅外光，這樣，到達檢測電容器的左右兩檢測氣室的紅外光能量E0和E就不相等，能量差即為ΔE。采用光聲式檢測器（又稱檢測電容或微音器）把能量差ΔE變?yōu)闇囟炔睿职褱囟炔钭優(yōu)閴毫Σ?，壓力差轉變?yōu)殡娙萘坎睿詈蟀央娙萘康淖兓瘏?shù)轉換成電壓信號，經(jīng)放大、整流濾波，電氣零位調(diào)整，線性校正，以電流在指示表頭顯示出實測氣體所含某成分的濃度值。

2 我公司CO2分析儀的使用情況

由于各種原因，1993年由德國進口的GXH－101型CO2氣體分析儀一直達不到預期的使用效果。為此，我司于2007年購進兩臺由佛山分析儀廠生產(chǎn)的FQ－B型紅外線氣體分析儀（測量濃度分別為50%和100%），分別用于測量碳酸化工序中的中段氣和下段氣的CO2濃度。使用之初，由于待測氣體預處理系統(tǒng)不完善，造成兩臺儀表測量濃度值顯示波動大，不具參考價值。2009年開始由筆者接手進行這兩臺分析儀表的整改工作。筆者通過多方面的分析觀察，紅外線氣體分析儀是根據(jù)不同的氣體吸收不同的波長的原理來進行氣體分析的，中、下段氣主要含有CO、CO2、NH3、硫、水分等成分，在待測氣體進入分析儀表之前，必須去除能被紅外線吸收的CO2以外的雜質(zhì)，所以待測氣體的預處理是解決問題的關鍵。

3 CO2分析儀待測氣體預處理

圖1 待測氣體預處理系統(tǒng)步驟

3.1 除氨的處理

水封是利用液體靜壓強來密封氣體的一種裝置，起到降低及穩(wěn)定氣壓的作用，同時水封內(nèi)的水能吸收待測氣體中的氨氣成分，起到除氨的作用。原水封設計體積過小，所裝的水容量有限，且由于沒有自動加水裝置，只依靠每天人工加水，當加水的時候水壓的瞬間增大，違背了分析表對樣氣氣壓平穩(wěn)這一點的要求；水中氨濃度增大，影響水封的除氨作用，必然影響氣體的測量結果。

重新設計水封將原水封罐改為溢流水封，把直流水管接入水封，并增加一個溢流口，使水封保持一定的液位，并有小量直流水溢出，保證了水壓的穩(wěn)定，水封內(nèi)氨濃度較低，確保了水封內(nèi)的水起到去氨氣的作用。如圖2。

待測氣體經(jīng)水封的直流水吸收了一部分的氨氣外，還含有一定含量的氨氣，新增了氣體濾瓶，裝上70%的稀硫酸，進一步去除氨雜質(zhì)，確保CO2氣樣不含氨成分。

圖2 溢流水封

3.2 待測氣體含水分的處理

水封出來的待測氣體尤其是下段氣，含水分極高，不去除水分除了影響測量結果外，還會損壞儀表。用98%的硫酸過濾并使用干燥劑CaCl2吸收水分，是很好的方法。原預處理系統(tǒng)所裝硫酸的瓶是容量為300mL的多孔氣體洗瓶，由于容量小，需要每天更換硫酸，否則會降低硫酸的吸水能力。筆者改用1 000mL的氣體洗瓶，一般三、四天才需要更換一次。經(jīng)硫酸處理后出來的待測氣體在原先用CaCl2進行二級吸收水分的基礎上，再用硅膠進行三級過濾去除水分，并定期更換，確保待測氣體不含水分。

3.3 待測氣體含硫雜質(zhì)的處理

待測氣體中所含硫的成分，與CO2一樣吸收同樣波長的紅外線，導致紅外線的熱能減少，以致CO2的分析結果偏低。在原預處理系統(tǒng)中沒有采取有效的除硫措施。經(jīng)筆者研究實踐后認為：采用純堿來過濾，可以達到去除所含硫雜質(zhì)的目的。即在硅膠出來的待測氣體增加一個裝有純堿的過濾瓶以去除硫雜質(zhì)，除硫后儀表測量值增加8%左右。除硫后的待測氣體新增一個過濾球過濾粉塵，確保待測氣體的純度。

3.4 CO2氣體分析儀的調(diào)試

分析表的校驗相當費時，在反復的校驗調(diào)試中，筆者總結了以下一些快捷的校驗方法：

1）通N2氣，把量程調(diào)到“Ⅰ”檔，調(diào)零旋鈕調(diào)到“最大”，增益調(diào)到“一半”，這時刻度顯示應在20%以下；調(diào)整光亮和平衡旋鈕，使刻度盡可能小，幾乎為零，但一般情況下都會指示在1%～2%，偏移量＝最小值×3倍，調(diào)整光亮旋鈕至刻度的3倍，如調(diào)整平衡的時候刻度為2%，則用光亮旋鈕把顯示刻度調(diào)至6%，再調(diào)整調(diào)零電位器把刻度調(diào)到“0”。此時表后的輸出電流應為4mA。

2）通CO2氣體，把量程檔調(diào)至“Ⅲ”檔，把增益調(diào)至中間，調(diào)整量程電位器把刻度調(diào)到與標準氣相對應的刻度（因購回的標準氣不可能達所要求的濃度）。就調(diào)整測量中段氣50%的分析表為例，通入濃度46.7%的標準氣，指示輸出應為93%，電流輸出應為18.94mA。

3）反復通入N2和CO2標氣調(diào)整零位和增益，直至不用調(diào)零和增益，使指示和輸出為相應的數(shù)值為止，再鎖死旋鈕。按下校正桿，表頭指示數(shù)值應在50%～70%的范圍內(nèi)，如超過就重新校驗。

4）校驗完后通入被測氣體，并要求化驗人員實驗分析，看結果與指示值是否相符。

3.5 輸出信號接入DCS的處理

輸出表頭顯示正常后，由于沒有實時記錄曲線，還是難以對測量結果進行連續(xù)性的監(jiān)測。筆者利用原有碳化崗位DCS的備用模塊，把分析儀表輸出信號（4～20mA DC）接入AI模塊通道，利用動態(tài)趨勢曲線就能清晰的監(jiān)測分析表的實時測量情況。

3.6 干擾信號的處理

有了DCS趨勢曲線記錄監(jiān)測，筆者發(fā)現(xiàn)分析表顯示時有波動，而且沒有規(guī)律，經(jīng)多方面分析，是附近干擾信號所致，原因是分析表的接地線與檢修用焊機共用一條接地線，當檢修工使用焊機時，產(chǎn)生了干擾儀表的信號。經(jīng)筆者提議，重新獨立設置了一條接地線，有效地隔離了干擾源后，儀表顯示曲線平穩(wěn)。

4 日常維護

1）紅外線氣體分析儀檢測過程需要在恒定的溫度下進行。環(huán)境溫度發(fā)生變化將直接影響紅外光源的穩(wěn)定，影響紅外輻射的強度，直接影響儀表的測量結果。

2）每天定期用綢布擦兩氣室鏡面，并保持儀表箱內(nèi)的清潔。

3）分析表要每天通零氣調(diào)零，每半個月定期用零氣和標氣標定。

4）要定期用吹耳球檢查兩氣室是否有漏氣，用肥皂水檢查引氣管道是否有漏氣。

5）定期檢查電機的運轉情況及定期加油潤滑，定期檢查切片是否有松動，如切片松動下移會導致測量結果偏低。

6）定期檢查分析儀排氣孔及排氣管有否堵塞，如有堵塞的情況，會導致測量氣室的濃度偏高，使測量結果偏高。

7）每天要檢查待測氣體進入分析表的流量值，一般流量控制在35m3／h，如果流量偏小，應檢查引氣氣路是否有堵塞。

5 結束語

經(jīng)過以上的處理，CO2濃度的測量準確，中段氣一般顯示在38%～42%之間，下段氣一般顯示在70%～74%之間，每天碳化塔倒塔，CO2的濃度的顯示變化反應很快，既對生產(chǎn)起著重要的作用，又免去了操作人員的不停取樣化驗的繁瑣。

［1］ 武曉利，張廣軍.紅外二氧化碳傳感器動態(tài)特性校準與改進研究［J］.北京航空航天大學學報，2003（1）

［2］ 陳學勤.氨堿法純堿工藝［M］.沈陽：遼寧科學技術出版社，1989