陳永欣，馬麗方，齊萬(wàn)春，朱佩思

(1.防城港出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣西 防城港 538001;2.廣西金川有色金屬有限公司，廣西 防城港 538001)

1 引言

對(duì)銅精礦進(jìn)行取制樣的目的是要確定其平均質(zhì)量，有時(shí)還要對(duì)該平均質(zhì)量是否符合規(guī)定的要求作出判斷，從而對(duì)整批銅精礦作出接收與否的判斷。該平均質(zhì)量的確定可能是為了制定價(jià)格并以此確定其他貿(mào)易相關(guān)數(shù)據(jù)，或者是為了控制整個(gè)可能要采用或者制造這種產(chǎn)品的程序[1－3]。

取制樣工作是品質(zhì)檢驗(yàn)的源頭，對(duì)品質(zhì)檢驗(yàn)的影響至關(guān)重要，而且受人為影響大，取樣過(guò)程不可逆。保證取制樣過(guò)程公正公平，保證所采取制備的樣品具有代表性是保證銅精礦品質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果合理的重要環(huán)節(jié)[4]。

2 常見(jiàn)問(wèn)題

(1)在日常管理中，對(duì)取制樣崗位的重要性認(rèn)識(shí)不足，對(duì)采制樣設(shè)備資金投入、檢查、監(jiān)督力度不夠。部分檢測(cè)中心甚至未將取制樣工作列為技術(shù)工作，人員教育文化程度不高、專業(yè)素質(zhì)偏低，取制樣人員培訓(xùn)力度不夠。

(2)取樣工作的實(shí)施不科學(xué)、不合理。取制樣工人經(jīng)驗(yàn)不足，對(duì)取制樣標(biāo)準(zhǔn)不熟悉，無(wú)法根據(jù)檢驗(yàn)批量大小、品質(zhì)波動(dòng)類型及取樣精密度的要求確定應(yīng)取的最少份樣數(shù)和取樣間隔;沒(méi)有選擇正確的取樣工具，造成份樣量不足或僅采取了表面樣品;沒(méi)有估算最大粒度，沒(méi)有計(jì)算所需樣品用量就開(kāi)始取樣;沒(méi)有計(jì)算出正確的份樣量等。對(duì)于偏離標(biāo)準(zhǔn)范圍的銅精礦，沒(méi)有按照規(guī)定重新劃定檢驗(yàn)批量以符合標(biāo)準(zhǔn)要求。份樣數(shù)過(guò)少造成樣品代表性缺失或樣品量不足;或份樣數(shù)過(guò)多，造成后續(xù)制樣麻煩。

(3)制樣程序沒(méi)有完全按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行破碎、篩分、縮分和干燥。

3 取樣常見(jiàn)問(wèn)題分析與對(duì)策

3.1 船載散裝銅精礦

對(duì)于進(jìn)口銅精礦從海外運(yùn)往國(guó)內(nèi)，一般選用較為經(jīng)濟(jì)的水路運(yùn)輸，對(duì)于船載散裝銅精礦，往往重量較大，一般為5000t以上。其特點(diǎn)為:較為均勻，波動(dòng)性較小。貿(mào)易結(jié)算習(xí)慣將250t或500t組成一個(gè)成分批或水分批。若銅精礦均勻性差的，批量適當(dāng)放小，可100t組成一個(gè)檢驗(yàn)批，并在取樣方法上作進(jìn)一步控制，以保證樣品代表性和檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

(1)根據(jù)計(jì)重方式的不同，采取在不同地點(diǎn)取樣。船載貨物一般采用水尺計(jì)重或汽車衡靜態(tài)計(jì)重兩種方式。若采取水尺計(jì)重，一般應(yīng)在貨物卸貨過(guò)程船邊取樣;若采取汽車衡靜態(tài)計(jì)重，一般在汽車過(guò)磅卸貨后場(chǎng)取樣。

(2)取樣方法一般為系統(tǒng)取樣法，應(yīng)按一定的質(zhì)量間隔采取份樣，而不是按照時(shí)間間隔采取份樣。在船邊取樣時(shí)，部分工人習(xí)慣按時(shí)間間隔采取份樣，但碼頭卸貨過(guò)程并非勻速，時(shí)間間隔內(nèi)所卸貨物重量差別較大，故應(yīng)按抓斗數(shù)量間隔來(lái)采取份樣。后場(chǎng)取樣應(yīng)按照過(guò)磅重量確定份樣數(shù)量。

(3)如在抓斗、鏟車等工具裝卸、堆垛過(guò)程中取樣，應(yīng)在裝卸或堆垛過(guò)程新露出的精礦面上取樣，也可在在裝卸工具中取樣。無(wú)論在堆垛上或在裝卸工具中取樣，取樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布在整批精礦的各個(gè)部位。

3.2 集裝箱、貨車銅精礦

(1)在集裝箱內(nèi)或貨車上使用人工采樣方式，往往只能抽取到貨物表面或中部的精礦，底部銅精礦較難抽取到;同時(shí)精礦貨堆往往不是平面、厚度不一致，會(huì)造成使用取樣扦每次所抽樣的份樣量不一致，樣品的代表性不強(qiáng);另一方面，集裝箱內(nèi)空氣流通不好，貨車屬于高空作業(yè)，兩者均存在一定安全隱患。

(2)貨車或集裝箱取樣要避免僅從表層或某一局部采取，取樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布在車廂或集裝箱內(nèi)，使每一部分的銅精礦都有計(jì)劃被取出。現(xiàn)實(shí)操作中，可采用網(wǎng)格劃分法、交叉對(duì)角線、單邊對(duì)角線、中線劃分法等方法布置份樣點(diǎn)，份樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布，這樣才可獲得滿意的具代表性樣品。

(3)精礦在計(jì)量后，若貨車上、集裝箱內(nèi)取樣存在困難，可將精礦卸到指定場(chǎng)地，依據(jù)取樣要求，按規(guī)定份樣數(shù)取樣。

(4)集裝箱、貨車運(yùn)輸?shù)木V可能波動(dòng)性較大，存在多種礦種拼裝的可能，取樣前應(yīng)認(rèn)真核查裝箱單、提單、合同等資料，取樣前驗(yàn)明整批銅精礦的質(zhì)量，若差異性較大，必須劃分成不同的取樣單元，及時(shí)更新采制樣方案。

3.3 袋裝銅精礦

(1)袋裝銅精礦取樣可在裝入或傾倒時(shí)進(jìn)行。但如果取樣釬能穿透包裝袋取到完整的樣品，可用取樣釬直接從袋中取樣。不能使用取樣鏟直接在袋子表面采取份樣，否則無(wú)法獲得具代表性樣品，除非破包傾倒過(guò)程中可使用取樣鏟;對(duì)于黏度較大的或者結(jié)團(tuán)嚴(yán)重的袋裝銅精礦不能使用取樣扦采取樣品，只能破包后取樣。

(2)對(duì)于袋裝1t以上的大袋精礦，每袋都需抽取份樣。對(duì)于50～100kg的小袋精礦，可按袋數(shù)間隔抽取樣品。

3.4 傳運(yùn)皮帶卸貨

(1)皮帶裝卸可按一定質(zhì)量或時(shí)間間隔采取份樣，裝有皮帶計(jì)重系統(tǒng)的，可以按照重量間隔采取;但較多的企業(yè)并沒(méi)有按照計(jì)重系統(tǒng)，憑經(jīng)驗(yàn)確定時(shí)間間隔、按時(shí)間間隔采取份樣。往往由于卸貨中斷、卸載量不均勻等問(wèn)題，造成樣品代表性不強(qiáng)。

(2)銅精礦傳運(yùn)速度很快，技術(shù)工人在皮帶中部或銅精礦落流處取樣困難，而且存在較大安全隱患。

(3)如在傳運(yùn)皮帶上或落口處取樣，需截取精礦流的全截面。若人工采樣，為了截取精礦流全截面，有兩種方式實(shí)現(xiàn)全截面采樣:一是采取暫停皮帶機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)后在皮帶上采取;二是為避免因振動(dòng)等原因造成的粒度偏析，在落口處按左、中、右的順序分2～3次橫截流斷面采取。但如果落口處離地面比較高，則無(wú)法進(jìn)行落口處分次取樣。

(4)皮帶機(jī)卸貨人工取樣方式操作繁瑣，往往樣品代表性受到多因素影響。當(dāng)使用傳運(yùn)皮帶卸貨，建議安裝自動(dòng)取制樣設(shè)備，這樣可以通過(guò)根據(jù)貨物情況設(shè)置取制樣程序，有效解決人工取樣所帶來(lái)的均勻性和代表性問(wèn)題。

3.5 其他問(wèn)題

(1)使用取樣釬或取樣鏟的時(shí)候，份樣量應(yīng)保持一致。

(2)當(dāng)銅精礦的品質(zhì)波動(dòng)類型不明時(shí)，應(yīng)按品質(zhì)波動(dòng)“大”的類型來(lái)選取份樣數(shù)。

(3)要達(dá)到GB/T14263－2010《散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法》規(guī)定的采樣精確度[5]，首先審查貿(mào)易合同、供方檢驗(yàn)證書(shū)等相關(guān)資料，結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)波動(dòng)性感官檢驗(yàn)，初步估算樣品的波動(dòng)類型，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)確定份樣數(shù)，無(wú)法確定品質(zhì)波動(dòng)類型的，按照最大的波動(dòng)性進(jìn)行抽取樣品。份樣量和份樣數(shù)是兩個(gè)不同的概念，份樣量的大小以銅精礦的粒度和樣品需要量為判斷依據(jù)，不能以減少份樣數(shù)、增加份樣量來(lái)提高精密度。份樣量也要在合理的范圍，份樣量過(guò)小，樣品的代表性不強(qiáng)，份樣量太大，會(huì)給后續(xù)的縮分步驟帶來(lái)困難。

4 制樣常見(jiàn)問(wèn)題分析與對(duì)策

對(duì)具代表性的樣品進(jìn)行科學(xué)正確的樣品制備程序是品質(zhì)分析的基礎(chǔ)。高品質(zhì)的樣品制備非常關(guān)鍵，因?yàn)檫@個(gè)階段很可能會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題，并且因過(guò)程不可逆導(dǎo)致錯(cuò)誤無(wú)法糾正，以至影響到后面階段的工作。因此在制備過(guò)程中要嚴(yán)格遵守安全和品質(zhì)的協(xié)議，確保樣品制備過(guò)程中樣品品質(zhì)保持不變。

(1)人工制樣時(shí)因人為簡(jiǎn)化過(guò)程，未嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行逐級(jí)破碎、篩分、混合、縮分。破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法，調(diào)節(jié)破碎機(jī)破碎粒度，使大于要求粒度的顆粒破碎，小于要求粒度的顆粒不再重復(fù)破碎。每次破碎、縮分前后，儀器和用具都要清掃干凈[6]。

(2)樣品制備全過(guò)程要執(zhí)行試樣制備規(guī)范，嚴(yán)防樣品成分變化和污染，確保制備的樣品能代表原有樣品的本來(lái)特性。制備分析樣品時(shí)，對(duì)水分過(guò)大的銅精礦樣品，在制備前要進(jìn)行初干燥，使之順利通過(guò)破碎機(jī)、篩子、縮分機(jī)，但只能在低于80℃烘烤，以防止易揮發(fā)成分損失造成樣品變化。同時(shí)，制備過(guò)程中也要控制銅精礦樣品不受污染，防止污染的措施有:①制樣場(chǎng)地相對(duì)獨(dú)立，應(yīng)與別的礦種的制樣車間有效隔離，防止受到別的礦產(chǎn)品的污染，每開(kāi)始一個(gè)批次銅精礦破碎、縮分前，應(yīng)對(duì)縮分地面或桌面進(jìn)行清洗干燥，使用當(dāng)批的部分銅精礦進(jìn)行場(chǎng)地清洗;②破碎研磨設(shè)備最好為同一類型銅精礦專用，如果不是專用設(shè)備，使用前務(wù)必清掃干凈，可使用少量當(dāng)批銅精礦磨洗設(shè)備2～3次后再正式加工樣品;③制備好的樣品，要及時(shí)裝入鋁箔袋中密封保存，存放于通風(fēng)避光的庫(kù)房?jī)?nèi);④品質(zhì)分析樣品盡可能單獨(dú)制備，不應(yīng)使用水分測(cè)試結(jié)束后的水分樣進(jìn)行后續(xù)加工。

(3)水分樣的制備要領(lǐng)是防止水分散失，制取速度要快。破碎過(guò)程會(huì)造成水分散失，樣品粒度只要達(dá)到水分樣要求就不要采取破碎步驟，必須破碎的銅精礦樣品最好經(jīng)一次破碎后及達(dá)到水分測(cè)試粒度要求。對(duì)于部分結(jié)團(tuán)的銅精礦，可直接用鏟子或橡膠墊碾碎，能不過(guò)篩的盡量不過(guò)篩，因在過(guò)篩過(guò)程中水分液化大量散失，混勻次數(shù)也要嚴(yán)格控制，一般移堆混勻3次即可，抽取水分樣后應(yīng)馬上進(jìn)行水分測(cè)試，不得將縮分出的水分樣存放在袋中。

(4)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作一般都能保證水分檢測(cè)質(zhì)量，需要注意以下幾點(diǎn):①干燥箱和天平運(yùn)行正常并經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定校準(zhǔn);②水分試樣量不能少于1000g，所選擇的樣盤應(yīng)足夠?qū)挻?，試樣厚度不超過(guò)30mm;③建議干燥一段時(shí)間后，從烘箱內(nèi)拿出馬上趁熱稱量，應(yīng)在天平上鋪設(shè)隔熱裝置，以防高溫對(duì)天平讀數(shù)造成影響;④樣品的干燥時(shí)間需把握合適，一般情況下，首次烘干4h以上進(jìn)行第二次稱量，第二次烘干0.5～1h，水分樣必須恒重后方能結(jié)束(2次稱量之差不能大于試樣初始質(zhì)量的0.05%)。

5 結(jié)語(yǔ)

銅精礦是有色金屬行業(yè)中的重要資源性產(chǎn)品，貿(mào)易雙方對(duì)銅、金、銀等計(jì)價(jià)元素有嚴(yán)格的要求，冶煉廠根據(jù)冶煉方法、冶煉工藝特點(diǎn)及冶煉技術(shù)的不同，還對(duì)鐵、硫、鋅等含量加以限制，另外出于冶煉對(duì)精礦的要求以及對(duì)選冶聯(lián)合成本的考慮，我國(guó)規(guī)定了銅精礦的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。因此，如何對(duì)銅精礦進(jìn)行科學(xué)、準(zhǔn)確、客觀的品質(zhì)分析十分重要，其中取制樣是品質(zhì)分析的首要環(huán)節(jié)，也是分析誤差的重要來(lái)源。要保證取制樣工作質(zhì)量，必須加強(qiáng)取制樣管理，規(guī)范取制樣操作程序，減少人為因素造成的誤差。本文通過(guò)對(duì)取制樣問(wèn)題的分析，提出相應(yīng)的對(duì)策，作為廣大銅精礦取制樣工作者的工作參考，以共同提高銅精礦檢驗(yàn)質(zhì)量。

[1]盧艷光，翟保金.銅精礦及銅冶煉產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)[M].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社，2012:61－73.

[2]黃敬平，徐元峰，夏建華，等.影響進(jìn)口銅精礦質(zhì)量的因素分析[J].銅業(yè)工程，2002(3):59－61.

[3]陳貞亮.進(jìn)口銅精礦檢驗(yàn)對(duì)企業(yè)效益的影響[J].銅業(yè)工程，2008(1):89－100.

[4]高建.出入境檢驗(yàn)檢疫工作中提高商品抽樣代表性的方法探討[J].質(zhì)量春秋，2008(2):44－46.

[5]GB/T 14263－2010，散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法[S].

[6]馬穎華.進(jìn)口銅精礦檢測(cè)的質(zhì)量控制與探討[J].中國(guó)西部科技，2013(10):83－84.