武開業(yè)

（榆林市環(huán)境監(jiān)測總站，陜西 榆林 719000）

1 離子色譜儀的結(jié)構(gòu)和原理

離子色譜儀主要由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理四大部分組成，分離原理也是通過流動相和固定相之間的相互作用，使流動相中的不同組份在兩相中重新分配。由于各組份在分離柱中的滯留時間有所區(qū)別，從而達到分離的目的。在將分離后的各個成分依次通過一高靈敏度的檢測器時就可檢測出各離子成分的濃度來，它具有高效、快速、準確的優(yōu)點。缺點不適合分析高濃度樣品，若要分析高濃度樣品，需要先進行稀釋，測定的離子種類有限，適用范圍是常見的一些陰陽離子，平常需要做相關(guān)的維護和保養(yǎng).

2 操作注意事項

2.1 淋洗液及儲備液

淋洗液應過濾，脫氣（尤其是夏季），對被分析的樣品也必須過濾，做相應的預處理，各種儲備液應放于冰箱中低溫保存。

2.2 流路安裝及操作

儀器在安裝及使用過程中，應避免氣泡進入系統(tǒng)各流路中，以免造成基線不穩(wěn)，安裝時必須在系統(tǒng)流路中通有液體的情況下依次安裝。流路接頭處不得滲漏，若有滲漏可將接頭擰緊，若因密封墊失效，可用翻邊器對聚四氟乙烯管滲漏處接頭重新翻邊，或更換密封硅膠墊，操作儀器時扳閥門時動作應迅速，否則會造成流路不暢，壓力上升，損壞系統(tǒng)各流路。

2.3 溫度補償

由于電導率的大小與離子的運動速度有關(guān)，溫度升高液體的粘度將減少，加速離子的運動，其結(jié)果使電導率增加，所以應采用溫度補償，操作時應盡量控制環(huán)境溫度穩(wěn)定。

2.4 淋洗液強度的影響

相對而言淋洗液中Na2CO3D的濃度較高時，二價離子的保留時間變短，而NaHCO3的濃度較高時，一價離子的保留時間變短。

3 常見故障及排除

3.1 基線噪聲大

基線噪聲大有可能是下列一些原因造成的：電路接地線不良；所用去離子水純度不夠，要求實驗用水的電導率在1us以下；流路中有氣泡，可以打開排氣閥門，增大流量排凈液缸中的氣泡，逐級斷開連接口，排掉流路中的氣泡，特別是電導檢測器中倆檢測電極間有氣泡，基線噪聲越明顯；平流泵的流量不穩(wěn)，可以調(diào)節(jié)頭上的微調(diào)手輪，使壓力顯示平穩(wěn)；流路不暢通，檢查各接頭處翻邊情況，若翻邊有突起則重新翻邊。

3.2 基線漂移過大

可能是室內(nèi)溫度波動過大；淋洗液濃度未達平衡；流路有滲漏或者有氣泡，若基線電導值一直上升至數(shù)百us,可能是抑制器的抑制電流未接通，需檢恒流源電路。

3.3 分離度不好

可能是樣品中某一離子或多種離子濃度太高或者淋洗液濃度過高，也有可能色譜柱受到污染，要進行去污處理。

3.4 重現(xiàn)性較差

試劑與去離子水的純度不夠；淋洗液流量不穩(wěn)定、發(fā)生變化；室溫波動過大

3.5 平流泵故障

流路壓力超過設(shè)置的過壓保護值，流路壓力過高或過壓保護值設(shè)置的過低，都會引起平流泵過壓保護而停止。

平流泵壓力脈動大，可能是流路中有氣泡引起的，排除氣泡，也可以調(diào)節(jié)平流泵補償微調(diào)。

3.6 流路系統(tǒng)壓力過高

需要重新校正平流泵壓力零點，分段檢查各流路上的壓降，流路中可能有堵塞，檢查各個接頭，檢查六通閥是否在合適的位置。

4 日常維護

儀器至少每隔3天通一次去離子水，隔七天通一次淋洗液，離子色譜柱每使用倆個月，需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%酒石酸溶液洗滌，以維持色譜柱的性能，色譜柱若長時間不用，則應通入3%的硼酸密封連同抑制器低溫保存，平流泵用去離子水沖洗干凈。

淋洗液不可隔天使用，以免滋生細菌，影響色譜柱的使用壽命，為延長色譜柱的使用壽命，最好不用于工業(yè)廢水等污染較為嚴重的廢水的分析，若要使用，必須嚴格按照樣品的前處理方法對樣品進行預處理，使用過程中注意避免氣體、重金屬離子以及有機物進入色譜柱，引起色譜柱喪失部分能力，甚至損壞。

5 小結(jié)

離子色譜在快速和微量分析方面有著強大的優(yōu)勢，目前我們將其應用環(huán)境監(jiān)測方面，已經(jīng)取得了明顯的效果，只要我們平時注意儀器的維護及保養(yǎng)，離子色譜必將會在環(huán)境監(jiān)測及相關(guān)領(lǐng)域大放異彩。

［1］牟世芬，劉開錄.離子色譜[M].科學出版社，1986.

［2］牟世芬,劉克納.離子色譜方法及應用[M].化學工業(yè)出版社，2000.