張登凱， 劉野平

(深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司丹霞冶煉廠， 廣東 韶關 512325)

鋅加壓浸出浮選硫磺精礦熔化工藝的設計及改進

張登凱， 劉野平

(深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司丹霞冶煉廠， 廣東 韶關 512325)

鋅加壓浸出工藝在國內尚處于發(fā)展初期，而工藝中所涉及的元素硫產業(yè)化回收技術經驗更是欠缺。本文詳細敘述了國內第一座大型鋅加壓浸出工廠硫回收浮選硫磺精礦熔化工藝的設計及改進。

鋅加壓浸出； 硫磺； 浮選； 脫水； 熔硫； 熱濾

0 前言

鋅加壓浸出工藝，鋅精礦中的硫轉化為單質硫而非其氧化物，不排放SO2氣體，無需建設處理SO2煙氣的硫酸生產系統(tǒng)，較好地解決了鋅冶煉工藝對大氣環(huán)境的污染及硫酸產品的儲存和運輸問題。近年來，隨著全球工業(yè)技術蓬勃發(fā)展所帶來的可適用于加壓浸出技術的新材料、新設備不斷出現(xiàn)及改進，該技術越來越多地被應用于工業(yè)生產。

2007年，丹霞冶煉廠為綜合回收所處理的凡口鋅精礦中富含的稀散金屬及貴金屬，與加拿大Dynatec公司(現(xiàn)sherrit公司)聯(lián)合開發(fā)了一種高效回收鍺、鎵、銀的鋅加壓浸出工藝，并于2009年建成了國內第一座10萬t/a鋅加壓浸出工廠。

工廠建成投產以來，加壓浸出及浸出渣硫磺浮選工藝運行順利，但浮選硫磺精礦的熔化在工業(yè)化初期出現(xiàn)了較多的問題。本文以此為背景，詳細敘述了工廠近幾年來為實現(xiàn)熔化工藝正?；龅呐案倪M。

1 浮選硫磺精礦熔化工藝簡述

浮選硫磺精礦的熔化采用熔硫旋流器連續(xù)熔化工藝，包括浮選精礦的脫水及熔化兩部分，設計處理量6.4 t/h(干量)，元素硫品位75%～78%。

含固量約40%的浮選精礦礦漿經陶瓷真空過濾機脫水后，濾餅用皮帶輸送到錐形熔硫旋流器中與按一定循環(huán)比循環(huán)的液硫(粗硫，145 ℃)混合，瞬間完成硫磺精礦的進一步脫水及熔化。設有兩套旋流器熔硫系統(tǒng)，每套由一臺熔硫旋流器及兩臺換熱器和兩臺粗硫循環(huán)泵組成。熔化后的硫磺精礦進入設有攪拌器及加熱蛇管的粗硫池，一部分通過循環(huán)泵用于熔硫旋流器循環(huán)，另一部分用于通過熱濾工藝生產硫磺。熔化過程產生的水蒸氣從熔硫旋流器頂部排入煙氣凈化系統(tǒng)處理后排放。熔化過程需要的熱量由設在粗硫循環(huán)系統(tǒng)的管殼式換熱器通過蒸汽加熱獲得。其工藝流程及主要設備分別見圖1、表1。

1-陶瓷真空過濾機;2-熔硫旋流器;3-管殼式換熱器;4-粗硫池攪拌器;5-熔硫循環(huán)泵;6-蛇形管加熱器;7-熱濾泵;8-粗硫池

表1 浮選硫磺精礦熔化主要設備

2 存在的問題

2.1 過濾脫水設備選型不合理

工廠建設時，世界上已有5家大型工業(yè)化氧壓浸出廠，但有硫回收實踐經驗可供借鑒的僅有2家。加拿大Trail冶煉廠是世界上第一個將鋅加壓浸出技術工業(yè)化應用的工廠，運行已有三十余年歷史。其浮選硫精礦最初采用轉鼓過濾機過濾，后因濾餅含水高，于1989年進行了改造，采用一臺裝有蒸汽加熱罩的5 m2EIMCO真空帶式過濾機，濾餅含水8%～12%。德國Ruhr冶煉廠是將鋅加壓浸出與赤鐵礦除鐵技術聯(lián)合應用的第一家鋅冶煉廠，1991年3月投產。其浮選硫精礦脫水采用能夠兩段水洗的真空帶式過濾機，水洗完成后采用蒸汽噴射干燥降低濾餅的含水量。

丹霞冶煉廠起初過濾設備擬選用提供相同設備予Trail冶煉廠的國外供貨商，但因種種原因未能實現(xiàn)。之后，與國內帶式過濾機制造廠家多次交流，又因無應用實例且無原料試驗，無法保證使用效果而擱置。后針對當時云南已有小規(guī)模鋅加壓浸出工廠投產并用陶瓷過濾機對浮選硫精礦進行脫水的實例，在考察及交流的基礎上，對陶瓷過濾機進行了論證。最終選用陶瓷過濾機進行浮選精礦脫水。但為控制風險，預留了帶式過濾機安裝位。

生產初期，陶瓷過濾機的使用效果令人滿意，浮選硫精礦脫水后含水約12%～13%，達到設計要求。但隨著系統(tǒng)易結晶鈣、鎂離子的濃度逐漸達到飽和，陶瓷濾板毛細孔堵塞嚴重，甚至無濾餅生成。雖然采用了各種方法清洗陶瓷濾板，但效果不明顯，只能大量更換陶瓷濾板維持生產。

2.2 熔硫旋流器能力不足

原設計有兩套熔硫旋流器系統(tǒng)，一用一備。但開一套熔硫系統(tǒng)，正常生產僅能維持20%～30%的處理量，投料量加大，常常造成熔硫旋流器堵塞，或熔硫旋流器脫水效率下降導致粗硫池冒槽，且后者情況更為嚴重。同時開啟兩套熔硫系統(tǒng)，生產能力也僅能達到設計能力的50%左右。

2.3 熔硫循環(huán)系統(tǒng)故障多

每套熔硫循環(huán)系統(tǒng)由采用蒸汽夾套管連接的一臺熔硫旋流器、兩臺液硫循環(huán)泵、兩臺管殼式換熱器組成，系統(tǒng)設備多，管路復雜，控制點多。使用中經常出現(xiàn)以下故障：

(1)夾套管、管殼式換熱器易因粗硫中不熔的固體物質沉積而堵塞，需拆解清理。

(2)硫磺粘度與溫度關系密切，故夾套管蒸汽壓力控制要求高，常常由于蒸汽壓力波動，造成循環(huán)量達不到要求，不僅加劇了管道及設備堵塞，也導致循環(huán)泵負荷過重而燒毀電機。

(3)循環(huán)泵葉輪磨損快，密封經常失效。

(4)為防止停機過程管道堵塞，設置的管路蒸汽吹掃點較多，不僅吹掃工作量大，而且當閥門關閉不嚴時，液硫進入蒸汽管及蒸汽夾套，造成系統(tǒng)崩潰。

(5)硫磺性質特殊，管道及設備堵塞后清理難度極大，費時費力。

2.4 廢氣管道設計、選材不合理

原設計廢氣管道為玻璃鋼材質，水平安裝，且未留清理口，熔硫過程水分蒸發(fā)夾帶的細小硫磺顆粒容易在管道內沉積，清理難度大。并且清理過程敲擊時，硫磺粉塵極易自燃，引發(fā)管道失火安全事故。

3 改進措施

3.1 真空帶式過濾機的安裝

針對浮選硫磺精礦脫水過程中陶瓷過濾機存在的問題，聯(lián)合國內帶式過濾機廠家進行了不同濾布及真空度條件下的驗證性試驗。結果表明，采用合適的濾布及真空度，國產帶式真空過濾機基本可以滿足脫水要求。結合已有的陶瓷過濾機，制定了真空帶式過濾機初脫水—濾餅用水再漿化—陶瓷過濾機過濾—水循環(huán)漿化的改造方案，帶式真空過濾機設計參數(shù)見表2。

表2 真空帶式過濾機設計參數(shù)

為了保證改造方案可靠及靈活，真空帶式過濾機設計成既能直接過濾二段加壓浸出濃密底流，也能過濾浮選硫磺精礦，即按最大處理量設計，便于浮選設備出現(xiàn)故障時浸出渣的排出。在設備配置上，真空帶式過濾機與陶瓷過濾機設計成既能并聯(lián)使用，也可串聯(lián)使用，排渣設施設置也相應滿足該種配置要求，現(xiàn)場配置示意圖見圖2。

圖2 過濾機現(xiàn)場配置示意圖

改造完成后，首先以帶式真空過濾機單機模式進行運行調試，正常狀態(tài)下濾餅厚度一般保持在1.5 cm，含水18%～19%。帶式過濾機運行正常后，其濾餅用水漿化至50%入陶瓷過濾機，轉為與陶瓷過濾機串聯(lián)運行模式。在串聯(lián)模式下，最終濾餅含水一般為12%～13%，達到設計要求。

由于帶式過濾機濾餅殘液所含鈣、鎂離子在濾餅再漿化時不可避免地進入陶瓷過濾機體系，陶瓷過濾機濾液雖有部分開路，但隨著循環(huán)次數(shù)的增加，陶瓷過濾機效率仍下降嚴重，隨后將真空帶式過濾機單機運行模式作為常態(tài)，原陶瓷過濾機僅作為備用。

3.2硫磺精礦直接投入粗硫池中熔化

鑒于熔硫旋流器能力不足及熔硫循環(huán)系統(tǒng)故障率較高，拆除了全部熔硫系統(tǒng)，用漏斗直接將硫磺精礦投入到粗硫池熔化，并在加入點兩側各設置一臺攪拌器加強攪拌，使固液相充分、快速混合。粗硫池內蛇形管加熱器由8臺套增加到14臺套，每臺套面積由5.5 m2增加到6.6 m2。該項改造，大大簡化了流程，實踐證明工藝簡單、可靠，維護工作量小。

3.3增大熔硫槽面積加快消泡

改用帶式過濾機過濾后，濾餅含水偏高，原計劃采用干燥設備進行深度干燥，并采用雙槳葉干燥機對現(xiàn)場所產濾餅進行了深度干燥脫水試驗。但試驗中發(fā)現(xiàn)，由于物料熔點低，要達到較好的干燥效果，干燥溫度及時間必須嚴格控制。溫度低于物料熔點，物料包裹住槳葉且難以清除，影響干燥機換熱效率；溫度過高，物料直接熔化，呈粘稠狀，也嚴重影響干燥機的運行。于是，未采用濾餅深度干燥方案。

對熔硫槽起泡現(xiàn)象長期觀察發(fā)現(xiàn)，熔硫過程生成的泡沫極不穩(wěn)定，泡沫生成快消除也快。據此，根據現(xiàn)場情況，在緊鄰原粗硫池硫磺精礦加入口一側新建一面積61.5 m2、體積105 m3的粗硫池，粗硫池安裝9臺攪拌器，12臺套蛇形管加熱器。新舊粗硫池通過在原粗硫池池壁開的一溢流口相連。改造的效果顯著，不僅控制了冒槽現(xiàn)象，而且熔硫處理量迅速達到了設計能力。

3.4廢氣管道重新選材并增設清理口

對原玻璃鋼管道進行更換，選用316 L材質管道，并在管道底部增設多個船型灰斗，管道清理改用高壓水沖洗法。改造完成后管道清理難度大大降低，并徹底消除了安全隱患。

3.5 其他改進措施

(1)優(yōu)化浮選工藝，提高硫磺浮選精礦品位。硫磺具有很好的疏水性，硫磺浮選精礦品位越高，脫水越容易。因此，加壓浸出及浮選精心操作，盡可能提高浮選硫磺精礦品位，其也是降低濾餅含水一項重要、有效的措施。一般要求硫磺浮選精礦品位不低于75%，最好達到80%以上。

(2)選用透過率比較大的濾布。硫磺浮選精礦脫水所得濾液返回浸出配液使用，對其澄清度要求不高，濾布的選用可適當放寬。經驗表明，選用透過率較大的濾布，采用DZ-PPW-10無紡布替換金鍵牌透氣量400型濾布，有利于加快過濾速度并降低水分。

4 結論

雖然浮選硫磺精礦熔化僅是鋅加壓浸出過程的一個簡單單元，但其運行正常，對整個流程的順行至關重要。丹霞冶煉廠作為國內第一家大規(guī)模采用鋅加壓浸出工藝并綜合回收硫磺的鋅冶煉廠，立足國內，大膽創(chuàng)新，在生產實踐中較好地解決了浮選硫磺精礦的熔化問題，其經驗值得借鑒。

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Designandimprovementofmeltingprocessofflotationsulphurconcentrateproducedinzincpressureleachingresidues

ZHANG Deng-kai, LIU Ye-ping

The zinc pressure leaching process is in its infancy in China, especially the experiences of industrial recovery technology of elemental sulfur related to the process. The design and improvement of melting process of flotation sulphur concentrate produced in sulfur recovery in the first large-scale zinc pressure leaching plant in China were introduced in detail.

zinc pressure leaching; sulphur; flotation; dehydration; melting sulfur; thermal filtering

國家高技術研究發(fā)展計劃(863計劃)項目(2009AA064604)

張登凱(1971—)，男，陜西富平人，工程碩士學位，高級工程師，從事企業(yè)技術及管理工作。

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