趙蓓蕾，王學(xué)偉

(1.云南國土資源職業(yè)學(xué)院，云南 昆明，650217；2.云南省有色地質(zhì)局測試中心，云南 昆明，650216)

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑及儀器

0.5%對(duì)氨基苯甲醛溶液：稱取0.25g對(duì)氨基苯甲醛溶于50mL 1：9的HCl溶液中；

0.5% 鹽酸萘乙二胺溶液：稱取0.25g 鹽酸萘乙二胺溶于50mL 1%的鹽酸溶液中；

30%的醋酸鈉溶液：取15g無機(jī)醋酸鈉溶于50mL 蒸餾水中；

硝酸鋁飽和液：取Al(NO3)3配成50mL飽和液；

辛醇、乙醇以及上述各試劑皆為分析純；

721型分光光度計(jì)。

1.2 工作曲線的繪制

1.3 水樣測定

取0.1mL樣品液于10mL坩堝中，按1.2步驟顯色，與標(biāo)準(zhǔn)色階對(duì)照比色。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取體系的選擇

這是本法關(guān)鍵，為此先討論所生成的紅色染料在水溶液中的反應(yīng)歷程及存在形式：

(1)重氮鹽生成過程

(2)偶合機(jī)理

在酸性介質(zhì)中生成的紅色偶氮染料呈弱堿性，離子型締合物的萃取常用極性溶劑，用辛醇、正丁醇、異戊醇、乙酸戊酚等進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)最前面的萃取效果最佳，但辛醇的水溶性比正丁醇要小，考慮到微珠法的要求，故選用辛醇做提取劑。為減少溶劑的水溶性改善萃取性能，加飽和硝酸鋁液做鹽析劑。

2.2 有關(guān)條件試驗(yàn)

2.2.1 鹽酸濃度對(duì)重氮化反應(yīng)的影響

亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯甲醛的重氮化反應(yīng)，從圖1中可以看出，鹽酸濃度大于等于10%時(shí)吸光值較為穩(wěn)定，本實(shí)驗(yàn)在配對(duì)氨基苯甲醛液時(shí)用1∶9的鹽酸溶液。

圖1 鹽酸濃度對(duì)重氮化的影響

2.2.2 對(duì)氨基苯甲醛液及鹽酸萘乙二胺用量

不同用量和不同含量的對(duì)氨基苯甲醛液及鹽酸萘乙二胺對(duì)吸光度影響較大。圖2顯示，當(dāng)0.5%的對(duì)氨基苯甲醛用量在0.8～2.0mL時(shí)吸光值較為穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用1mL左右0.5%的對(duì)氨基苯甲醛；圖3顯示，當(dāng)0.5%的鹽酸萘乙二胺用量在0.2～1.0mL內(nèi)吸光值穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用0.5mL左右0.5%的鹽酸萘乙二胺。

圖2 對(duì)氨基苯甲醛用量的影響

圖3 鹽酸萘乙二胺用量的影響

2.2.3 鹽析劑用量

從圖4可知，當(dāng)飽和硝酸鋁用量為0.3mL可使吸光值最大，因此實(shí)驗(yàn)選用0.3mL左右的飽和硝酸鋁用量。

2.2.4 絡(luò)合物的穩(wěn)定性

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，萃取物在24小時(shí)內(nèi)吸光值無變化。

2.2.5 反應(yīng)時(shí)間

從圖5所示，重氮化及偶聯(lián)反應(yīng)時(shí)間試驗(yàn)表明，兩者在5～15分鐘內(nèi)吸光值變化不大，本法選擇反應(yīng)時(shí)間為10min。

2.3 精密度試驗(yàn)

選擇水樣，分別平行取12份，按1.3測定其含量，有測試結(jié)果計(jì)算方法精密度為8.25%。測試結(jié)果證明本法準(zhǔn)確可靠。

2.4 干擾元素的影響及消除

圖4 硝酸鋁用量的影響

圖5 反應(yīng)時(shí)間(min)

2.5 樣品分析結(jié)果

表1 化學(xué)試劑NaNO3的測定

表2 微珠法與分光光度法測定結(jié)果的對(duì)照

2.6 人造礦泉水中的測定

參 考 文 獻(xiàn)

[1]《食品分析》編寫組.食品分析[M].北京：輕工業(yè)出版社.2007.

[2]W.J.威廉斯.《陰離子測定手冊(cè)》[M].北京：冶金工業(yè)出版社.1987.

[3]D.Jenkins.Progress in water Technology[J].1977.

[4]APHA etal. standard-Methods for Examination of Water and Wasterwater[J].1976.

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