康金星 孫春寶 龔道振 趙留成 謝文清 肖坤明

(1．北京科技大學土木與環(huán)境工程學院，北京 100083；2.福建雙旗山金礦有限責任公司，福建 泉州 362500)

某浮選金精礦微波低溫預處理助浸試驗

康金星1孫春寶1龔道振1趙留成1謝文清2肖坤明2

(1．北京科技大學土木與環(huán)境工程學院，北京 100083；2.福建雙旗山金礦有限責任公司，福建 泉州 362500)

為了揭示微波低溫預處理對硫化物包裹的微細粒分散金的助浸效果，以福建雙旗山浮選金精礦為原料，以微波低溫預處理為核心手段，研究了不同助浸條件對金浸出的影響。結果表明，在微波功率為3 kW、預處理時間為6 min(對應的預處理溫度為300 ℃左右)，焙渣磨礦細度為-0.038 mm占80%，氰化鈉用量為3 kg/t、浸出時間為8 h情況下，金浸出率達到96.49%，高于相應條件下馬弗爐低溫預處理時金浸出率4.17個百分點；與強氧化劑助浸相比，因為微波低溫預處理改變的是礦石的微觀結構，而強氧化劑改善的只是浸出過程中溶解氧的濃度，因而微波低溫預處理的浸出率要高約2個百分點；微波低溫預處理助浸與其他助浸方式比較，可以提高金浸出率、縮短浸出時間。

浮選金精礦 硫化物包裹金 微波低溫預處理 氰化浸出 助浸 馬弗爐 強氧化劑

隨著易處理金礦資源的日漸枯竭，金以細粒、微細粒或次顯微粒狀高度分散在硫化礦物中，是當前乃至將來我國所處理金礦石的常見特征之一[1]。這種金礦石的直接氰化浸出不僅大量消耗藥劑，而且金浸出率也不高。因此，從微細粒硫化物中提取包裹金已成為國內外研究的熱門課題[2]。為使被包裹的金充分裸露，實現(xiàn)金與浸出藥劑的直接接觸，常用的預處理方法有焙燒、加壓氧化、化學氧化、生物氧化以及微波預處理等[3-5]。其中微波在礦物處理領域的應用尚處于試驗階段[6]。

大量的研究表明，由于微波能快速選擇性地預處理某些組分，因而對砷含量高[7]、含微細粒炭[8]的難處理金礦石的處理顯示了很好的預處理效果，但對黃鐵礦包裹型金礦石的預處理效果卻鮮見報道。本試驗著重研究了微波低溫預處理—磨礦—浸出工藝處理福建雙旗山浮選金精礦的效果，并分析了微波低溫預處理在硫化物包裹細粒金的氰化浸出中的積極意義。

1 金精礦性質

福建雙旗山浮選金精礦中主要金屬礦物為黃鐵礦，主要脈石礦物為石英和長石。金主要以微細粒自然金的形式存在，呈他形粒狀充填于黃鐵礦空洞中，或呈短脈狀、粒狀充填于黃鐵礦碎裂縫和裂隙中，少量呈他形粒狀、脈狀分布在石英中。主要化學成分分析結果見表1。

表1 金精礦主要化學成分分析結果

Table 1 Main chemical composition analysis of gold concentrate %

成 分AuAgFeSCuTiO2含 量70.03102.7019.6517.540.240.69成 分AsZnPbCaOMgOAl2O3SiO2含 量0.120.010.014.124.5912.7135.51

注：Au、Ag的含量單位為g/t。

由表1可看出,金精礦中Au、Ag、S的品位均較高，但影響浸出的有害元素As含量較低。

2 試驗設備及流程

試驗采用HM-X06-13型微波高溫箱式反應系統(tǒng)以及SX2型馬弗爐分別對金精礦進行低溫焙燒預處理，微波反應器的頻率為2 450 MHz，功率為0～6 kW連續(xù)可調(具自動溫控系統(tǒng))，焙渣自然冷卻后分別用RK/BM三輥多筒智能棒磨機磨礦，在SZCL-4型數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器中浸出，試驗流程見圖1。

圖1 低溫預處理—磨礦—浸出流程Fig.1 Flowsheet for low temperature pretreatment-grinding-leaching separation

3 試驗結果與討論

3.1 預處理試驗

3.1.1 微波與馬弗爐低溫預處理溫度試驗

微波低溫預處理溫度試驗固定金精礦質量為50 g，微波預處理功率為2 kW，焙渣磨礦時間為4 min，氰化浸出氰化鈉用量6 kg/t、液固比4∶1、礦漿pH=11(用石灰調節(jié)，下同)、攪拌強度為300 r/min、攪拌浸出時間為12 h；馬弗爐低溫預處理試驗的溫度和時間參照微波低溫預處理條件，試驗結果見圖2。

圖2 預處理溫度對金浸出率的影響Fig.2 Effect of pretreatment temperature on gold leaching rate◆—微波預處理；▲—馬弗爐預處理

由圖2可看出，在預處理溫度≤300 ℃情況下，微波預處理可以小幅提高金浸出率，但馬弗爐預處理對金浸出率幾乎沒有影響；當預處理溫度超過300 ℃以后，微波與馬弗爐預處理均影響金的浸出率，馬弗爐預處理影響尤為顯著。

T.Uslu等[9]的研究表明，黃鐵礦熱處理溫度超過300 ℃左右以后開始向磁黃鐵礦、磁鐵礦、赤鐵礦等轉變。而大量的研究又表明，磁黃鐵礦的氰化浸出既會消耗溶液中的溶解氧，又會消耗大量的氰離子等，對氰化浸出非常不利。與馬弗爐預處理機理不同，微波預處理是通過物質自身損耗微波能量而發(fā)熱的，通常熱電偶檢測到的溫度為物料內部的溫度，該溫度高于周圍溫度，因而在檢測到的同樣溫度下，微波預處理過程中生成的磁黃鐵礦的量比馬弗爐預處理少，最終導致金浸出率下降的幅度也較馬弗爐預處理小。因此，該金精礦微波低溫預處理溫度不應高于300 ℃。

3.1.2 微波低溫預處理功率試驗

微波場中的物料在一定時間內的溫度變化與微波性質成線性正相關關系[10]，因此溫度的升高只取決于物料內部微波的能量密度，對特定的微波反應器而言只取決于微波功率的大小。微波低溫預處理功率試驗固定金精礦質量為50 g，微波預處理時間為6 min，焙渣磨礦時間為4 min，氰化浸出氰化鈉用量6 kg/t、液固比4∶1、礦漿pH=11、攪拌強度為300 r/min、攪拌浸出時間為12 h，試驗結果見圖3。

從圖3可看出，金浸出率隨微波預處理功率增加先上升后下降，高點在微波預處理功率為3 kW時，對應的溫度約為300 ℃。因此，確定微波功率為3 kW。

圖3 微波低溫預處理功率對金浸出率的影響Fig.3 Effect of microwave power for pretreatment on gold leaching rate◆—金浸出率；▲—加熱溫度

3.1.3 微波低溫預處理時間試驗

物料在微波場中消耗的能量不僅與物料的空間位置有關，而且與作用時間有關[11]，作用時間越長，吸收的微波能量越多，物料升溫越顯著。微波低溫預處理時間試驗固定金精礦質量為50 g，微波功率為3 kW，焙渣磨礦時間為4 min，氰化浸出氰化鈉用量6 kg/t、液固比4∶1、礦漿pH=11、攪拌強度為300 r/min、攪拌浸出時間為12 h，試驗結果見圖4。

圖4 微波低溫預處理時間對金浸出率的影響Fig.4 Effect of length of time for microwave pretreatment on gold leaching rate◆—金浸出率；▲—加熱溫度

從圖4可看出，微波預處理時間不超過6 min，金浸出率隨預處理時間的延長呈先快后慢的上升趨勢；微波預處理時間超過6 min后，金浸出率隨預處理時間的延長呈先慢后急速下降的趨勢。因此，確定微波預處理時間為6 min。

3.2 焙渣浸出試驗

3.2.1 焙渣磨礦細度試驗

上述確定條件下獲得的微波焙渣與相同溫度和時間條件下的馬弗爐焙渣均在氰化鈉用量為6 kg/t、液固比為4∶1、礦漿pH=11、攪拌強度為300 r/min、攪拌浸出時間為12 h情況下進行氰化浸出試驗，結果見圖5。

從圖5可看出，在相同磨礦細度下，微波焙渣比馬弗爐焙渣的金浸出率更高；2種焙渣的金浸出率均先隨磨礦細度的提高而上升，當磨礦細度達到-0.038 mm占80%以后，金浸出率幾乎不再隨磨礦細度的提高而上升。因此，確定焙渣的磨礦細度為-0.038 mm占80%。

圖5 焙渣磨礦細度對金浸出率的影響Fig.5 Effect of particle size of roasting slag on gold leaching rate◆—微波預處理；▲—馬弗爐預處理

3.2.2 焙渣浸出氰化鈉用量試驗

金的氰化浸出過程就是電化學腐蝕的過程，溶液中CN-濃度對金的浸出有決定性影響，溶液中溶解氧與游離氰離子物質的量的理想比例為1∶6[12]。焙渣浸出氰化鈉用量試驗的磨礦細度為-0.038 mm占80%，氰化浸出的液固比4∶1、礦漿pH=11、攪拌強度為300 r/min、攪拌浸出時間為12 h，試驗結果見圖6。

圖6 焙渣浸出氰化鈉用量對金浸出率的影響Fig.6 Effect of sodium cyanide dosage on gold leaching rate◆—微波預處理；▲—馬弗爐預處理

從圖6可看出，在相同氰化鈉用量情況下，微波焙渣比馬弗爐焙渣的金浸出率更高，在氰化鈉用量低于2 kg/t時尤其明顯；金的浸出率隨氰化鈉用量的增加先快速上升后維持在高位，當氰化鈉用量達到3 kg/t時，微波焙渣的浸出即達到平衡；當氰化鈉用量達到4 kg/t時，馬弗爐焙渣的浸出即達到平衡。這是因為微波預處理可以更有效地強化金精礦顆粒內部不同礦物沿解離面產(chǎn)生微裂紋，從而使得金礦物表面能更好地暴露出來，氰化物無需溶解包裹體就可實現(xiàn)對金的浸出，從而減少氰化物的用量。因此，確定氰化鈉用量為3 kg/t。

3.2.3 焙渣浸出時間試驗

金的氰化浸出過程就是電化學腐蝕的過程，對作用時間的依賴性較強[13]。焙渣浸出時間試驗的磨礦細度為-0.038 mm占80%，氰化鈉用量為3 kg/t、液固比4∶1、礦漿pH=11、攪拌強度為300 r/min、攪拌浸出時間為12 h，試驗結果見圖7。

圖7 焙渣浸出時間對金浸出率的影響Fig.7 Effect of leaching time on gold leaching rate◆—微波預處理；▲—馬弗爐預處理

從圖7可看出，浸出時間相同，微波焙渣比馬弗爐焙渣的金浸出率更高；金的浸出率隨浸出時間的延長先快速上升后維持在高位，微波焙渣8 h即達到浸出平衡,浸出率為96.49%，對應的馬弗爐焙渣浸出率為92.32%；而馬弗爐焙渣需12 h才能達到浸出平衡，浸出率為94.15%。因此，微波預處理可顯著縮短氰化浸出時間，并提高浸出率。

3.2.4 強氧化劑助浸與低溫預處理助浸效果比較

提高礦漿中溶解氧的濃度可強化浸出過程[14]，因此對強氧化劑助浸與低溫焙燒預處理助浸效果進行了比較。微波焙渣與馬弗爐焙渣直接浸出試驗條件與3.2.3節(jié)相同，強氧化劑助浸試驗的給料均為磨至-0.038 mm占80%的金精礦，強氧化劑的初始濃度均為0.1%，氰化鈉用量為3 kg/t、液固比4∶1、礦漿pH=11、攪拌強度為300 r/min，試驗結果見圖8。

圖8 強氧化劑助浸與低溫預處理助浸效果比較Fig.8 Comparison of intensive oxidant aid-leaching and low temperature pretreatment aid-leaching◆—微波預處理；▲—馬弗爐預處理；■—過氧化氫助浸； ▼—過氧化鈣助浸；●—高錳酸鉀助浸

由圖8可看出，強氧化劑助浸有利于縮短金精礦浸出時間，也可小幅提高金浸出率。當浸出時間為1 h時，浸出率從高到低的次序為過氧化氫助浸>微波助浸>馬弗爐焙燒助浸>過氧化鈣助浸>高錳酸鉀助浸；當浸出時間為2 h時，過氧化鈣和高錳酸鉀助浸浸出率顯著提高至馬弗爐焙燒助浸浸出率之上，但依然在過氧化氫助浸和微波助浸之下；當浸出時間為4 h時，3種強氧化劑助浸均達到浸出平衡，過氧化氫助浸效果最好，馬弗爐焙燒助浸效果最差，其余3種情況下的浸出率相當；當浸出時間為6 h時，微波助浸的浸出率超過過氧化氫等3種強氧化劑助浸的浸出率，馬弗爐焙燒助浸浸出率開始接近強氧化劑助浸浸出率；當浸出時間為8 h時，微波低溫預處理的浸出率高出強氧化劑助浸浸出率約2個百分點。由于微波低溫預處理改變了礦石的微觀結構，因而最終助浸效果最好；而強氧化劑改善的只是浸出過程中溶解氧的濃度，因而最終助浸效果較弱。

4 結 論

(1)福建雙旗山浮選金精礦微波低溫預處理—磨礦—氰化浸出的適宜工藝條件：微波功率為3 kW、預處理時間為6 min(對應的預處理溫度為300 ℃)，焙渣磨礦細度為-0.038 mm占80%，氰化鈉用量為3 kg/t、浸出時間為8 h，對應的金浸出率達到96.49%，高于相應條件下馬弗爐低溫預處理時金浸出率4.17個百分點。

(2)與強氧化劑助浸相比，微波低溫預處理助浸的浸出效率更高，這是因為微波低溫預處理改變了礦石的微觀結構，而強氧化劑只是改善了浸出過程中溶解氧的濃度。

(3)微波低溫預處理助浸與其他助浸方式比較，可以提高金浸出率、縮短浸出時間。

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(責任編輯 羅主平)

Experiment of Microwave Low-temperature Pretreatment Aid-leaching on a Gold Concentrate from Flotation

Kang Jinxing1Sun Chunbao1Gong Daozhen1Zhao Liucheng1Xie Wenqing2Xiao Kunming2

(1.CivilandEnvironmentalEngineeringInstitute，UniversityofScienceandTechnologyBeijing，Beijing100083，China；2.FujianShuangqishanGoldMineCo.，Ltd.，Quanzhou362500，China)

In order to illustrate the aid leaching effect of microwave low temperature pretreatment on fine scattered gold wrapped by sulfide，the effects of various aid-leaching conditions on gold leaching efficiency was researched with gold concentrate of flotation from Shuangqishan，F(xiàn)ujian，as raw materials，and the microwave low temperature pretreatment as the key method.The results showed that with the microwave pretreatment power of 3 kW，the time of microwave pretreatment for 6 min(the corresponding pretreatment temperature is nearly 300 ℃)，particle size of roasting slag of 80% passing 0.038 mm，dosage of sodium cyanide of 3 kg/t，leaching for 8 h，gold leaching rate reached 96.49%，and 4.17 percentage points higher than that with related conditions roasted in muffle furnace.Compared with strong oxidants aid-leaching，the leaching rate pretreated by microwave low temperature is 2 percentage points higher，since the microwave low temperature pretreatment changes the structure of ore，while the strong oxidants only ameliorate the concentration of dissolved oxygen in leaching process.Compared with other aid-leaching methods，the microwave low temperature pretreatment can increase gold leaching rate，shorten length of leaching time.

Gold concentrate from flotation，Gold wrapped by sulfide，Microwave low temperature pretreatment，Cyanide leaching，Aid-leaching，Muffle roaster，Strong oxidant

2014-01-03

康金星(1988—)，男，碩士研究生。通訊作者 孫春寶(1963—)，男，系主任，教授，博士研究生導師。

TD925.6

A

1001-1250(2014)-05-095-05