王軍+馮劍+劉愛玲+張健

【摘 要】 從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出檢測過程中的6種影響因素；通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得到6種影響因素的影響效果。

【關(guān)鍵詞】 VOCs測定 影響因素 氣質(zhì)聯(lián)用法

1 前言

卷煙條與盒包裝紙的印刷過程需要使用油墨，而這些油墨中含有顏料、連結(jié)料和其他助劑等。隨著卷煙材料的多樣化，印刷工藝和印刷過程越來越復(fù)雜，造成印刷過程中所使用的有機(jī)溶劑大量殘留在卷煙包裝材料中。有機(jī)溶劑的殘留不僅影響卷煙吸食品質(zhì)，而且還影響了卷煙的吸食安全性。自2006年以來，行業(yè)已相繼發(fā)布了卷煙包裝材料中VOCs的檢測方法[1]和限量標(biāo)準(zhǔn)[2]。但是，在實(shí)際檢測過程中發(fā)現(xiàn)，影響實(shí)驗(yàn)室VOCs測定結(jié)果的因素有很多，這就對我們?nèi)粘１O(jiān)測以及對比檢測結(jié)果的一致性造成了很大的影響。而文獻(xiàn)中多為方法研究，對實(shí)驗(yàn)室影響因素的分析未見報(bào)道。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

煙用商標(biāo)紙、接裝紙、內(nèi)襯紙均取自卷煙企業(yè)倉庫，各種原紙取自印刷企業(yè)。

2.2 主要儀器

實(shí)驗(yàn)所需主要儀器：HP6890/5973N氣相色譜/質(zhì)譜儀（美國Agilent公司），電熱鼓風(fēng)干燥箱（德國binder）。

2.3 實(shí)驗(yàn)試劑

三乙酸甘油酯、苯、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮等試劑均為優(yōu)質(zhì)純。

2.4 試驗(yàn)譜圖（如圖1）

3 結(jié)果與分析

排查檢測過程中的可能影響因素：從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出各種影響因素。設(shè)計(jì)每個影響因素的影響效果實(shí)驗(yàn)方案：針對各個影響因素，分別制訂單因素影響效果實(shí)驗(yàn)方案。按照方案逐項(xiàng)進(jìn)行檢驗(yàn)、驗(yàn)證：對每一項(xiàng)影響因素進(jìn)行不同影響程度實(shí)驗(yàn)。對每項(xiàng)檢驗(yàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。得到各因素的影響效果，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果認(rèn)證：對相關(guān)性因素進(jìn)行三個實(shí)驗(yàn)室間的對比驗(yàn)證，對認(rèn)證結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

3.1 原紙不同的影響效果驗(yàn)證

效果驗(yàn)證：確定應(yīng)用基質(zhì)矯正劑加入量按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、原紙裁切面積按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按硬盒標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)接裝紙?jiān)?、?nèi)襯紙?jiān)?、銅版紙?jiān)?、白卡紙?jiān)垺⒋蛴∮肁4紙（見圖2）。

由檢測結(jié)果可以看出，原紙不同對測定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會使測定結(jié)果最大，銅版紙次之，接下來白卡紙測定結(jié)果大于A4紙，內(nèi)襯紙最小。

3.2 基質(zhì)矯正劑加入量不同影響效果驗(yàn)證

標(biāo)準(zhǔn)曲線制作采用接裝紙?jiān)垼x擇1-2種接裝紙，裁切面積折疊方式等均按接裝紙檢測方式，分別加入基質(zhì)矯正劑量0.1，0.5，1，1.5，2mL。

從驗(yàn)證結(jié)果可以看出：基質(zhì)矯正劑加入量不能過大，過大將降低檢測準(zhǔn)確性。

3.3 折疊方式不同影響效果驗(yàn)證

選擇軟盒裁切面積，分別試驗(yàn)對折、四折、八折后的檢測結(jié)果。

從驗(yàn)證結(jié)果可以看出：折疊方式對檢測結(jié)果有影響。（見圖3）

3.4 分流比不同影響效果驗(yàn)證

分別試驗(yàn)分流比為1：1，5：1，10：1，20：1以及100：1和500：1時的檢測結(jié)果。（見圖4）

從上述驗(yàn)證結(jié)果可以看出：當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi)，檢測結(jié)果沒有太大差別，各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個樣品峰的分離度較好且保留時間適宜，常采用10：1或20：1。

3.5 原紙裁切面積不同影響效果驗(yàn)證

確定基質(zhì)矯正劑加入量按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按軟盒標(biāo)準(zhǔn)，原紙裁切面積分別按軟盒15.5cm×10.0cm、硬盒22.0cm×5.5cm、接裝紙20.0cm×4.0cm、內(nèi)襯紙標(biāo)準(zhǔn)170cm2、條盒裁切面積28.1cm×8.9cm，分別加入1000ul標(biāo)準(zhǔn)3，按照軟盒標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算。（見圖5）

從檢測結(jié)果可以看出：不同裁切面積對測定結(jié)果影響很大，裁切面積越小時測定結(jié)果越大。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度不同影響效果驗(yàn)證

按YC/T207-2006配制16種標(biāo)樣物質(zhì)各濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照內(nèi)襯紙18種物質(zhì)含量制作19種混標(biāo)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線，依照接裝紙中各種VOCs含量配制5種標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)曲線，去除第5級標(biāo)準(zhǔn)濃度，增加第4級濃度的2倍作為第5級（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)，檢測同一個樣品。

采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級濃度的2倍作為第5級（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)檢測同一樣品結(jié)果大不相同，特別是含量較高時更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來說，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測要求。

4 結(jié)語

由以上各項(xiàng)影響因素驗(yàn)證結(jié)果可以看出：在常用范圍內(nèi)分流比不同對檢測結(jié)果基本無影響；但原紙不同、基質(zhì)校正劑加入量不同、標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度不同、折疊方式不同、裁切面積不同對檢測結(jié)果均有影響。具體影響表明：原紙不同對測定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會使測定結(jié)果最大，銅版紙次之，接下來白卡紙測定結(jié)果大于A4紙，內(nèi)襯紙最小。不同裁切面積對測定結(jié)果影響很大，裁切面積越小時測定結(jié)果越大。當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi)，檢測結(jié)果沒有太大差別，各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個樣品峰的分離度較好且保留時間適宜，常采用10：1或20：1。折疊方式對檢測結(jié)果有一定影響，一些成分差別超過10%。基質(zhì)矯正劑加入量不能過大，過大將降低檢測準(zhǔn)確性。采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級濃度的2倍作為第5級（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)檢測同一樣品結(jié)果大不相同，特別是含量較高時更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來說，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測要求。

參考文獻(xiàn)：

[1]YC/T 207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定 頂空-氣相色譜法》.

[2]YC263-2008《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量》.endprint

【摘 要】 從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出檢測過程中的6種影響因素；通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得到6種影響因素的影響效果。

【關(guān)鍵詞】 VOCs測定 影響因素 氣質(zhì)聯(lián)用法

1 前言

卷煙條與盒包裝紙的印刷過程需要使用油墨，而這些油墨中含有顏料、連結(jié)料和其他助劑等。隨著卷煙材料的多樣化，印刷工藝和印刷過程越來越復(fù)雜，造成印刷過程中所使用的有機(jī)溶劑大量殘留在卷煙包裝材料中。有機(jī)溶劑的殘留不僅影響卷煙吸食品質(zhì)，而且還影響了卷煙的吸食安全性。自2006年以來，行業(yè)已相繼發(fā)布了卷煙包裝材料中VOCs的檢測方法[1]和限量標(biāo)準(zhǔn)[2]。但是，在實(shí)際檢測過程中發(fā)現(xiàn)，影響實(shí)驗(yàn)室VOCs測定結(jié)果的因素有很多，這就對我們?nèi)粘１O(jiān)測以及對比檢測結(jié)果的一致性造成了很大的影響。而文獻(xiàn)中多為方法研究，對實(shí)驗(yàn)室影響因素的分析未見報(bào)道。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

煙用商標(biāo)紙、接裝紙、內(nèi)襯紙均取自卷煙企業(yè)倉庫，各種原紙取自印刷企業(yè)。

2.2 主要儀器

實(shí)驗(yàn)所需主要儀器：HP6890/5973N氣相色譜/質(zhì)譜儀（美國Agilent公司），電熱鼓風(fēng)干燥箱（德國binder）。

2.3 實(shí)驗(yàn)試劑

三乙酸甘油酯、苯、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮等試劑均為優(yōu)質(zhì)純。

2.4 試驗(yàn)譜圖（如圖1）

3 結(jié)果與分析

排查檢測過程中的可能影響因素：從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出各種影響因素。設(shè)計(jì)每個影響因素的影響效果實(shí)驗(yàn)方案：針對各個影響因素，分別制訂單因素影響效果實(shí)驗(yàn)方案。按照方案逐項(xiàng)進(jìn)行檢驗(yàn)、驗(yàn)證：對每一項(xiàng)影響因素進(jìn)行不同影響程度實(shí)驗(yàn)。對每項(xiàng)檢驗(yàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。得到各因素的影響效果，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果認(rèn)證：對相關(guān)性因素進(jìn)行三個實(shí)驗(yàn)室間的對比驗(yàn)證，對認(rèn)證結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

3.1 原紙不同的影響效果驗(yàn)證

效果驗(yàn)證：確定應(yīng)用基質(zhì)矯正劑加入量按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、原紙裁切面積按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按硬盒標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)接裝紙?jiān)垺?nèi)襯紙?jiān)?、銅版紙?jiān)垺卓堅(jiān)?、打印用A4紙（見圖2）。

由檢測結(jié)果可以看出，原紙不同對測定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會使測定結(jié)果最大，銅版紙次之，接下來白卡紙測定結(jié)果大于A4紙，內(nèi)襯紙最小。

3.2 基質(zhì)矯正劑加入量不同影響效果驗(yàn)證

標(biāo)準(zhǔn)曲線制作采用接裝紙?jiān)垼x擇1-2種接裝紙，裁切面積折疊方式等均按接裝紙檢測方式，分別加入基質(zhì)矯正劑量0.1，0.5，1，1.5，2mL。

從驗(yàn)證結(jié)果可以看出：基質(zhì)矯正劑加入量不能過大，過大將降低檢測準(zhǔn)確性。

3.3 折疊方式不同影響效果驗(yàn)證

選擇軟盒裁切面積，分別試驗(yàn)對折、四折、八折后的檢測結(jié)果。

從驗(yàn)證結(jié)果可以看出：折疊方式對檢測結(jié)果有影響。（見圖3）

3.4 分流比不同影響效果驗(yàn)證

分別試驗(yàn)分流比為1：1，5：1，10：1，20：1以及100：1和500：1時的檢測結(jié)果。（見圖4）

從上述驗(yàn)證結(jié)果可以看出：當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi)，檢測結(jié)果沒有太大差別，各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個樣品峰的分離度較好且保留時間適宜，常采用10：1或20：1。

3.5 原紙裁切面積不同影響效果驗(yàn)證

確定基質(zhì)矯正劑加入量按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按軟盒標(biāo)準(zhǔn)，原紙裁切面積分別按軟盒15.5cm×10.0cm、硬盒22.0cm×5.5cm、接裝紙20.0cm×4.0cm、內(nèi)襯紙標(biāo)準(zhǔn)170cm2、條盒裁切面積28.1cm×8.9cm，分別加入1000ul標(biāo)準(zhǔn)3，按照軟盒標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算。（見圖5）

從檢測結(jié)果可以看出：不同裁切面積對測定結(jié)果影響很大，裁切面積越小時測定結(jié)果越大。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度不同影響效果驗(yàn)證

按YC/T207-2006配制16種標(biāo)樣物質(zhì)各濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照內(nèi)襯紙18種物質(zhì)含量制作19種混標(biāo)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線，依照接裝紙中各種VOCs含量配制5種標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)曲線，去除第5級標(biāo)準(zhǔn)濃度，增加第4級濃度的2倍作為第5級（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)，檢測同一個樣品。

采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級濃度的2倍作為第5級（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)檢測同一樣品結(jié)果大不相同，特別是含量較高時更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來說，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測要求。

4 結(jié)語

由以上各項(xiàng)影響因素驗(yàn)證結(jié)果可以看出：在常用范圍內(nèi)分流比不同對檢測結(jié)果基本無影響；但原紙不同、基質(zhì)校正劑加入量不同、標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度不同、折疊方式不同、裁切面積不同對檢測結(jié)果均有影響。具體影響表明：原紙不同對測定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會使測定結(jié)果最大，銅版紙次之，接下來白卡紙測定結(jié)果大于A4紙，內(nèi)襯紙最小。不同裁切面積對測定結(jié)果影響很大，裁切面積越小時測定結(jié)果越大。當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi)，檢測結(jié)果沒有太大差別，各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個樣品峰的分離度較好且保留時間適宜，常采用10：1或20：1。折疊方式對檢測結(jié)果有一定影響，一些成分差別超過10%。基質(zhì)矯正劑加入量不能過大，過大將降低檢測準(zhǔn)確性。采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級濃度的2倍作為第5級（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)檢測同一樣品結(jié)果大不相同，特別是含量較高時更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來說，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測要求。

參考文獻(xiàn)：

[1]YC/T 207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定 頂空-氣相色譜法》.

[2]YC263-2008《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量》.endprint

【摘 要】 從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出檢測過程中的6種影響因素；通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得到6種影響因素的影響效果。

【關(guān)鍵詞】 VOCs測定 影響因素 氣質(zhì)聯(lián)用法

1 前言

卷煙條與盒包裝紙的印刷過程需要使用油墨，而這些油墨中含有顏料、連結(jié)料和其他助劑等。隨著卷煙材料的多樣化，印刷工藝和印刷過程越來越復(fù)雜，造成印刷過程中所使用的有機(jī)溶劑大量殘留在卷煙包裝材料中。有機(jī)溶劑的殘留不僅影響卷煙吸食品質(zhì)，而且還影響了卷煙的吸食安全性。自2006年以來，行業(yè)已相繼發(fā)布了卷煙包裝材料中VOCs的檢測方法[1]和限量標(biāo)準(zhǔn)[2]。但是，在實(shí)際檢測過程中發(fā)現(xiàn)，影響實(shí)驗(yàn)室VOCs測定結(jié)果的因素有很多，這就對我們?nèi)粘１O(jiān)測以及對比檢測結(jié)果的一致性造成了很大的影響。而文獻(xiàn)中多為方法研究，對實(shí)驗(yàn)室影響因素的分析未見報(bào)道。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

煙用商標(biāo)紙、接裝紙、內(nèi)襯紙均取自卷煙企業(yè)倉庫，各種原紙取自印刷企業(yè)。

2.2 主要儀器

實(shí)驗(yàn)所需主要儀器：HP6890/5973N氣相色譜/質(zhì)譜儀（美國Agilent公司），電熱鼓風(fēng)干燥箱（德國binder）。

2.3 實(shí)驗(yàn)試劑

三乙酸甘油酯、苯、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮等試劑均為優(yōu)質(zhì)純。

2.4 試驗(yàn)譜圖（如圖1）

3 結(jié)果與分析

排查檢測過程中的可能影響因素：從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出各種影響因素。設(shè)計(jì)每個影響因素的影響效果實(shí)驗(yàn)方案：針對各個影響因素，分別制訂單因素影響效果實(shí)驗(yàn)方案。按照方案逐項(xiàng)進(jìn)行檢驗(yàn)、驗(yàn)證：對每一項(xiàng)影響因素進(jìn)行不同影響程度實(shí)驗(yàn)。對每項(xiàng)檢驗(yàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。得到各因素的影響效果，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果認(rèn)證：對相關(guān)性因素進(jìn)行三個實(shí)驗(yàn)室間的對比驗(yàn)證，對認(rèn)證結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

3.1 原紙不同的影響效果驗(yàn)證

效果驗(yàn)證：確定應(yīng)用基質(zhì)矯正劑加入量按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、原紙裁切面積按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按硬盒標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)接裝紙?jiān)?、?nèi)襯紙?jiān)?、銅版紙?jiān)?、白卡紙?jiān)?、打印用A4紙（見圖2）。

由檢測結(jié)果可以看出，原紙不同對測定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會使測定結(jié)果最大，銅版紙次之，接下來白卡紙測定結(jié)果大于A4紙，內(nèi)襯紙最小。

3.2 基質(zhì)矯正劑加入量不同影響效果驗(yàn)證

標(biāo)準(zhǔn)曲線制作采用接裝紙?jiān)?，選擇1-2種接裝紙，裁切面積折疊方式等均按接裝紙檢測方式，分別加入基質(zhì)矯正劑量0.1，0.5，1，1.5，2mL。

從驗(yàn)證結(jié)果可以看出：基質(zhì)矯正劑加入量不能過大，過大將降低檢測準(zhǔn)確性。

3.3 折疊方式不同影響效果驗(yàn)證

選擇軟盒裁切面積，分別試驗(yàn)對折、四折、八折后的檢測結(jié)果。

從驗(yàn)證結(jié)果可以看出：折疊方式對檢測結(jié)果有影響。（見圖3）

3.4 分流比不同影響效果驗(yàn)證

分別試驗(yàn)分流比為1：1，5：1，10：1，20：1以及100：1和500：1時的檢測結(jié)果。（見圖4）

從上述驗(yàn)證結(jié)果可以看出：當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi)，檢測結(jié)果沒有太大差別，各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個樣品峰的分離度較好且保留時間適宜，常采用10：1或20：1。

3.5 原紙裁切面積不同影響效果驗(yàn)證

確定基質(zhì)矯正劑加入量按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按軟盒標(biāo)準(zhǔn)，原紙裁切面積分別按軟盒15.5cm×10.0cm、硬盒22.0cm×5.5cm、接裝紙20.0cm×4.0cm、內(nèi)襯紙標(biāo)準(zhǔn)170cm2、條盒裁切面積28.1cm×8.9cm，分別加入1000ul標(biāo)準(zhǔn)3，按照軟盒標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算。（見圖5）

從檢測結(jié)果可以看出：不同裁切面積對測定結(jié)果影響很大，裁切面積越小時測定結(jié)果越大。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度不同影響效果驗(yàn)證

按YC/T207-2006配制16種標(biāo)樣物質(zhì)各濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照內(nèi)襯紙18種物質(zhì)含量制作19種混標(biāo)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線，依照接裝紙中各種VOCs含量配制5種標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)曲線，去除第5級標(biāo)準(zhǔn)濃度，增加第4級濃度的2倍作為第5級（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)，檢測同一個樣品。

采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級濃度的2倍作為第5級（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)檢測同一樣品結(jié)果大不相同，特別是含量較高時更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來說，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測要求。

4 結(jié)語

由以上各項(xiàng)影響因素驗(yàn)證結(jié)果可以看出：在常用范圍內(nèi)分流比不同對檢測結(jié)果基本無影響；但原紙不同、基質(zhì)校正劑加入量不同、標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度不同、折疊方式不同、裁切面積不同對檢測結(jié)果均有影響。具體影響表明：原紙不同對測定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會使測定結(jié)果最大，銅版紙次之，接下來白卡紙測定結(jié)果大于A4紙，內(nèi)襯紙最小。不同裁切面積對測定結(jié)果影響很大，裁切面積越小時測定結(jié)果越大。當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi)，檢測結(jié)果沒有太大差別，各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個樣品峰的分離度較好且保留時間適宜，常采用10：1或20：1。折疊方式對檢測結(jié)果有一定影響，一些成分差別超過10%?；|(zhì)矯正劑加入量不能過大，過大將降低檢測準(zhǔn)確性。采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級濃度的2倍作為第5級（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)檢測同一樣品結(jié)果大不相同，特別是含量較高時更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來說，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測要求。

參考文獻(xiàn)：

[1]YC/T 207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定 頂空-氣相色譜法》.

[2]YC263-2008《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量》.endprint