孟 和 朱艷紅

內(nèi)蒙古通遼市食品藥品檢驗(yàn)所，內(nèi)蒙古 通遼 028000

香砂養(yǎng)胃丸為《中國藥典》2010年版一部收載的品種，由木香、砂仁、白術(shù)、陳皮、茯苓、半夏、醋香附、枳實(shí)、豆蔻、姜厚樸、廣藿香、甘草等十二味藥材組成的復(fù)方制劑。具有溫中和胃功效。主要用于胃陽不足，濕阻氣滯所致的胃痛、痞滿，癥見胃痛隱隱、脘悶不舒、嘔吐酸水、嘈雜不適、不思飲食、四肢倦怠。其中陳皮、枳實(shí)具有理氣健脾，燥濕化痰;破氣消積、化痰散痞的功效［1］，對本處方的臨床療效有重要作用。《中國藥典》2010年版一部未對香砂養(yǎng)胃丸中的陳皮和枳實(shí)進(jìn)行含量測定。以陳皮和枳實(shí)中的主要有效成分橙皮苷為定量指標(biāo)可有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，本文參考有關(guān)文獻(xiàn)［1－3］，采用HPLC法測定其中橙皮苷的含量，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下。

1 儀器和試藥

島津LC－10AT高效液相色譜儀 (由 SPD－M10A VP型檢測器，CTO－2A柱溫箱、SIL－HTA自動(dòng)進(jìn)樣器、CLASS－VP色譜工作站組成)。

橙皮苷對照品 (中國食品藥品檢定院提供，供含量測定用批號:110721－201115。含量95.3%)。香砂養(yǎng)胃丸(包頭中藥有限責(zé)任公司;批號:1212202，1212204，1212205)。甲醇為色譜純，水為高純水。

2 方法和結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱:采用 Agilent TC－C18 5μm，4.6μm×250mm柱。流動(dòng)相為甲醇－水 (60∶40)，檢測波長為284nm，柱溫:30℃，流速為1.0ml·min－1，進(jìn)樣量:10μl，理論板數(shù):橙皮苷峰計(jì)算不得低于2000。分離度大于1.5，符合規(guī)定。橙皮苷的保留時(shí)間14.3min左右。陰性對照色譜在14.3min處無干擾峰。見圖1。

2.2 對照品溶液的制備 精密稱取橙皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.47757mg的溶液，即得。

2.3 供試品溶液的制備 取香砂養(yǎng)胃丸，研細(xì)，取粉末0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，密塞，超聲 (功率:250W，頻率:50kHz)處理40分鐘，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，慮過，取續(xù)濾液，即得。

2.4 陰性對照溶液的制備 按處方比例并以相同工藝制備缺陳皮和枳實(shí)的陰性樣品，并按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。

2.5 線性關(guān)系考察 精密稱取橙皮苷對照品 (含量95.3%)0.02088g，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。再精密量取上述溶液3ml置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液(0.04776mg·ml－1)，精密吸取對照品溶液2，4，8，10，15，20μl注入色譜儀中，記錄色譜圖，以對照品的進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程:Y=1.15×106X－52002.3 r=099999結(jié)果表明橙皮苷在0.09551～0.95513μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.6 精密度試驗(yàn) 取同一批號 (1212204)香砂養(yǎng)胃丸供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，測定橙皮苷色譜峰面積，平均面積為519978，RSD為0.6%。

2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號 (1212204)香砂養(yǎng)胃丸供試品溶液6份，進(jìn)行測定含量，結(jié)果橙皮苷的平均含量為11.55mg·g－1，RSD為0.5%。表明本試驗(yàn)重復(fù)性良好。

2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批號 (1212204)香砂養(yǎng)胃丸供試品溶液，分別于第0，2，5，10，15，24h進(jìn)樣測定，記錄峰面積，結(jié)果峰面積的RSD為1.1%。表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

2.9 回收率試驗(yàn) 取已知含量的樣品 (批號:1212204，含量11.55mg·g－1:)6份，每份約0.1g，精密稱定，分別精密加入橙皮苷對照品適量，按供試品溶液制備方法測定含量，并計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.10 樣品測定 精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，結(jié)果見表2.

表2 橙皮苷含量測定結(jié)果

3 討論

先后考察了超聲30、40、60min的提取結(jié)果，表明30、40、60min的含量接近，穩(wěn)妥起見采用了超聲40min。

用HPLC方法測定香砂養(yǎng)胃丸中橙皮苷的含量測定，經(jīng)方法學(xué)研究表明此方法具有樣品預(yù)處理簡單，回收率、重復(fù)性好，專屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可作為香砂養(yǎng)胃丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法，能夠更有效控制樣品的質(zhì)量。

［1］國家藥典委員會．中國藥典［S］．(一部)2010年版，中國醫(yī)藥科技出版社，2010:899、176－177、230－231．

［2］南京中醫(yī)藥大學(xué)編．中藥大辭典［M］．上海:上?？萍汲霭嫔?，2006:1666－1669、2228－2231．

［3］常新全，丁麗霞．中藥活性成分分析手冊［M］．北京:學(xué)苑出版社，2002:1194－1204、1489－1496．