丁洪偉

(東北特鋼集團(tuán)北滿特鋼質(zhì)量處，黑龍江161041)

鉻不銹鋼中氮元素的光譜分析

丁洪偉

(東北特鋼集團(tuán)北滿特鋼質(zhì)量處，黑龍江161041)

應(yīng)用PDA-5500Ⅱ直讀光譜儀對(duì)鉻不銹鋼中的氮元素進(jìn)行分析研究工作，建立了爐前快速分析條件，實(shí)現(xiàn)了鉻不銹鋼中氮的快速分析。分析結(jié)果表明該分析手段數(shù)值準(zhǔn)確可靠，能夠滿足爐前冶煉的要求。

光譜儀;鉻不銹鋼;氮含量

1 試驗(yàn)條件

1.1 儀器及技術(shù)參數(shù)

日本島律公司PDA-5500Ⅱ光電發(fā)射光譜儀采用凹面衍射光柵，曲率半徑600 nm，線色散倒數(shù)0.65 nm/nm，刻線條數(shù)2 400條/nm，測(cè)定波長(zhǎng)范圍165 nm～589 nm，選用透明度高的氟化鎂激發(fā)鏡。氮分析波長(zhǎng)為149.2 nm，內(nèi)標(biāo)鐵分析波長(zhǎng)為287.2 nm，氬氣沖洗時(shí)間為3 s，對(duì)電機(jī)為鎢針30度角，分析間隙7 mm，氬氣純度99.999%，氬氣常規(guī)流量0.52/min，激發(fā)態(tài)流量10 L/min。

1.2 光源選擇

發(fā)射光譜分析用光源的主要作用是提供分析物蒸發(fā)、原子化合激發(fā)能所需的能量。選擇何種光源對(duì)氮元素光譜分析的準(zhǔn)確性有很大影響。為了選擇合適的光源，該光譜儀提供兩種主要光源:普通火花光源;山峰火花光源。對(duì)含氮的試樣分別用上述兩種光源進(jìn)行激發(fā)試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

從圖1中可以看出，用普通火花光源激發(fā)時(shí)，強(qiáng)度值波動(dòng)大，不穩(wěn)定。用山峰火花光源激發(fā)時(shí)，強(qiáng)度值波動(dòng)小，能提高重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。因此，鋼中氮元素的分析采用山峰火花光源為最佳選擇。

1.3 預(yù)燃時(shí)間

預(yù)燃時(shí)間依據(jù)于預(yù)燃曲線，選用含氮量較高的鉻不銹鋼標(biāo)樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，所繪制的氮的預(yù)燃曲線見圖2。

圖1 光源激發(fā)試驗(yàn)Figure 1 Light source excitation test

圖2 預(yù)燃曲線Figure 2 Preburning curve

從圖2可看出，開始激發(fā)時(shí)強(qiáng)效很大，不穩(wěn)定，經(jīng)過(guò)8 s到10 s氮的光強(qiáng)效基本穩(wěn)定。為了考慮鉻不銹鋼其它元素同步進(jìn)行，綜合時(shí)間為10 s。

通過(guò)一系列實(shí)驗(yàn)，光譜法測(cè)定氮的最佳分析條件見表1。

圖3 氮光強(qiáng)與含量工作曲線Figure 3 Working curve of light intensity and content of the nitrogen

圖4 氮光強(qiáng)與含量修正曲線Figure 4 Correction curve of light intensity and content of the nitrogen

1.4 繪制工作曲線

按照上述分析條件，以YSBS23301—96光譜成套標(biāo)鋼，北京鋼鐵研究總院所定值的鉻不銹鋼標(biāo)樣，及多家試驗(yàn)室氣體氮分析儀所定值的標(biāo)樣為基礎(chǔ)進(jìn)行氮光強(qiáng)與含量工作曲線制作。工作曲線見圖3。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 共存元素干擾及修正

從圖3中看出，該氮元素具有良好的線性，其中有3點(diǎn)帶“X”標(biāo)志不在線，是含硅元素含量較高。由于硅在N149.2 nm光譜線處有譜線重疊，所以共存元素硅對(duì)鉻不銹鋼中氮的測(cè)定有影響。通過(guò)設(shè)備功能自動(dòng)算出硅的譜線干擾系數(shù)并貯存在計(jì)算機(jī)中，修正后的工作曲線圖見圖4。

由圖4看出，3點(diǎn)“X”標(biāo)志落在線上，這樣可以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

2.2 對(duì)熔煉樣品的要求及處理

2.2.1 對(duì)熔煉樣品的要求

(1)試驗(yàn)表明當(dāng)分析試樣出現(xiàn)砂眼、裂紋、氣孔及含有夾雜物時(shí)，會(huì)對(duì)氮分析結(jié)果產(chǎn)生較大影響，因此要求分析試樣不能出現(xiàn)以上明顯缺陷。

(2)取一含氮試樣研磨后，每隔一段時(shí)間進(jìn)行一次激發(fā)。通過(guò)測(cè)量數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)得知，研磨后的試樣不易放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，否則易造成試樣表面氧化，氮元素表面擴(kuò)散導(dǎo)致分析精度下降。

2.2.2 樣品處理深度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

爐前取得樣品為球拍樣，它與傳統(tǒng)的錐形試樣相比，表面平整度差。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)研磨深度不當(dāng)對(duì)其測(cè)定結(jié)果有影響，當(dāng)研磨深度大于2 mm時(shí)，氮結(jié)果趨于穩(wěn)定。

2.2.3 砂輪片粒度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

利用直讀光譜儀分析試樣時(shí)，樣品表面處理的好壞直接影響分析結(jié)果的精度和準(zhǔn)確度。樣品表面平整是保證氮含量分析準(zhǔn)確的先決條件。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，不同粒度的砂輪片對(duì)氮的測(cè)定有不同的影響，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2 不同粒度的砂輪片對(duì)氮分析結(jié)果的影響Table 2 Influence of different particle sizes of grindingwheel on the analysis results of nitrogen

從表2可見，采用50粒度的砂輪片研磨時(shí)間較短，但誤差較大。采用70粒度，誤差較小，但研磨時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。而采用60粒度既能保證分析精度，又能保證分析試樣周期。

2.3 精密度驗(yàn)證

根據(jù)已選定的分析條件，選取氮含量高、低不同的鉻不銹鋼標(biāo)樣進(jìn)行精密度試驗(yàn)，得到的分析數(shù)據(jù)見表3。

從表3可以看出，連續(xù)測(cè)定10次，不論是高含量的氮標(biāo)樣，還是低含量的氮標(biāo)樣，氮的精密度較好，元素分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

表3 精密度試驗(yàn)Table 3 Precision test

表4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)Table 4 Accuracy test

2.4 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

對(duì)不同含量的標(biāo)樣測(cè)定3次取平均值，測(cè)定結(jié)果見表4。從表4可見各種標(biāo)樣的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合，滿足國(guó)家標(biāo)樣允許差要求。

3 結(jié)論

應(yīng)用PDA-5500Ⅱ直讀光譜儀進(jìn)行鉻不銹鋼中的氮元素的測(cè)定是可行的。與氣體分析儀相比較，可以用廉價(jià)的氬氣取代昂貴的氦氣，并且測(cè)定精密度高，操作簡(jiǎn)便，分析速度較快，可縮短爐前冶煉周期，從而避免因分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致氮在鋼中發(fā)生一系列的變化。在爐前應(yīng)用光譜儀分析氮元素有很好的實(shí)際價(jià)值。

編輯 李韋螢

Spectrum Analysis of Nitrogen in Chromium Stainless Steel

Ding Hongwei

PDA-5500Ⅱdirect reading spectrometer is used to analyze and research nitrogen in chromium stainless steel，and rapid analysis conditions before furnace are established，and the rapid analysis of nitrogen in chromium stainless steel is achieved.Analysis results show that the numerical values in the analysismethod are accuracy and reliable，and can meet the requirements of smelting before furnace

spectrometer;chromium stainless steel;nitrogen content

O433.4

B

2013—08—01