姜彬，邱凌

（中海油研究總院，北京100027）

0 引言

作為判斷原油在管輸環(huán)境下流動性的重要參數(shù)，地面原油析蠟點的測試已在石油儲運領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用［1-6］，如判斷高凝油在管道運輸中是否析蠟，是否會影響到管輸安全。然而，對于某些析蠟點與地層溫度接近的高凝原油來說，油藏環(huán)境下的析蠟與否則是研究人員關(guān)注的焦點。若注入水到達井底的溫度低于油藏條件下的析蠟溫度，蠟會在地層中析出，堵塞孔喉，從而影響油藏流體的滲流，因此含氣原油（活油）的析蠟點是確定高凝油藏合理注水溫度的重要指標。

與地面原油不同，地層條件下的原油含有大量的溶解氣，輕組分的加入必然對析蠟點產(chǎn)生影響，因而其測試方法也不盡相同。目前國內(nèi)外針對原油析蠟點測試方法的研究多以地面脫氣原油（死油）為主，僅有少數(shù)測試方法針對高溫高壓下的含氣原油，且未納入行業(yè)規(guī)范標準。本文列舉了國內(nèi)外8 種析蠟點測試方法在海外某高凝油田A 中的應(yīng)用，通過對其測試原理及結(jié)果的對比分析，分別篩選出滿足地面管輸工程和油藏工程應(yīng)用的合理析蠟點。

1 脫氣原油析蠟點測試方法

1.1 顯微觀測法

顯微觀測法［7］是最直觀的觀測方法。其原理是利用晶體的光學(xué)性質(zhì)，在有圖像監(jiān)控系統(tǒng)的偏光顯微鏡下，微觀觀測含蠟原油析蠟點。

取一滴充分溶化的原油樣品于加熱臺，升溫至觀測不到試樣中的蠟晶，穩(wěn)定后以0.5～1.0 ℃/min 的冷卻速度降溫。當溫度逐漸降低到某一溫度時，蠟的晶體開始析出，在偏光顯微鏡的視野內(nèi)出現(xiàn)了微小結(jié)晶，此時的原油溫度即為析蠟點，而該溫度常被定義為原油中第1 顆含蠟晶體出現(xiàn)的臨界溫度。

1.2 旋轉(zhuǎn)黏度計法

旋轉(zhuǎn)黏度計法［8］是在規(guī)定的剪切速率下，測定并記錄原油試樣在連續(xù)降溫過程中的剪切應(yīng)力或黏度-溫度曲線（見圖1）。

如圖1所示，黏溫曲線在65 ℃時發(fā)生轉(zhuǎn)折，即認為此溫度為該樣品的析蠟溫度。該方法操作相對簡單，但也存在2 個缺陷：

1）該方法不適用于初始析蠟速度較慢或含蠟量少的原油，因為含蠟量太低會對剪切應(yīng)力影響緩慢，難以準確確定析蠟點。因此，選擇蠟質(zhì)量分數(shù)在5%以上的原油測試為宜。

2）相關(guān)學(xué)者［9-10］對SY/T 0522—2008 標準 中規(guī) 定的連續(xù)降溫方式提出了質(zhì)疑，由于沒有溫度“間歇”，保溫套的溫度短時間無法傳遞到樣品，將造成測試黏度偏小，并提出采用分段降溫方式降低誤差的改進方法。

1.3 活化能增量法

黏流活化能表示一個分子克服其周圍分子對它的作用力而改換位置的能量，是黏度對溫度敏感程度的一種度量。對于含蠟原油來說，在析蠟溫度以上，原油的黏度和溫度變化規(guī)律滿足Arrhenius 方程［11-12］：

式中：η 為表觀黏度，mPa·s；A 為指前因子，mPa·s；Ea為黏流活化能，J/mol；T 為絕對溫度，K；R 為氣體常數(shù)，R=8.314 J/（mol·K）。

當蠟析出時，蠟晶體以分散相出現(xiàn)，使得流體黏溫關(guān)系曲線發(fā)生變化，黏流活化能也將隨之增大，進而呈現(xiàn)非牛頓流體特征，Ea和A 也不再是常數(shù)，成為與剪切速率有關(guān)的函數(shù)。

將式（1）兩邊取對數(shù)，得

由式（2）作圖，兩線交點便是析蠟點（見圖2），計算得到析蠟點約63.44 ℃。

圖2 A 油田原油ln η-T-1 關(guān)系曲線

該方法可認為是旋轉(zhuǎn)黏度計法的演化，進一步擴大了其適用范圍。在測得含氣原油黏溫曲線的前提下，該方法同樣適用于含氣原油析蠟點的計算。

1.4 差示掃描量熱法（DSC）

差示掃描量熱是目前最為流行的測定原油析蠟點的方法，具有操作簡便、適用范圍廣的特點［13］。其原理是將析蠟點溫度的原油樣品，在一定速率下降溫，并記錄不同溫度點下的試樣和空氣間的差示熱流，從而形成差示掃描量熱曲線（見圖3）。該曲線隨著原油中蠟的析出發(fā)生偏離基線，形成峰值又逐漸回歸到基線，圖3中開始偏離基線的轉(zhuǎn)折點對應(yīng)的溫度為65.67 ℃，即原油的析蠟點。

圖3 A 油田原油差示掃描量熱輸出曲線

1.5 濾網(wǎng)壓差法（Filter plugging）

該方法由英國油田化學(xué)技術(shù)公司（Oilfield Chemical Technology Ltd）提出，原理是將試樣保持在析蠟溫度以上后，恒速通過一個0.5 μm 大小篩孔的鋼制濾網(wǎng)，同時將該濾網(wǎng)固定于50 ℃左右的恒溫水浴中，開始逐漸降溫并記錄不同溫度下通過濾網(wǎng)的壓差，其壓差突變點即為原油析蠟點（見圖4）。

圖4 A 油田原油濾網(wǎng)壓差變化與溫度關(guān)系

1.6 U 型管法（cold-finger）

該方法提供了一種可視的析蠟溫度及蠟沉積量的確定方法，原理是將加熱后的原油暴露于某一個溫度較低的U 型管表面一定時間，同時記錄低溫表面的溫度和蠟晶體的質(zhì)量，當肉眼可見明顯的蠟析出溫度時即為原油的析蠟溫度（見圖5）。

圖5 A 油田原油cold-finger 法測定原油析蠟點

2 含氣原油析蠟點測試方法

2.1 激光法

激光法［14-15］是根據(jù)光對介質(zhì)的透光性特征來測試的，當一穩(wěn)定光束穿過某固液兩相體系介質(zhì)時，固態(tài)的石蠟顆粒勢必引起穿過該體系的光束發(fā)生散射，與之前均一體系的單相液態(tài)介質(zhì)相比，兩相體系對光的透過率會急劇下降。通過對穿過兩相體系的光的功率的變化，即可測定析蠟發(fā)生的溫度，圖6為激光法測析蠟點示意圖。該方法的缺點是受原油顏色及透光性影響較大。以A 油田原油為例，該試樣透光性差，到達接收端的功率已經(jīng)極其微弱，無法判斷析蠟與否。

圖6 激光法測定活油析蠟點示意

2.2 超聲波法

與光波的傳播原理類似，超聲波脈沖［16-17］中包含多個頻率成分，在單一介質(zhì)傳播過程中，其主頻成分會首先衰減，并以吸收衰減為主。而隨著固體蠟晶從原油中的析出，初始的單相體系變?yōu)楣桃簝上?，整個系統(tǒng)的衰減作用增強，此時，若仍假定初始單相衰減系數(shù)不變，觀察到的首波頻率必將發(fā)生變化，拐點即可用于確定析蠟點。因此，通過繪制聲波主頻在不同溫度下的變化曲線可以得到原油的析蠟點，如圖7所示，活油析蠟點約為60.11 ℃。

圖7 A 油田地層壓力下活油溫度與超聲波主頻關(guān)系

3 實驗結(jié)果與討論

為進一步對比各種測試方法所得的結(jié)果，針對A油田同井同層位的死油和活油樣品進行了分析，其原油性質(zhì)見表1。將選用6 種測試方法得到的析蠟點匯總，結(jié)果見表2。

表1 A 油田原油性質(zhì)

從表2可以看出，在對死油析蠟點的測試中，顯微觀測法的結(jié)果最高，對溫度最為敏感，實際應(yīng)用中也最為保守。相較之下，其他方法均以達到一定的析出量為標準，測試結(jié)果相差不大（低于標準規(guī)定的2 ℃誤差范圍）。而實際生產(chǎn)表明［18-21］，少量蠟的析出并不會對管輸產(chǎn)生影響，因此，推薦采用65.00 ℃為A 油田地面管輸中的參考析蠟點。

表2 A 油田不同方法確定的原油析蠟點

而相同測試方法下，含氣原油的析蠟溫度則比死油低5 ℃左右，表明在地層條件下，壓力及溶解氣的存在可降低原油的析蠟點。綜合考慮原油在地層條件下不發(fā)生析蠟和油田開發(fā)的經(jīng)濟效益2 方面因素，推薦A 油田注水溫度不低于60 ℃。

4 結(jié)論

1）在確定地面脫氣原油析蠟點的眾多方法中，顯微觀測法的測試結(jié)果過于保守，應(yīng)用于儲運設(shè)計中易造成不必要的浪費。其他方法雖已有少量蠟析出，但對地面管輸?shù)恼＿\行不產(chǎn)生影響，且測試結(jié)果一致性較好，作為儲運設(shè)計的基礎(chǔ)參數(shù)更為合理。

2）地層條件下活油析蠟點比死油低5 ℃左右，在油藏工程應(yīng)用中，應(yīng)選擇含氣原油的析蠟點為合理的注水溫度。

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