李寒旭,辛 宇,張冬梅,李金知,熊金鈺
(1.安徽理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,安徽淮南 232001;2.中安聯(lián)合煤化責(zé)任有限公司設(shè)計技術(shù)部,安徽淮南 232001)
還原性氣氛下熔渣析鐵的影響因素
李寒旭1,辛 宇1,張冬梅2,李金知1,熊金鈺1
(1.安徽理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,安徽淮南 232001;2.中安聯(lián)合煤化責(zé)任有限公司設(shè)計技術(shù)部,安徽淮南 232001)
氣化爐在運(yùn)行過程中出現(xiàn)的堵渣問題嚴(yán)重影響裝置的穩(wěn)定運(yùn)行,熔渣析鐵是導(dǎo)致氣化爐結(jié)渣、堵渣的主要原因之一。選取含鐵量較高的鎮(zhèn)雄煤,運(yùn)用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡和X射線能譜儀(SEM-EDX)等測試手段,分析了不同還原性氣氛、不同溫度下渣樣的礦物組成、表觀形貌和微區(qū)化學(xué)組成,探究了還原性氣氛下熔渣析鐵的影響因素。結(jié)果表明:還原性氣氛下影響熔渣析鐵的因素主要有還原性氣氛濃度、反應(yīng)溫度、灰渣中鈣長石的含量和硫的含量。還原性氣氛濃度的增大促進(jìn)了鐵質(zhì)礦物間的轉(zhuǎn)化,較高CO體積分?jǐn)?shù)的渣樣中含有更多形態(tài)的含鐵礦物,CO體積分?jǐn)?shù)達(dá)到25%可在渣樣中檢測到單質(zhì)鐵;在相同還原性氣氛下,隨溫度的升高,高價態(tài)含鐵礦物逐漸被還原,在CO體積分?jǐn)?shù)大于25%的氣氛中,溫度不低于1 200℃時有單質(zhì)鐵析出;鈣長石的形成與鐵質(zhì)礦物的富集和單質(zhì)鐵析出有內(nèi)在聯(lián)系。
還原性氣氛;熔渣;析鐵;影響因素
氣流床氣化技術(shù)是潔凈煤技術(shù)的核心之一,但氣化爐在運(yùn)行過程中出現(xiàn)的結(jié)渣、堵渣問題嚴(yán)重影響氣化裝置的高效、穩(wěn)定運(yùn)行[1-2]。為解決這一問題,國內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行的研究表明,渣塊的形成與煤中礦物在氣化過程中的遷移轉(zhuǎn)化密切相關(guān)[3-5]。對堵渣事故中形成的非正常渣塊進(jìn)行分析,渣塊局部出現(xiàn)析鐵現(xiàn)象,且其密度、硬度比正常渣塊大[6]。因此,研究還原性氣氛下熔渣析鐵過程及其影響因素對解決氣化爐堵渣和析鐵問題具有重要的理論意義和實際意義。
針對煤中含鐵礦物遷移轉(zhuǎn)化促使結(jié)渣的研究目前主要集中在燃燒領(lǐng)域[7-15]。Zhang等[7]研究表明在燃燒過程中,不同價態(tài)的鐵(Fe2+和Fe3+)是導(dǎo)致煤灰不同結(jié)渣行為和不同結(jié)渣程度的主要原因。McLennan等[11]研究認(rèn)為中間產(chǎn)物鐵硫氧共熔體(Fe-S-O)melt極易發(fā)生黏附,對灰渣沉積作用影響較大。趙永椿等[14-15]對燃煤電廠飛灰中磁珠的礦物相特征及化學(xué)組成進(jìn)行了系統(tǒng)研究,認(rèn)為含鐵量較高的鐵氧化物相和含鋁硅的鐵氧化物相易形成灰沉積初始層,是產(chǎn)生結(jié)渣的根本原因,低溫下熔融的富鐵鋁硅酸鹽相易黏附于初始沉積層上,是結(jié)渣加劇的主要原因。但是,對還原性氣氛和氣化過程中鐵質(zhì)礦物轉(zhuǎn)化的影響因素和熔渣析鐵影響因素的研究方面報道較少。
筆者采用XRD,SEM-EDX分析了不同還原性氣氛、不同溫度條件下鎮(zhèn)雄煤淬冷渣樣的礦物組成、表觀形貌和微區(qū)化學(xué)組成,探究含鐵礦物的遷移轉(zhuǎn)化過程和熔渣析鐵的影響因素。
1.1 煤樣特性分析
選取云南鎮(zhèn)雄煤為研究對象,煤樣的工業(yè)分析、元素分析、發(fā)熱量和灰成分、灰熔融溫度分析數(shù)據(jù)見表1, 2。從表1可以看出,云南鎮(zhèn)雄煤空氣干燥基水分和空氣干燥基揮發(fā)分較低,分別為3.97%和7.46%,為無煙煤;但硫含量較高,為2.48%。表2數(shù)據(jù)顯示,云南鎮(zhèn)雄煤灰成分主要由SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO組成,其中SiO2和Al2O3總量大于70%,Fe2O3含量較高,為15.48%,K2O和Na2O總含量為1%左右,硅鋁比為1.82,鐵鈣比為3.17;煤灰流動溫度為1 357℃。
1.2 實驗樣品的制備
根據(jù)國標(biāo)GB 212—77把分析煤樣制成815℃灰樣,然后稱取(1.0±0.1)g煤灰制成灰柱,置于KTL1 600高溫管式爐按表3的氣化條件進(jìn)行高溫處理,達(dá)到預(yù)定溫度后,再用去離子水淬冷,干燥12 h,研缽研磨至200目下制得渣樣。
表1 鎮(zhèn)雄煤煤質(zhì)分析Table 1 Basic properties of Zhenxiong coal
表2 鎮(zhèn)雄煤灰化學(xué)組成和灰熔融溫度Table 2 The ash chem ical com position and ash melting tem perature of Zhenxiong coal
表3 渣樣的制備條件Table 3 Experimental conditions of slag sam p les
1.3 樣品分析
渣樣的礦物組成分析采用北京普析通用公司生產(chǎn)的XD-3型自動X-射線粉末衍射儀,衍射條件:Cu靶,管電壓36 kV,管電流40 mA。
渣樣的表觀形貌采用日本電子公司生產(chǎn)的JSM-6490LV型掃描電鏡(SEM),主機(jī)為鎢燈絲照明,加速電壓為0.5~30 kV,放大率5~300 000。微區(qū)化學(xué)組成分析采用INCA能譜儀(EDX),Si(Li)探測器,分辨率(MnKa)為133 eV,分析元素:5B-92U,空間分辨率低至10 nm量級(FEG-SEM),每秒解析標(biāo)定100個點(diǎn)。
1.4 晶體礦物定量相分析
晶體礦物定量相分析有多種方法,本文利用Jade5.0軟件對晶體礦物進(jìn)行定性分析的基礎(chǔ)上采用K值法[16]進(jìn)行半定量分析計算,K值法可以測定全部目的相,也可以測定含有未知相的多相混合物試樣。K值法是F.H.Chung于1974年在改進(jìn)內(nèi)標(biāo)法的基礎(chǔ)上發(fā)展而來,不需要作定標(biāo)曲線,在應(yīng)用上比內(nèi)標(biāo)法簡便。
Jade5.0軟件可直接給出各種晶體礦物相對α-Al2O3(參考物質(zhì))最強(qiáng)衍射峰的比例常數(shù)K,避免了繁瑣的實驗求取過程。具體計算方法為在Jade5.0軟件中分析樣品各個物相,分別標(biāo)出其相對衍射強(qiáng)度Ij,在PDF卡片中找到對應(yīng)的K值,根據(jù)K值法的計算公式(式(1))進(jìn)行計算。
式中,Wj為j相在被測試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;Kjs為比例常數(shù),與待測j相及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)相的密度和衍射角有關(guān);Ij為待測試樣加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)后,j相的衍射線強(qiáng)度;Is為待測試樣加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)后,內(nèi)標(biāo)物質(zhì)相的衍射線強(qiáng)度;Ws為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)在復(fù)合試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。
2.1 還原性氣氛和溫度對熔渣析鐵的影響
煤中各類礦物質(zhì)對X-射線的吸收或反射量是不同的,它與礦物質(zhì)含量、結(jié)晶好壞、混合物中其他礦物的存在有關(guān),但對于同一種礦物質(zhì),其衍射強(qiáng)度的變化可以近似反映礦物質(zhì)含量的變化[17]。為了探究還原性氣氛下熔渣析鐵的影響因素,對不同還原性氣氛和不同溫度下的淬冷渣樣進(jìn)行XRD分析(圖1),并對渣樣中含鐵礦物組成及其含量進(jìn)行統(tǒng)計(表4)。
圖1 不同氣氛、不同溫度下鎮(zhèn)雄煤灰渣XRD圖Fig.1 XRD patterns of slag samples at different temperature and atmosphere
表4 不同條件下灰渣含鐵礦物組成Table 4 The iron-bearingm ineral composition of slag samp les under different conditions%
由圖1可知,在相同的還原性氣氛下,在900~1 300℃,隨著溫度升高,X-射線衍射峰強(qiáng)度減弱,數(shù)目增多,衍射峰變得彌散寬泛,即灰渣中晶體礦物種類增多,但非晶態(tài)熔融相所占比例增大;在相同的溫度下,CO體積分?jǐn)?shù)在10%~50%時,隨還原性氣氛體積分?jǐn)?shù)的增大,X-射線衍射峰呈現(xiàn)相同的變化趨勢。當(dāng)CO體積分?jǐn)?shù)為10%時,灰渣中含鐵礦物有赤鐵礦、鐵尖晶石、富鐵堇青石,當(dāng)CO體積分?jǐn)?shù)大于25%時,可檢測到更多的含鐵礦物,包括單質(zhì)鐵。還原性氣氛體積分?jǐn)?shù)的增大促進(jìn)了鐵質(zhì)礦物間的轉(zhuǎn)化,在25%CO氣氛下,1 200℃檢測到隕硫鐵、單質(zhì)鐵,在50%CO氣氛下,1 100℃即可檢測到。
從表4可以看出,在相同的還原性氣氛下,隨溫度升高,含鐵礦物的種類增多,且鐵質(zhì)礦物含量各不相同,其中,赤鐵礦、硅鋁鐵、鐵尖晶石的含量逐漸減少,隕硫鐵、單質(zhì)鐵的含量逐漸增加。溫度是含鐵礦物間轉(zhuǎn)化的影響因素之一,持續(xù)高溫會促使高價態(tài)含鐵礦物(赤鐵礦)逐漸向低價態(tài)含鐵礦物(富鐵堇青石、隕硫鐵、硅鋁鐵、鐵尖晶石)轉(zhuǎn)化,在25%,50% CO氣氛下,溫度不低于1 200℃時有單質(zhì)鐵析出。
2.2 含鈣礦物對熔渣析鐵的影響
為進(jìn)一步探究析鐵的影響因素,利用K值法對不同實驗條件燒制的渣樣晶體礦物中鈣長石和單質(zhì)鐵的相對百分含量進(jìn)行分析,結(jié)果如圖2所示。
圖2 不同還原氣氛下溫度對鈣長石、單質(zhì)鐵含量的影響Fig.2 Effect of temperature on anorthite and iron content in slag under different reducing condition
從圖2可以看出,在10%CO氣氛下,沒有單質(zhì)鐵的析出;在25%CO和50%CO氣氛下,有單質(zhì)鐵的析出,隨溫度升高,鈣長石的含量增加,析出鐵的含量呈增加的趨勢。煤中含鈣礦物在高溫下分解成CaO, CaO與SiO2,Al2O3結(jié)合生成鈣長石,隨著溫度的升高,生成的鈣長石逐漸增加。由于鐵離子有較強(qiáng)的極化作用,不易與SiO2,Al2O3結(jié)合生成鐵硅酸鹽礦物[18-19],所以鈣長石的析出與鐵質(zhì)礦物的富集有內(nèi)在聯(lián)系,當(dāng)其析出量達(dá)到一定程度時,鐵富集量與之成正比,在高濃度還原性氣氛、高溫條件下,鐵質(zhì)礦物被還原生成FeS,甚至單質(zhì)鐵。
2.3 還原性氣氛下渣樣的表觀形貌和微區(qū)化學(xué)組成
分別選取1 300℃時10%CO,25%CO,50%CO
氣氛下制備的渣樣,其表觀形貌如圖3所示。
圖3 不同還原氣氛下制備渣樣的SEM圖Fig.3 SEM morphology result of slag samples at different reducing andition atmosphere
其微區(qū)化學(xué)組成分析結(jié)果見表5。
由圖3(a)可知,10%CO氣氛下渣樣呈塊狀分布,棱角清晰,表面光滑,結(jié)合表5,灰渣顆粒表面主要有O,Al,Si等原子,Fe原子含量小于4%,隨著Fe原子含量增加,O,Al,Si,Ca原子的含量沒有呈現(xiàn)明顯的變化規(guī)律。
從圖3(b)可以看出,25%CO氣氛下灰渣呈熔融球狀或局部出現(xiàn)熔融的塊狀分布,表5數(shù)據(jù)顯示,此氣氛下灰渣顆粒主要組成原子為Fe,O,S,含鐵礦物富集,形成(Fe-O-S)melt結(jié)構(gòu),表面有黏附現(xiàn)象。在測試點(diǎn)5,6的顆粒原子組成中,Fe原子含量均高達(dá)94%,有單質(zhì)鐵析出。
表5 不同氣氛制備的渣樣微區(qū)主要化學(xué)組成Table 5 M ain m icro-chem ical com position of slag sam p les at different atmosphere%
從圖3(c)可以看出,50%CO氣氛下部分灰渣呈球體狀,有熔融黏附現(xiàn)象,結(jié)合表5可知,渣樣表面主要有Fe,O,S等原子,形成了(Fe-O-S)melt結(jié)構(gòu)。測試點(diǎn)6的Fe原子含量達(dá)79%,渣樣局部區(qū)域出現(xiàn)Fe的富集。在25%CO氣氛和50%CO氣氛中,Fe原子富集的區(qū)域,Ca原子含量很少,低于1%,但從圖2可知,1 300℃下25%CO氣氛和50%CO氣氛中鈣長石的含量均達(dá)75%,說明鐵質(zhì)礦物和鈣質(zhì)礦物在不同區(qū)域富集,同時也說明了鈣長石的析出與鐵質(zhì)礦物的富集有密切聯(lián)系。
2.4 硫?qū)θ墼鲨F的影響
煤灰中含鐵礦物的遷移轉(zhuǎn)化過程出現(xiàn)(Fe-O-S)melt結(jié)構(gòu),結(jié)合灰渣微區(qū)化學(xué)組成,探討析鐵過程中,鐵原子與硫原子間的關(guān)系,如圖4所示。
圖4 不同氣氛下渣樣Fe原子-S原子含量變化Fig.4 The percentage content of Fe atom and S atom in slag samples under different atmosphere
由圖4可知,在10%CO氣氛下,渣樣中Fe原子含量較少,隨著Fe原子含量的增加,S原子含量隨之增加;在25%CO氣氛和50%CO氣氛下,隨著Fe原子含量增加,S原子含量呈先增加后降低的變化趨勢。從總體灰渣測試點(diǎn)原子組成數(shù)據(jù)來看,在析鐵過程中,灰渣中硫的含量變化趨勢為先增加后降低,且S/Fe含量比≤1。
2.5 熔渣析鐵過程探討
從以上分析結(jié)果可知,在以下還原性氣氛條件下鎮(zhèn)雄煤熔渣中有單質(zhì)鐵析出:①還原性氣氛CO體積分?jǐn)?shù)≥25%;②反應(yīng)溫度≥1 200℃;③鈣長石的大量析出;④形成中間物Fe-O-S熔體結(jié)構(gòu),灰渣表面原子組成S/Fe含量比≤1。煤中鐵質(zhì)礦物轉(zhuǎn)化及析鐵過程如圖5所示。
圖5 煤中鐵質(zhì)礦物轉(zhuǎn)化及析鐵過程Fig.5 Themechanism of iron-bearingmineral transformation and ferrite eutectoid process in the slag
煤中礦物一部分以離散顆粒的外在礦物存在,另一部分以與炭質(zhì)母體和其他礦物共存的內(nèi)在礦物形式存在,在煤的灰化過程中,有機(jī)質(zhì)逐漸分解、氧化消失,不同形式的含鐵礦物逐漸被氧化,鈣質(zhì)礦物和黏土礦物進(jìn)行分解反應(yīng)。在還原性氣氛下,繼續(xù)加熱煤灰樣品,高價態(tài)鐵質(zhì)礦物被還原生成低價態(tài)鐵質(zhì)礦物,CaO,CaSO4與硅鋁酸鹽結(jié)合生成鈣長石;繼續(xù)升溫,由于鈣長石晶體的生成,低價態(tài)鐵質(zhì)礦物開始富集并生成富鐵低溫共融體;在高溫下,鈣質(zhì)礦物與鐵質(zhì)礦物熔體形成共熔體,但溫度的波動易導(dǎo)致鈣長石晶體的大量析出,熔體中再次富集了鐵質(zhì)礦物;在強(qiáng)還原性氣氛下,含鐵礦物熔體表面析出隕硫鐵,甚至單質(zhì)鐵。
(1)還原性氣氛下熔渣析鐵的主要影響因素有:還原性氣氛的濃度、反應(yīng)溫度、灰渣中鈣長石的含量和硫的含量。
(2)還原性氣氛濃度的增大促進(jìn)了含鐵礦物間的轉(zhuǎn)化,25%CO氣氛和50%CO氣氛有單質(zhì)鐵析出;相同氣氛下,隨溫度升高,高價態(tài)含鐵礦物會逐漸向低價態(tài)含鐵礦物轉(zhuǎn)化,當(dāng)反應(yīng)溫度不低于1 200℃時析出單質(zhì)鐵。
(3)渣樣中晶體礦物主要為鈣長石,含鐵礦物和含鈣礦物在不同區(qū)域富集,鈣長石的大量析出與鐵質(zhì)礦物的富集和單質(zhì)鐵的析出有內(nèi)在聯(lián)系。
(4)在熔渣析鐵過程中,有Fe-O-S熔體結(jié)構(gòu)生成,含鐵礦物的轉(zhuǎn)化與硫含量密切相關(guān),隨著Fe原子含量增加,S原子含量呈先增加后降低的趨勢,且S/ Fe含量比≤1。
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Influencing factors of iron precipitation of slag under reducing conditions
LIHan-xu1,XIN Yu1,ZHANG Dong-mei2,LIJin-zhi1,XIONG Jin-yu1
(1.School ofChemical Engineering,Anhui University ofScience&Technology,Huainan 232001,China;2.DepartmentofDesign Technology,Zhongan United Coal Chemical Co.,Ltd.,Huainan 232001,China)
It is worthwhile indicating that slag blockage seriously affect the long period operation of entrained bed coal gasification system.Slag formation is related to the gasifier type,the gasification conditions and mineral transformation of coal,ofwhich iron precipitation is one of themain reasons to form slag lump.For exploring the influence factors of iron precipitation of slag in gasification conditions,a typical south China high iron content coal,Zhenxiong coal(Yunnan Province),was selected to investigate the crystallinemineral constituents,surfacemorphologies and micro-chemical composition of slag sample under different reducing atmosphere conditions and temperature by using X-ray diffraction spectroscopy(XRD)and scanning electron microscopy/energy dispersive X-ray spectroscopy(SEM-EDX).The results show that themain factors impacting iron precipitation in slag formation process include the CO concentration of the reducing atmosphere,temperature,the content of anorthite formation aswell as sulfur content in slag.With the increase of CO concentration of the reducing atmosphere,the transformation processes of iron-bearingminerals is accelerated.slag samples of higher CO concentration contain the polymorphic iron-bearingminerals,and iron can be detected in slagwhen CO concentration reaches to 25%.With the increase of temperature,the high valence iron existed in minerals of coal is gradually reduced at the same reducing atmosphere condition,iron precipitated from slag samples underthe condition that CO concentration greater than 25%and temperature not lower than 1 200℃.The formation of anorthite is closely related to the enrichment of iron-bearingminerals and iron precipitation in slag.
reducing atmosphere;slag;iron precipitation;influence factors
TQ546
A
0253-9993(2014)07-1372-07
李寒旭,辛 宇,張冬梅,等.還原性氣氛下熔渣析鐵的影響因素[J].煤炭學(xué)報,2014,39(7):1372-1378.
10.13225/j.cnki.jccs.2014.0184
Li Hanxu,Xin Yu,Zhang Dongmei,etal.Influencing factors of iron precipitation of slag under reducing conditions[J].Journal of China Coal Society,2014,39(7):1372-1378.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2014.0184
2014-02-19 責(zé)任編輯:張曉寧
國家自然科學(xué)基金資助項目(NSFC21176003);淮南市科技計劃資助項目(2013A4007)
李寒旭(1963—),男,安徽泗縣人,教授,博士生導(dǎo)師。E-mail:lhxtyx@163.com