陳靖 李厚民＊＊ 李立興 楊秀清，2 劉明軍，3 姚通，2 胡彬 張進友

1.中國地質科學院礦產資源研究所，國土資源部成礦作用與資源評價重點實驗室，北京 100037

2.中國地質大學地球科學與資源學院，地質過程與礦產資源國家重點實驗室，北京 100083

3.遼寧省冶金地質勘查局地質勘查研究院，鞍山 114038

4.河北省地質礦產勘查開發(fā)局第五地質大隊，唐山 063004

冀東地區(qū)是我國僅次于鞍本地區(qū)重要的BIF分布區(qū)，已探明的鐵礦資源儲量達60多億噸，占全國的10%以上，而且還有很大的找礦潛力(李厚民等，2012a，b;Zhang et al.，2014;Li et al.，2014)，已知的大型和超大型BIF有司家營、馬城、水廠、石人溝、孟家溝、杏山、柞欄杖子和馬蘭莊等，還有一批中小型鐵礦床。在20世紀80年代和90年代初期，前人總結了該區(qū)鐵礦床的地質特征、含礦建造、變質年代和成礦規(guī)律(沈其韓等，1981;孫大中，1984;錢祥麟等，1985;張貽俠等，1986)。近年來，在BIF的成礦年代及變質時代、成礦物質來源、構造背景以及賦存其中少量富鐵礦成因等方面獲得了新的認識(丁文君等，2009;李志紅等，2010;沈其韓等，2011;李延河等，2011;Zhang et al.，2011;Zhang et al.，2012;張連昌等，2012;萬渝生等，2012;周永貴等，2012;李文君等，2012;曲軍峰等，2013;Zhang et al.，2014;Li et al.，2014)。但是，目前對該區(qū)BIF形成之后所遭受的地質改造作用、礦石礦物組合的變化、變質作用和熱液蝕變對鐵礦的改造作用、Fe的遷移和富集機制仍然知之甚少，制約了對冀東地區(qū)前寒武紀BIF成礦后期演化過程的認識。此外，前人對該區(qū)麻粒巖相變質流體研究較多(王凱怡和謝奕漢，1991;劉樹文，1995，1996;盧良兆和董永勝，2000;盧良兆等，2002)，而對于冀東地區(qū)變質程度較低綠簾-角閃巖相流體包裹體的研究目前仍未見諸報道，該區(qū)規(guī)模較大的BIF大都分布在變質程度較低的灤縣地區(qū)，其中司家營鐵礦床是該地區(qū)最大的鐵礦床。

本文在詳細的野外觀察和顯微鏡觀察的基礎上，首先劃分了司家營BIF的演化期次，并對不同期次的石英中賦存的流體包裹體進行顯微測溫、激光拉曼研究和磁鐵礦氧同位素比值的測定，旨在揭示不同地質過程對鐵礦形成的影響以及變質程度對鐵礦形成的作用。

1 區(qū)域地質背景及礦區(qū)地質

冀東地區(qū)隸屬華北克拉通東部陸塊(Zhao et al.，1998;Zhao and Cawood，2012)(圖1)。華北克拉通是世界上最古老的克拉通之一，也是我國最大最古老的前寒武紀克拉通。它的北面與中亞造山帶相鄰(Xiao et al.，2003)，南面緊鄰古生代-三疊紀的秦嶺-大別-蘇魯造山帶(Li et al.，1993;Meng et al.，2000;Li et al.，2007)。華北克拉通的基底主要由太古宙TTG、麻粒巖和少量變質火山巖組成，其上部被古元古代、寒武紀-奧陶紀灰?guī)r、石炭紀-二疊紀碎屑巖以及中生代的盆地沉積物及火山巖所覆蓋(Zhao and Cawood，2012)。

冀東地區(qū)地層可劃分為結晶基底和沉積蓋層兩部分，其中結晶基底主要為太古宙(以新太古代為主)TTG和花崗質巖石，約占高級變質區(qū)的80%，此外為變質火山巖、磁鐵石英巖等組成的表殼巖系，約占20%(武鐵山，2001)，表殼巖系是該區(qū)BIF型鐵礦的主要產出部位;沉積蓋層包括中上元古界、古生界、中生界和第四系，其中以中上元古界和第四系為主，古生界出露最少。根據主要礦物共生組合，特征變質礦物出現與否(如紫蘇輝石、陽起石、綠簾石等)和部分特征變質礦物的成分特征(如石榴石、普通角閃石和斜長石)，冀東地區(qū)結晶基底的變質巖可以劃分為麻粒巖相、角閃巖相、綠簾-角閃巖相和綠片巖相。麻粒巖相巖石主要出露于該區(qū)的中西部地區(qū)，角閃巖相、綠簾-角閃巖相和綠片巖相則主要出露于該區(qū)的中東部地區(qū)。

司家營鐵礦床南北長12km，東西寬1～3km，礦體分布面積約為20km2(圖2)。區(qū)內共有8個層狀或似層狀礦體，主礦體為司家營Ⅰ、Ⅲ號礦體和大賈莊Ⅱ號礦體，三個主礦體占總資源儲量的89.5%。礦區(qū)地層由一套變質程度較淺的黑云變粒巖、淺粒巖、斜長角閃巖、角閃斜長片麻巖和磁鐵石英巖組成，屬于上太古界灤縣巖群陽山巖組(沈其韓等，1981)，該巖組構成礦區(qū)的主要賦礦層，從下至上可以分為三段:第1段的下部以角閃斜長片麻巖、斜長角閃巖為主，夾黑云變粒巖、淺粒巖;上部主要為角閃斜長變粒巖、夾黑云變粒巖;第2段為含角閃黑云變粒巖，角閃斜長變粒巖，黑云變粒巖，夾斜長角閃巖和磁鐵石英巖透鏡體;第3段為黑云變粒巖為主，夾多層薄厚不一的磁鐵石英巖。下部為黑云變粒巖夾透鏡狀磁鐵石英巖，上部為黑云變粒巖夾二云變粒巖和多層磁鐵石英巖。礦區(qū)的構造以褶皺構造和韌性剪切構造為主，主要發(fā)育在變質巖系中，礦區(qū)遭受了至少兩期褶皺和一和NEE走向的倴城斷裂。此外，在礦區(qū)還可見韌性剪切帶，走向東西，傾角為55°左右，在剪切帶的附近，礦體有變富的趨勢。

圖1 冀東地區(qū)區(qū)域地質圖(a，據Nutman et al.，2011修改)和司家營BIF礦區(qū)地質圖(b，據崔敏利，2012修改)Fig.1 Simplified geological map of the eastern Hebei Province(a，modified after Nutman et al.，2011)and geological map of Sijiaying BIF(b，modified after cui，2012)

圖2 司家營BIF礦體和礦石特征Fig.2 Characteristics of ore bodies and ores in the Sijiaying BIF

圖3 司家營BIF礦石和圍巖顯微特征礦物代號:Ads-中長石;Bi-黑云母;Qz-石英;Amp-普通角閃石;Ab-鈉長石;Mag-磁鐵礦;Act-陽起石;Ccp-黃銅礦;Py-黃鐵礦;Ank-鐵白云石Fig.3 Photomicrographs of ores and host rocks in the Sijiaying BIFMineral abbr.:Ads-andesine;Bi-biotite;Qz-quartz;Amp-amphibole;Ab-albite;Mag-magnetite;Act-actinolite;Ccp-chalcopyrite;Py-pyrite;Ank-ankerite

礦石以磁鐵石英巖為主，陽起磁鐵石英巖和角閃磁鐵石英巖次之，平均品位約為30%。礦石構造主要為條紋、條帶狀構造，其次為塊狀構造、角礫狀構造(圖2c-e，g)。主要礦物為石英、磁鐵礦、陽起石和普通角閃石。次要礦物為斜長石、微斜長石、赤鐵礦、綠泥石、黑云母、黃鐵礦、磷灰石、鐵白云石、鐵鋁榴石以及極少量的黃銅礦。礦石的含鐵礦物以磁鐵礦為主，占總儲量的85.8%，赤鐵礦石僅占14.2%，磁鐵礦的粒徑明顯分為三種，分別為0.01～0.05mm(以石英包裹體形式產出)、0.05～0.1mm和0.1～0.3mm，其中以0.05～0.1mm他形-半自形磁鐵礦最多(磁鐵礦-1)，其次為少量粗粒自形-半自形磁鐵礦，粒徑為0.3～0.5mm(磁鐵礦-2)。脈石礦物以石英為主，其粒徑也可以分為三種，和磁鐵礦類似，其中0.05～0.1mm平行消光石英為石英-1，而粗粒波狀消光，內部含有較多的流體包裹體和磁鐵礦、赤鐵礦包裹體為石英-2(圖3f)，次為陽起石、普通角閃石和黑云母。

表1 司家營BIF礦物生成順序Table 1 Paragenetic sequence of minerals for the Sijiaying BIF

2 演化期次

我們通過分析野外地質現象、礦物共生組合以及接觸關系、綜合研究前人的研究資料后大致將該礦區(qū)演化期次劃分為5期:①沉積期;②綠簾-角閃巖相變質期;③褶皺變形期;④韌性剪切和熱液蝕變期;⑤抬升氧化期(表1)。各個期次成礦特征、礦物共生組合以及所形成礦石類型如下。

2.1 沉積期

該期次所形成的礦物組合(燧石±鐵的氫氧化物±菱鐵礦±粘土礦物)已經發(fā)生重結晶或者被后期礦物所交代，所形成的沉積構造也被改造為鐵礦體中廣泛發(fā)育的條紋、條帶狀構造(Klein，2005)。

2.2 綠簾-角閃巖相變質期

礦物組合為石英-1±磁鐵礦-1±陽起石±普通角閃石±鈉長石±鐵鋁榴石，條紋狀構造明顯，特征變質礦物主要為陽起石(圖3c)、鈉長石以及少量的普通角閃石(圖3b)和鐵鋁榴石。礦石主要為條紋狀陽起磁鐵石英巖，陽起石普遍發(fā)育(圖3c)并且偶見藍透閃石(崔文元和張乃嫻，1983)，這些是綠片巖相的標志。但是，礦區(qū)主要圍巖為黑云變粒巖和少量角閃變粒巖。其中前者所含斜長石主要為中長石，后者可見鈉長石±普通角閃石±陽起石的組合，表明峰期變質應為綠簾-角閃巖相，變質時代結束于2500Ma左右(沈其韓等，1981)，是冀東地區(qū)新太古代晚期大規(guī)模構造巖漿事件的重要組成部分。

2.3 褶皺變形期

主要表現在礦體和礦石內部的條紋/條帶狀構造發(fā)生褶曲。從野外和礦石手標本來看，褶皺事件至少經歷了兩期，這兩期褶皺的軸面夾角約為75°(圖2b)，錢祥麟等(1985)認為該區(qū)前寒武紀至少發(fā)生兩期大規(guī)模的構造事件，一期為南北向、另一期為東西向。由于陽起石和石英、磁鐵礦一起發(fā)生變形褶皺(圖3d)，而陽起石為峰期變質作用所形成，表明褶皺變形期的時代不早于綠簾-角閃巖相變質期。張貽俠等(1986)認為在麻粒巖相變質事件之后，也可能在角閃巖相變質的同時或者之后，區(qū)域上發(fā)生了大規(guī)模的褶皺和韌性變形作用，因此，作者認為褶皺變形期晚于綠簾-角閃巖相變質期。該期次褶皺變形事件可能是少量磁鐵礦發(fā)生富集的重要原因，磁鐵礦的富集主要出現在褶皺的軸部，富集機制可能為磁鐵礦等成礦物質在局部地段由于褶皺變形所引的塑性流動(周永貴等，2012)。此外，該期次的褶皺變形作用也可能是礦區(qū)條帶狀磁鐵石英巖形成的一個重要原因，原始沉積形成的面理(S0)被構造置換成條帶狀礦石中的面理(Sn)。

2.4 韌性剪切和熱液蝕變期

司家營BIF的熱液蝕變帶出現在韌性剪切帶附近，帶內可見較多的綠泥石、綠簾石和黃鐵礦石英脈(圖2h)，主要表現在:①石英和磁鐵礦發(fā)生明顯的重結晶作用，顆粒增大，且重結晶石英-2為波狀消光，內部含有較多的流體包裹體和礦物包裹體(圖3f);②黑云母、陽起石定向排列明顯(圖3a);③在含磁鐵礦黑云角閃變粒巖中發(fā)育明顯的眼球狀結構(圖3e);④形成穿切條紋/條帶狀構造的黃鐵礦(少量黃銅礦)石英脈(圖2h);⑤形成少量含浸染狀黃鐵礦的塊狀磁鐵石英巖，TFe品位大于50%，該類型礦石是司家營BIF主要的富鐵礦石。韌性剪切和熱液蝕變期主要礦物組合為:石英-2±磁鐵礦-2±黃鐵礦±黃銅礦±綠簾石±綠泥石。該期次所形成的熱液蝕變作用多產出在韌性剪切帶附近，表明熱液流體沿著韌性剪切帶上升至BIF，暗示前者形成時代不早于后者，由于兩者關系密切，因此歸類于同一期。礦石中可見明顯的穿切/條紋條帶的黃鐵礦(少量黃銅礦)石英脈(圖2h)，角閃石形成于糜棱巖化之前(圖3e)，綠泥石和綠簾石交代鐵鋁榴石等現象均表明韌性剪切和熱液蝕變期晚于綠簾-角閃巖相變質期，褶皺變形和韌性剪切的關系難以確定，褶皺作用至少有兩期，野外表現也非常復雜，但是韌性剪切作用(糜棱巖化)僅見一期且伴隨有明顯的熱液蝕變作用。因此我們把兩者區(qū)分開來，并且推斷后者形成時代較晚。

表2 司家營BIF各類石英樣品主要特征Table 2 Characteristics of various quartz samples from the Sijiaying BIF

2.5 抬升氧化期

主要礦物組合為赤鐵礦±假象赤鐵礦±鐵白云石。司家營BIF在遭受一系列變質變形之后抬升到地表被氧化，氧化作用既包括地表大氣的氧化作用，也包括來源于深部或者淺部流體的氧化作用，一部分磁鐵礦被氧化成赤鐵礦和假象赤鐵礦，并且形成了含赤鐵礦和假像赤鐵礦磁鐵石英巖的角礫(圖2d)以及和細粒磁鐵礦共生的細粒赤鐵礦(圖4g，h)。此外，礦石中還可見少量的鐵白云石，BIF中鐵白云石的出現表明BIF氧化作用增強(Barley et al.，1999)。Beukes et al.(2003)對南非、印度、和巴西與BIF相關的赤鐵礦床進行研究后發(fā)現，BIF赤鐵礦化(抬升氧化)都發(fā)生在地質時期的晚期，且一般發(fā)生在褶皺、斷層、變質變形之后，因此我們推測司家營BIF的抬升氧化期為最晚期，但是我們并不清楚發(fā)生抬升的構造背景和時間。

3 流體包裹體巖相學研究

研究樣品均采自地表，較新鮮。主要有產出于綠簾-角閃巖相變質期的條紋狀陽起磁鐵石英巖(條紋寬度≤1mm)和產出于韌性剪切和熱液蝕變期的條帶狀陽起磁鐵石英巖(條帶寬度≥3mm，且石英和磁鐵礦重結晶明顯)、塊狀磁鐵石英巖和黃鐵礦石英脈。樣品主要特征見表2和圖2c，e，g，h。

3.1 流體包裹體分類

綠簾-角閃巖相變質期、韌性剪切和熱液蝕變期以及抬升氧化期形成不同種類的流體包裹體(表2)，其中既有原生包裹體，也有次生和假次生包裹體，形態(tài)多樣，長軸多介于5～10μm，少數包裹體的長軸介于3～5μm或者10～20μm，主要可劃分為以下5類:①次生包裹體(Ⅰ類):主要為氣液兩相包裹體和少量液體包裹體。氣液兩相包裹體充填度介于5% ～15%，多為橢圓形、長條形、長方形和不規(guī)則形，多呈成群和線性分布。條帶狀陽起磁鐵石英巖和黃鐵礦石英脈中均存在大量這類包裹體，完全均一至液態(tài)。冰點溫度和初熔溫度表明其屬NaCl-H2O體系(圖4h);②假次生包裹體(Ⅱ類)，主要為氣液兩相包裹體(L+V)，充填度介于5% ～10%。室溫下主要由液相和氣泡組成，在石英顆粒內部呈線性分布。冰點溫度表明其屬NaCl-H2O體系(圖4i);③原生包裹體(Ⅲ類)，主要為氣液兩相包裹體，少量富氣相包裹體。多為負晶形、四邊形、長條形和橢圓形，大多在富鐵和富硅條帶的石英中呈孤立分布。冰點溫度表明其屬于NaCl-H2O體系。四類礦石中均含有該類型包裹體，其中又以條紋狀陽起磁鐵石英巖石英-1含量最高(圖4a，f);④含子礦物包裹體(L+V+S)(Ⅳ類)，室溫下主要由液相、氣相和子礦物組成，該類型包裹體極少。子礦物可分為兩種，一種為無色透明的正方體或略帶渾圓形，推測可能為石鹽(圖4c)。另一種為黑色，不透明，長方體，反射色為鋼灰色，推測其為磁鐵礦(圖4d);⑤含 CO2三相包裹體(Ⅴ類)，室溫下由液相水、液相CO2和氣相CO2組成。大多為孤立分布，其余分布于線性排列的次生和假次生包裹體附近(圖4e)。條帶狀陽起磁鐵石英巖含有較多、塊狀磁鐵石英巖中含有極少量該類型包裹體。

圖4 司家營BIF流體包裹體顯微特征(a)-呈孤立分布的Ⅲ類負晶形包裹體;(b)-呈孤立分布的Ⅲ類富氣相包裹體;(c)-Ⅳ類包裹體，子礦物可能為石鹽;(d)-Ⅳ類包裹體，子礦物可能為磁鐵礦;(e)-Ⅴ類含液相CO2三相包裹體;(f)-與陽起石共生的Ⅲ類包裹體;(g)-和赤鐵礦共生的液體包裹體;(h)-和赤鐵礦共生的Ⅰ類包裹體;(i)-Ⅱ類包裹體.礦物代號:NaCl-石鹽;Mag-磁鐵礦;Act-陽起石;Hem-赤鐵礦Fig.4 Micro-photographs of fluid inclusions in the Sijiaying BIF(a)-isolatedⅢ-type negative crystal fluid inclusions;(b)-isolatedⅢ-type rich gas fluid inclusions;(c)-daughter mineral-bearing(Ⅳ-type)inclusion and the daughter mineral may be halite;(d)-daughter mineral-bearing(Ⅳ-type)inclusion and the daughter mineral may be magnetite;(e)-CO2-bearing three-phase(Ⅴ-type)inclusions;(f)-Ⅲ-type fluid inclusions coexist with actinolite;(g)-liquid fluid inclusions coexist with hematite;(h)-Ⅰ-type fluid inclusions coexist with hematite;(i)-Ⅱ-type fluid inclusions.Mineral abbr.:NaCl-halite;Mag-magnetite;Actactinolite;Hem-hematite

表3 司家營BIF流體包裹體分類Table 3 Classification of fluid inclusions from the Sijiaying BIF

3.2 不同演化期次流體包裹體巖相學特征

原始沉積成礦期可能本身就缺乏流體包裹體，或者即使存在少量流體包裹體也被后期地質事件破壞。條紋狀/條帶狀陽起磁鐵石英巖中的陽起石是綠簾-角閃巖相變質作用的特征礦物，石英-1顆粒較細且未發(fā)生明顯重結晶作用，表明受熱液蝕變和韌性剪切作用的影響很小。因此條紋狀/條帶狀陽起磁鐵石英巖中和陽起石共生的石英-1中流體包裹體能夠代表綠簾-角閃巖相變質流體的特征。褶皺變形期主要是脆性形變，因此不含流體包裹體。石英-2重結晶明顯，具有熱液蝕變的特征，波狀消光表明其遭受了較強的韌性剪切作用。因此，條帶狀陽起磁鐵石英巖、塊狀磁鐵石英巖和黃鐵礦石英脈中石英-2的原生、假次生流體包裹體可代表韌性剪切和熱液蝕變期的流體特征。不同演化期次所形成的礦石的石英中都含有次生包裹體，它們可能代表了多階段的熱液事件，但與赤鐵礦和假象赤鐵礦共生的石英中次生包裹體代表抬升氧化期的流體特征(表3)。

3.2.1 綠簾-角閃巖相變質期

流體包裹體主要賦存于條紋狀陽起磁鐵石英巖石英-1以及條帶狀陽起磁鐵石英巖石英-1中。條紋狀陽起磁鐵石英巖石英-1為Ⅱ類和Ⅲ類包裹體，Ⅱ類包裹體通常在單個石英顆粒內呈線性分布，長軸為2～11μm，氣液比主要為5% ～10%，這類包裹體占條紋狀陽起磁鐵石英巖石英中流體包裹體總數的54%;Ⅲ類包裹體呈孤立分布，長軸主要為3～11μm，氣液比為5% ～12%，占包裹體總數的41%。條帶狀陽起磁鐵石英巖石英-1中為Ⅴ類包裹體，含量較少，長軸主要為6～12μm，其中CO2(L+V)占15% ～30%，氣相CO2占5%，大部分該類包裹體部分均一至液態(tài)，完全均一至氣態(tài)，這類包裹體占條帶狀陽起磁鐵石英巖包裹體總數的5%。

3.2.2 韌性剪切和熱液蝕變期

條帶狀陽起磁鐵石英巖、塊狀磁鐵石英巖和黃鐵礦石英脈中石英-2含有較多該期次流體包裹體，類型為Ⅱ類、Ⅲ類和極少量含磁鐵礦的Ⅲ類包裹體(僅見到2個)。條帶狀陽起磁鐵石英巖石英-2中Ⅱ類包裹體長軸為5～11μm，氣液比集中于5%～15%，占包裹體總數的23%。Ⅲ類包裹體長軸為5～15μm，氣液比為5% ～20%，占總數的48%。Ⅳ類包裹體含量極少，僅占包裹體總數的1%。該類型包裹體僅發(fā)現兩個，子晶為黑色立方體，反射色為鋼灰色，推測為磁鐵礦。塊狀磁鐵石英巖石英-2中的Ⅱ類包裹體長軸主要為4～12μm，氣液比為5% ～25%，占塊狀磁鐵石英巖石英-2中流體包裹體總數的44%。Ⅲ類包裹體直徑為4～9μm，氣液比為5%～8%，占包裹體總數的42%。黃鐵礦石英脈的Ⅱ類包裹體長軸主要為6～11μm，氣液比為12% ～30%，占包裹體總數30%。Ⅲ類包裹體長軸主要為4～15μm，氣液比主要為5% ～10%，占總數的15%。

3.2.3 抬升氧化期

該期次包裹體主要為與赤鐵礦共生石英中的Ⅰ類包裹體，包括條紋狀、條帶狀陽起磁鐵石英巖，塊狀磁鐵石英巖和黃鐵礦石英脈石英中少量Ⅰ類包裹體。它們常呈線性分布，大部分長軸小于2μm。能夠進行顯微測溫的該類包裹體僅占10%。條帶狀陽起磁鐵石英巖Ⅰ類包裹體長軸為5～13μm，氣液比較小，為5% ～10%。這類包裹體占包裹體總數的23%。塊狀磁鐵石英巖Ⅰ類包裹體較少，長軸主要為5～8μm，氣液比為5% ～8%。這類包裹體占包裹體總數的14%。黃鐵礦石英脈Ⅰ類包裹體長軸主要為6～12μm，氣液比主要為5%～12%。這類包裹體占包裹體總數的55%。

3.3 顯微測溫結果

流體包裹體的顯微測溫工作在中國地質科學院礦產資源研究所流體包裹體實驗室完成，測試儀器為LINKAM THMSG600顯微冷熱臺，測溫范圍為－196～600℃，冷凍數據誤差為±0.1℃，加熱數據誤差為±2℃。實驗過程中為防止包裹體在加熱過程中爆裂，先進行冷凍測溫，對于氣液兩相包裹體一般降溫到－100℃并保持1min后再升溫，升溫和降溫速率控制到15℃/min，當接近相變溫度時，升溫速率降低為1～0.5℃/min。對于含子礦物包裹體，在升溫過程中仔細觀察氣、液、固三相的變化，并記錄其子礦物消失溫度及均一溫度。當溫度接近相變點時，控制升溫速度，使其小于1℃/min。對于含CO2包裹體進行均一法測溫時，一般先降溫到－120℃并維持1min后再升溫。由于所測的含CO2包裹體在加熱過程中極易爆裂，故在升溫過程中采取先以10℃/min的速率加熱，當CO2液相或氣相開始晃動時，則降低升溫速率至0.5℃/min，包裹體達到均一后，升溫速率也不宜大，避免包裹體爆裂。

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對司家營BIF不同類型礦石中石英所含流體包裹體進測得子礦物熔化溫度，因此無法獲得該類型包裹體的鹽度。各類石英中包裹體測溫結果如下(具體結果見表4、圖5):

圖5 司家營BIF流體包裹體均一溫度和鹽度圖解Fig.5 Histograms of homogenization temperature and salinity of fluid inclusions in the Sijiaying BIF

(1)條紋狀陽起磁鐵石英巖:Ⅰ類包裹體粒徑很小而且數量極少，基本無法觀測到冰點，僅測得一個均一溫度為190℃;Ⅱ類包裹體冰點溫度為－17.3～－2.2℃(n=8)，對應鹽度為3.7% ～20.4%NaCleqv，均一溫度為160～410℃(n=21);Ⅲ類包裹體的冰點溫度為－7.5～－0.2℃(n=6)，對應鹽度為0.4% ～11.1%NaCleqv，均一溫度為160～335℃(n=16);Ⅳ類包裹體數量極少，僅觀察到一個，所測的均一溫度為463℃，繼續(xù)升溫后，包裹體爆裂，導致無法測得子礦物熔化溫度。

圖6 司家營BIF含CO2三相包裹體激光拉曼分析結果Fig.6 Representative Raman spectra of CO2-bearing three phase fluid inclusions in the Sijiaying BIF

(2)條帶狀陽起磁鐵石英巖:Ⅰ類包裹體冰點溫度為－21～ －0.5℃(n=15)，對應鹽度為 0.9% ～23.0%NaCleqv，均一溫度為135～183℃(n=24)。Ⅱ類包裹體冰點溫度為－20.0～－0.3℃(n=19)，對應的鹽度為0.5% ～22.3%NaCleqv，均一溫度為143～420℃(n=35)。Ⅲ類包裹體冰點溫度為－12.2～－0.2℃(n=21)，對應的鹽度為0.4% ～16.1%NaCleqv，均一溫度為143～410℃(n=33)。Ⅳ類包裹體數量極少，子礦物推測為磁鐵礦，僅測得一個冰點溫度為－0.2℃，對應鹽度為0.4%NaCleqv，均一溫度為147℃。Ⅴ類包裹體三相點溫度為－59.7～－57.5℃(n=7)，平均為－58.7℃，說明包裹體中的CO2不純，還含有其它的氣體成分。經激光拉曼分析后發(fā)現該類型包裹體氣相成分主要為CO2和N2(圖6)。籠合物熔化溫度為8.3～9.8℃(n=5)，對應的鹽度為0.4% ～3.3%NaCleqv，部分均一至液相溫度為18.0～29.1℃，完全均一至氣相溫度為352～560℃(n=10)。

(3)塊狀磁鐵石英巖:Ⅰ類包裹體冰點溫度為－13.4～－3℃，對應鹽度為4.9% ～17.3%NaCleqv(n=4)，均一溫度為117～137℃(n=6)。Ⅱ類包裹體冰點溫度為－20.7～－0.5℃，對應鹽度為0.9% ～22.8%NaCleqv(n=8).均一溫度為118～290℃。Ⅲ類包裹體冰點溫度為 －19～－7.3℃，對應鹽度為10.9% ～21.5%NaCleqv(n=9)，均一溫度為117～342℃(n=15)。

(4)黃鐵礦石英脈:Ⅰ類包裹體冰點溫度為－9.8～－0.2℃，對應鹽度為0.4% ～13.7%NaCleqv(n=17)，均一溫度為160～252℃(n=18)。Ⅱ類包裹體冰點溫度為－1.3～－0.3℃，對應鹽度為0.5% ～2.2%NaCleqv(n=5)，均一溫度為270～386℃(n=10)。Ⅲ類包裹體冰點溫度為－20～－19℃，對應鹽度為21.7% ～22.4%NaCleqv(n=2);均一溫度為169～304℃(n=5)。

3.4 激光拉曼探針研究

顯微激光拉曼探針是對單個流體包裹體進行非破壞性測定最有效的方法(Burke，2001)。單個包裹體的激光拉曼探針成分分析在核工業(yè)北京地質研究院分析測試研究中心完成。測試儀器為 LABHR-VIS LabRAM HR800研究級顯微激光拉曼光譜儀，波長為532nm，Yag晶體倍頻固體激光器，掃描范圍為 100 ～4200cm－1，室內溫度為 25℃，濕度50%。

司家營BIF礦石中大部分氣液兩相流體包裹體的氣液比較低(5% ～8%)，在進行激光拉曼分析時由于氣泡運動強烈導致無法準確測量，我們選擇氣液比較高的Ⅴ類含CO2包裹體(30% ～40%)進行氣體成分測定，結果顯示(圖6)，大部分Ⅴ類包裹體氣相成分為CO2和N2，此外還有少量純CO2的包裹體。

3.5 氧同位素研究

氧同位素測定的磁鐵礦樣品選自于條紋狀磁鐵石英巖、條帶狀磁鐵石英巖和塊狀磁鐵石英巖，樣品描述詳見表5。氧同位素測試在中國地質科學院礦產資源研究所國土資源部成礦作用與資源評價重點實驗室完成，氧同位素測試分為樣品制取和質譜測試兩個部分。先將樣品置于真空干燥箱中，加熱到105～110℃烘干，然后稱取12mg左右，用特制的送樣器送至已充入氬氣的反應器底部，再將反應器接回真空系統(tǒng)，此時再將反應器底部加熱150～200℃，轉用真空泵抽到2.0×10－3Pa，持續(xù)時間1h。此時系統(tǒng)內去氣基本上完成，反應器也密封良好。用液氮冷凍法將5倍的BrF5凍到反應器，在冷凍的情況下再抽真空到2.0×10－3Pa。撤下液氮杯，給反應器套上加熱爐，石英加熱溫度為500℃，磁鐵礦加熱溫度為650℃，反應時間均為15h。質譜為MAT-251，加速電壓為10kV，90°扇形磁場，最高達一萬高斯，離子軌道偏轉半徑為46cm。氧同位素分析誤差為0.2‰。氧同位素測試結果見表5。

表5 司家營BIF磁鐵礦氧同位素測試樣品特征及測試結果Table 5 The sample characteristics and δ18O values of magnetites from the Sijiaying BIF

4 討論

4.1 綠簾-角閃巖相變質的溫壓條件及對鐵礦的改造作用

綠簾-角閃巖相變質期所形成的流體包裹體主要賦存于條紋狀陽起磁鐵石英巖石英-1以及條帶狀陽起磁鐵石英巖石英-1中。條紋狀陽起磁鐵石英巖石英-1含有Ⅱ類和Ⅲ類包裹體，他們的均一溫度為 250～410℃、鹽度為 1.7%NaCleqv(僅測到一個冰點溫度)，屬于 H2O-NaCl體系。此外，還發(fā)現1個均一溫度為463℃原生含石鹽子礦物的流體包裹體，但是該類包裹體加熱后先均一到氣相，包裹體被氣體充填后為黑色，導致無法準確觀察到子晶的熔化現象，從而無法獲得鹽度信息。條帶狀陽起磁鐵石英巖石英-1中為Ⅴ類包裹體，屬于 CO2-H2O-NaCl±N2體系，均一溫度介于352～560℃，鹽度為0.4% ～3.3%NaCleqv。因此，從流體成分上來看，我們推測司家營BIF綠簾-角閃巖相變質可以分為峰期和峰后兩個階段，峰期階段變質流體為CO2-H2ONaCl±N2體系，鹽度很低，溫度約為352～560℃，和魏菊英等(1979)用石英-磁鐵礦氧同位素溫度計測定的成礦溫度366～434℃近似，壓力約為0.11～0.20GPa(由CO2包裹體密度和均一溫度投圖獲得，底圖據 Roedder and Bodnar，1980);峰后階段變質流體為H2O-NaCl體系，鹽度較低，溫度約為250～410℃。司家營峰期變質為綠簾-角閃巖相，變質流體為低鹽度的 CO2-H2O-NaCl±N2體系，溫度為352～560℃，壓力約為0.11～0.20GPa。此后還發(fā)生了峰后階段的變質，變質程度最高可達綠片巖相，該階段變質可能是礦石中大量陽起石形成的主要原因，流體為低鹽度的H2O-NaCl體系，溫度約為250～410℃。

BIF在遭受綠簾-角閃巖相變質作用之后，原始沉積所形成的硅鐵韻律轉變?yōu)闂l紋、條帶狀構造，主要礦物由初始的燧石±鐵的氫氧化物±菱鐵礦±粘土礦物發(fā)生重結晶和脫水作用轉化成石英-1±磁鐵礦-1±陽起石。由此可知，礦石的結構和成分并未發(fā)生太大變化，變質過程近于等化學反應，原始沉積的礦物由于溫度和壓力的升高發(fā)生重結晶和脫水作用形成更穩(wěn)定的礦物。因此，綠簾-角閃巖相變質作用對鐵礦的品位和品級并未造成明顯的改造，但是由于磁鐵礦發(fā)生重結晶而導致粒度增粗，有利于選礦。

4.2 熱液蝕變特征和對鐵礦的改造作用

司家營BIF的熱液蝕變主要出現在韌性剪切帶附近，除了可見較多的綠泥石、綠簾石和黃鐵礦石英脈(圖2h)之外，還發(fā)育少量塊狀磁鐵石英巖。韌性剪切和熱液蝕變期所形成的流體包裹體主要賦存在條帶狀陽起磁鐵石英巖、塊狀磁鐵石英巖和黃鐵礦石英脈的石英-2中。條帶狀陽起磁鐵石英巖的石英-2中Ⅱ類和Ⅲ包裹體為NaCl+H2O體系，均一溫度集中分布于 153～200℃，鹽度為 0.5% ～22.6%NaCleqv。黃鐵礦石英脈中石英-2的Ⅱ類和Ⅲ包裹體同樣為NaCl+H2O體系，其均一溫度集中分布于155～212℃，鹽度為0.5%～21.7%NaCleqv。塊狀磁鐵石英巖中石英-2的Ⅱ類和Ⅲ包裹體為NaCl+H2O體系，均一溫度集中分布于163～201℃，鹽度介于0.9% ～12.9%NaCleqv。此外，我們在石英-2中還發(fā)現了一個含有磁鐵礦的Ⅳ類包裹體(圖4d)，其均一溫度為147℃，鹽度為0.4%NaCleqv，暗示該階段流體中含有一定量的Fe或者流體在流經礦石時捕獲了一定量的Fe。李文君等(2012)對司家營BIF富鐵礦石(即本文的塊狀磁鐵石英巖)進行微量稀土元素分析后發(fā)現富礦石受到后期流體的強烈擾動，甚至表現出熱液流體的特征，澳大利亞Beebyn鐵礦床的磁鐵礦富礦體的形成被認為與流經剪切帶的熱液有關(Duuring and Hagemann，2013)，暗示司家營塊狀磁鐵石英巖的形成和流經剪切帶的熱液流體有關。

氧同位素研究結果表明，高溫的水巖交換作用(＞300℃)將使得δ18O降低，反之，低溫水巖交換作用將升高巖石的δ18O值(鄭永飛和陳江峰，2000)。遭受低綠片巖相變質、未蝕變的 BIF磁鐵礦的 δ18O為 4.1‰ ～6.0‰(Thorne et al.，2009)。司家營BIF條紋狀磁鐵石英巖中磁鐵礦δ18O值為1.4‰～2.8‰，平均值為2.3‰，條帶狀和塊狀磁鐵石英巖中磁鐵礦-2的δ18O值為1.7‰～6.2‰，平均值為4.1‰，暗示原始沉積期鐵礦石(δ18O=4.1‰ ～6.0‰)在遭受綠簾-角閃巖相變質作用之后，鐵礦石與較高溫的變質流體反應，氧同位素發(fā)生分餾，導致條紋狀磁鐵石英巖的δ18O值降低。隨后的低溫熱液蝕變作用再次破壞條紋狀磁鐵石英巖的氧同位素平衡，使得所形成的條帶狀和塊狀磁鐵石英巖的δ18O值明顯升高(δ18O=4.1‰)。因此，氧同位素的研究表明司家營條帶狀和塊狀磁鐵石英的形成和低溫熱液流體有密切聯系。此外，鞍本地區(qū)BIF條帶狀磁鐵石英巖中的富硅條帶的氧同位素分析結果暗示其硅質主要來條紋狀磁鐵石英巖(楊秀清，2013)，表明熱液蝕變期流體在流經條紋狀礦石之后萃取出了Si并且卸載于條帶狀礦石之中，流體包裹體中所捕獲的磁鐵礦暗示該期次流體還可能含有部分Fe(源于BIF或者富鐵的火山巖)。

綜上所述，我們認為熱液蝕變和韌性剪切期的低溫流體是司家營BIF中礦石發(fā)生“去硅富鐵”作用并形成大量條帶狀磁鐵石英巖和少量塊狀磁鐵石英巖(富礦石)的主要原因。流體為 NaCl+H2O體系，溫度約為153～212℃，鹽度為0.5% ～22.6%NaCleqv。深部(淺部)流體沿著韌性剪切帶上升至礦體，與礦體和圍巖發(fā)生相互作用，淋濾了流經礦石和圍巖中的部分Si和少量Fe(相同條件下石英比磁鐵礦更易于溶解)，將少量條紋狀磁鐵石英巖改造為僅含少量石英(＜10%)的塊狀磁鐵石英巖，流體中的Si一部分卸載于條紋狀陽起磁鐵石英巖中，導致大量石英發(fā)生重結晶作用，顆粒明顯增大(圖3f)，形成條帶狀陽起磁鐵石英巖，另外有少量Si沿著裂隙或者破碎帶侵入到礦體和圍巖中，和流體中所含的Fe和S一起沉淀，形成黃鐵礦石英脈。

4.3 抬升氧化期流體特征及對礦體的影響

總體來看，司家營BIF的赤鐵礦化比較微弱，并未形成類似于國外大規(guī)模以BIF為圍巖的赤鐵礦±針鐵礦±磁鐵礦體，僅在地表能見到一些“紅礦”(赤鐵礦化礦石)和含赤鐵礦、假象赤鐵礦的磁鐵石英巖角礫(圖2d)，赤鐵礦化在斷裂帶附近明顯發(fā)育，厚度一般為30cm(圖2f)。在礦區(qū)的深部，除斷裂帶或者裂隙附近有少量赤鐵礦礦石之外，其它均為較純凈的磁鐵礦礦石。采自地表的磁鐵石英巖在顯微鏡下可見少量細粒的赤鐵礦和假像赤鐵礦顆粒，在裂隙附近分布較為集中。

在不同類型的礦石中均產出有較多的和細粒赤鐵礦共生的氣液兩相、NaCl-H2O體系的次生包裹體，這些包裹體往往穿切石英顆粒，呈線性分布(圖2h)。它們代表了抬升氧化期的流體特征，均一溫度為117～223℃，鹽度為0.4% ～23.0%NaCleqv，大部分介于0.4% ～5.0%NaCleqv之間，和鞍本地區(qū)赤鐵礦化流體(數據另文發(fā)表)和Hagemann et al.(1999)所測得的Hamersley地區(qū)Tom Price鐵礦床赤鐵礦化流體特征相近，也和Powell et al.(1999)用氧同位素計算的赤鐵礦形成溫度近似。近年來，國際上對有關BIF中赤鐵礦±針鐵礦±磁鐵礦型富礦床的研究表明，富鐵礦化并不是前人所認為僅由紅土風化作用所形成，還與深部(淺部)流體對礦石的氧化有關，該流體一般為較高溫、高鹽度的熱鹵水(Barley et al.，1999)，也可能是同變形酸性、鐵未飽和的流體(Angerer et al.，2012)。但是在我國冀東地區(qū)的司家營BIF和鞍本地區(qū)BIF中都未發(fā)現和國外類似的導致大規(guī)模富鐵礦床形成的較高溫、高鹽度或者同變形酸性、鐵未飽和流體，僅發(fā)現少量和小規(guī)模赤鐵礦化有關的低溫-低鹽度的H2O-NaCl體系的熱液流體。從礦物組成上看，大規(guī)模的赤鐵礦、假象赤鐵礦、針鐵礦和鐵白云石發(fā)育可指示強烈的氧化作用(Barley et al.，1999)。司家營BIF礦區(qū)和鞍本地區(qū)的BIF礦區(qū)僅發(fā)育少量赤鐵礦、假象赤鐵礦和鐵白云石，表明氧化程度較低，無法形成大規(guī)模假象赤鐵礦-細板狀赤鐵礦型富鐵礦體，僅僅在斷裂帶或者裂隙附近受氧化流體作用影響而形成少量赤鐵礦(假象赤鐵礦)化礦石。

5 結論

(1)司家營BIF可劃分5個演化期次，分別為沉積期、綠簾-角閃巖相變質期、褶皺變形期、韌性剪切和熱液蝕變期以及抬升氧化期。其中綠簾-角閃巖相變質期、韌性剪切和熱液蝕變期和抬升氧化期和熱液流體有密切聯系。

(2)司家營BIF峰期變質為綠簾-角閃巖相，變質流體為低鹽度的CO2-H2O-NaCl±N2體系，溫度為352～560℃，壓力為0.11～0.20GPa。此后還發(fā)生了峰后階段的變質，變質程度最高可達綠片巖相，該階段變質可能是礦石中大量陽起石形成的主要原因，流體為低鹽度的H2O-NaCl體系，溫度約為250～410℃。

(3)熱液蝕變和韌性剪切期的NaCl+H2O體系低溫流體是司家營BIF中礦石發(fā)生“去硅富鐵”作用并形成少量塊狀磁鐵石英巖(富礦石)的主要原因。

(4)司家營BIF的氧化作用比較微弱，并未形成大規(guī)模的赤鐵礦體。抬升氧化期流體為NaCl-H2O體系，均一溫度為117～223℃，鹽度為0.4% ～23%NaCleqv，大部分介于0.4% ～5.0%NaCleqv。

致謝 野外工作中得到河北聯合大學許英霞教授的大力幫助;流體包裹體測溫過程中得到中國地質科學院礦產資源研究所陳偉十老師的悉心指導;氫氧同位素測試得到中國地質科學院礦產資源研究所萬德芳和張增杰老師的大力幫助;激光拉曼測試分析得到核工業(yè)地質研究所歐光習研究員的悉心指導;在此一并表示衷心感謝!

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