杜 鵑，陳利華，徐滿容

(1.杭州棉毛針織有限公司，杭州310009;2.浙江映山紅紡織印染有限公司，浙江 嘉興314423)

絕大多數(shù)合成纖維的原料取自石油、煤炭等不可再生資源，纖維廢棄后難以在自然中降解。在能源緊缺、環(huán)境污染問題日益嚴(yán)峻的當(dāng)今，開發(fā)其替代產(chǎn)品成為研究熱點(diǎn)。尋求可再生資源制備生物可降解的新材料成為高分子科學(xué)和技術(shù)研究的一大方向［1］。聚乳酸(PLA)是聚羥基脂肪酸酯的一種，結(jié)構(gòu)如圖1所示，以生物發(fā)酵產(chǎn)生或石油產(chǎn)品合成的乳酸為原料經(jīng)脫水縮聚而成［2］。因其可再生、可降解的特性及良好的加工、使用性能，PLA被認(rèn)為是最具發(fā)展前景的“綠色材料”之一［3］。PLA應(yīng)用范圍廣闊，在生物醫(yī)學(xué)、包裝、農(nóng)業(yè)和紡織等工農(nóng)業(yè)領(lǐng)域均有重要的應(yīng)用。PLA纖維在紡織領(lǐng)域的應(yīng)用包括服裝、室內(nèi)外裝飾、衛(wèi)生用品等多個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域。

圖1 聚乳酸分子的結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of poly(lactic acid)molecular

PLA纖維可由傳統(tǒng)的溶劑紡絲、熔體紡絲工藝制備，其性能與常見的合成纖維相比不相上下，某些性能甚至更為優(yōu)異［4］。PLA纖維的基本性能如表1所示［5-6］。與同為聚酯纖維的滌綸(PET)相比，PLA纖維具有更好的柔韌性、懸垂性、光澤和手感，其織物具有免燙效果。

PLA纖維具有非常好的阻燃性能，使其很適合作為家用紡織品的纖維材料。PLA纖維可加工成圓形截面的單絲或復(fù)絲、異形截面的導(dǎo)濕纖維、卷曲或非卷曲的短纖維及雙組分纖維。PLA纖維可以與棉、羊毛、黏膠等纖維混紡。但是PLA纖維的缺陷也十分明顯，如易水解，酸堿不穩(wěn)定，對高溫(120℃以上)敏感。這些缺點(diǎn)使得PLA纖維及其織物在紡織加工中(特別是染整加工)遇到不小的困難，本研究綜述了PLA纖維及其織物在染整中遇到的一些問題，并對國內(nèi)外目前采取的一些改性加工方法進(jìn)行了介紹。

表1 PLA纖維與PET纖維的性能對比Tab.1 Comparison of the properties of PLA fibers and PET fibers

1 PLA纖維性能的缺陷

1.1 濕穩(wěn)定性差

大量的研究表明，PLA的濕穩(wěn)定性較差。從化學(xué)角度看，PLA的濕降解主要方式為本體侵蝕，根本原因是PLA分子酯鍵的水解［7］。其水解的直接表現(xiàn)是分子長鏈的解聚，相對分子質(zhì)量下降。在37℃，pH 7.4的水溶液中放置4個(gè)月，PLA的數(shù)均相對分子質(zhì)量下降近20%，可見本體被明顯破壞;在37℃，pH 1.65的溶液中放置4個(gè)月，重均相對分子質(zhì)量下降近70%;高堿性環(huán)境中PLA相對分子質(zhì)量下降更為明顯［8-10］。PLA在介質(zhì)中的降解速率，從快到慢的順序?yàn)?堿液＞酸液＞去離子水＞緩沖液。在緩沖溶液中降解比水中慢是因?yàn)榫彌_溶液可維持恒定的pH環(huán)境，避免PLA水解產(chǎn)生的羧酸降低環(huán)境pH值而引起自催化加速降解［8］。環(huán)境中的水蒸氣也會(huì)使PLA發(fā)生水解，水解速度與環(huán)境溫濕度有很大關(guān)系。PLA在相對濕度為100%時(shí)的降解速度是相對濕度50%時(shí)的降解速度的1倍以上，環(huán)境溫度越高，降解速度也越快［11］。另外，紫外線也會(huì)加速 PLA的水解［12］。

1.2 耐熱性差

PLA的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為60～70℃，熔點(diǎn)僅為160～180℃［6］。在熔融狀態(tài)下，PLA的熱降解十分顯著，例如熔體紡絲時(shí)，PLA的黏均相對分子質(zhì)量下降達(dá)45%～70%，后期的熱牽伸會(huì)進(jìn)一步降低相對分子質(zhì)量，一般在10%以內(nèi)［13］。在熔融狀態(tài)下，PLA的降解主要?dú)w結(jié)于以下原因:微量的水分引起的水解;鉸鏈解聚(zipper-like depolymerization)，氧化性隨機(jī)主鏈斷裂;分子間及分子內(nèi)轉(zhuǎn)酯作用［14］。在熔點(diǎn)以下，PLA依然會(huì)發(fā)生明顯的降解，其原因歸結(jié)于分子直鏈的斷裂［15］。

2 PLA纖維在染整中存在的問題

目前制約PLA纖維在紡織領(lǐng)域發(fā)展的主要問題是PLA纖維不耐濕、熱和酸堿。以上條件下會(huì)導(dǎo)致纖維降解加快，影響纖維的力學(xué)性能?？椢锏那疤幚怼⑷旧?、后整理及其家用洗滌過程就是濕、熱處理的過程，PLA纖維和織物在這些過程中存在的問題最為突出，本研究將就以上幾個(gè)過程中的問題進(jìn)行探討。

2.1 前處理

PLA織物染色前需要經(jīng)過前處理以去掉纖維上的油劑和漿料，或是賦予織物某些風(fēng)格。滌綸織物前處理常用的燒堿或純堿會(huì)導(dǎo)致PLA纖維水解加劇，在70℃以上，燒堿(NaOH)質(zhì)量濃度超過5 g/L的堿液中退漿，纖維發(fā)生嚴(yán)重降解，基本沒有力學(xué)性能［16］。若使用純堿處理，雖然纖維損傷較燒堿小［17］，但是其退漿效果難以得到保證。因此，PLA織物在前處理過程中應(yīng)盡量避免使用堿劑。PLA在弱酸環(huán)境中(pH 4～7)相對較穩(wěn)定，纖維的降解速率與在中性環(huán)境中相似［16-17］，在濕加工過程中，掌握此規(guī)律可使其水解減小到最小。目前，使用生物酶對PLA織物進(jìn)行前處理被認(rèn)為是比較合適的方法。采用生物酶退漿對PLA織物強(qiáng)力的損傷很小，退漿效果接近于堿退漿，織物白度與毛效略低于堿退漿的織物［18］。對聚酯纖維進(jìn)行減量處理是為了消除纖維極光或是賦予纖維仿絲的效果。Sawada［19］用2 g/L的脂肪酶和蛋白酶對PLA織物進(jìn)行減量處理，發(fā)現(xiàn)蛋白酶的效果遠(yuǎn)好于脂肪酶，使用蛋白酶處理后PLA織物的減重率達(dá)5% ～10%，而后者不到1%，但是強(qiáng)力損失嚴(yán)重，減量2%，強(qiáng)力損失20%以上。

2.2 染 色

PLA纖維也屬于疏水性纖維，與同為聚酯纖維的滌綸類似，非離子型疏水性的分散染料對它具有一定的親和力，但染色性能不及滌綸纖維。PLA的染色溫度一般為110℃以內(nèi)，而滌綸為130℃，適合染滌綸的分散染料中只有少部分染料適合染PLA纖維［20］，特別是一些中溫型的分散染料［21］。合成 PLA的單體-乳酸分子有D型和L型之分，纖維中D-異構(gòu)體的含量也會(huì)影響PLA的染色性能，由于D-異構(gòu)體含量高的PLA結(jié)晶度低，更利于染料滲透，D-異構(gòu)體含量高的PLA纖維的染料吸附量比D-異構(gòu)體含量低的PLA纖維高，且更容易染深色織物，而D-異構(gòu)體含量不會(huì)影響纖維的水洗色牢度［22］。Scheyer［23］選用幾種代表性的分散染料對PLA織物進(jìn)行了染色試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)提高染色溫度可以明顯提高染料的吸附量，上染30 min后染料的吸附基本上達(dá)到平衡，結(jié)晶度低的PLA纖維具有更好的染色性能。

PLA的染色性能與滌綸纖維的染色性能存在較大的差異，其染色性能與分散染料的結(jié)構(gòu)有很大的關(guān)系。Karst［24］從能量角度對某些分散染料上染PLA纖維和織物的相互作用能進(jìn)行了模擬和驗(yàn)證，結(jié)果表明含有—N(C2H4OCOCH3)2、—(CO)2NC3H6OCH3、—SO2NHC6H5、—NO2、—CN(NH)C6H4和—CH(CO)2C6H4官能團(tuán)的分散染料與PLA的結(jié)合力最強(qiáng)，而含有—Br和—Cl官能團(tuán)的分散染料與PLA的結(jié)合力最弱。錢紅飛等［25］發(fā)現(xiàn)分子體積過小或分子中極性基團(tuán)過多對PLA纖維上染不利，而含醋酸酯基的分散染料的上染率普遍較高。

到目前為止，能滿足PLA染色要求的染料仍然很有限。已有一些研究人員和公司根據(jù)PLA纖維的分子結(jié)構(gòu)和理化性能開展了適合PLA染料的研發(fā)工作，對某些染料的染色性能已有一些認(rèn)識。對PLA染料的研究主要分為兩大方向:一是從現(xiàn)有的染滌綸用分散染料中篩選合適的染料;二是根據(jù)PLA纖維的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，合成新的分散染料。

2.3 后整理

紡織品后整理如疏水性整理、阻燃整理及抗菌整理等時(shí)常需要高溫焙烘處理以提高整理劑在織物上的牢度，焙烘溫度一般為120～180℃。而高溫對PLA纖維的力學(xué)性能影響較顯著，特別是溫度高于150℃后，由于接近PLA熔點(diǎn)(160～180℃)的緣故，纖維強(qiáng)力明顯下降。150℃焙烘3 min，纖維強(qiáng)力下降達(dá)13%，濕熱對PLA纖維強(qiáng)力的影響要比干熱更大［26］，可能是熱裂解和水解同時(shí)作用的結(jié)果。李亞濱等［27］對 PLA纖維進(jìn)行阻燃整理，120℃下焙烘30 min，其強(qiáng)力下降40%以上。

2.4 洗 滌

作為一種紡織產(chǎn)品，洗滌及穿著時(shí)與人體分泌的體液的接觸等都是不可避免的。水洗對PLA纖維強(qiáng)力影響比較明顯，水洗一次強(qiáng)力損失達(dá)10% ～20%［26，28］。洗滌溶液的 pH 值、溫度及烘干溫度對PLA纖維的力學(xué)性能的影響也較大，如PLA織物在pH 10，55℃條件下洗滌后的強(qiáng)力保持率要比pH 8，35℃下低15%［28］，因此，對PLA織物的洗滌最好采用較溫和的條件，比如中性洗滌劑，相對較低的水溫及干燥溫度。后整理液的pH值對PLA纖維強(qiáng)力的影響也十分明顯，特別是在堿液中，50℃，pH 10的堿液處理60 min，強(qiáng)力下降超過40%。與其他聚酯纖維相似，PLA纖維在弱酸性環(huán)境中表現(xiàn)出一定的穩(wěn)定性，其強(qiáng)力保持與在中性條件時(shí)接近［29-30］。

3 PLA纖維的改性

目前已有較多的學(xué)者著手解決PLA纖維改性問題，方法大致可以分為兩種:對PLA纖維進(jìn)行改性;采用新的加工工藝，回避PLA纖維本身的缺陷。

3.1 親水性改性

由于PLA纖維屬于疏水性纖維，表面能低，其在加工和使用中存在諸多問題，如開松梳理過程中易起靜電，難染色，熱濕舒適性較差。對PLA的親水性改性也就是出于這些目的。為改善PLA的親水性，一種有效的方法是在PLA主鏈中引入親水性的基團(tuán)或鏈段。如將聚乙二醇加到PLA或乳酸中，催化聚合成嵌段或接枝PLA，其紡成的超細(xì)纖維具有較好的親水性［31］。為了改善 PLA纖維的導(dǎo)濕性能，將PLA纖維加工成具有溝槽的異形截面，或是以其他親水性高聚物紡成雙組分復(fù)合纖維是成本較低，容易實(shí)現(xiàn)的方法［32］。對PLA纖維進(jìn)行表面改性也有較多的研究。Koo等［33］采用紫外輻射+臭氧的方法對PLA織物進(jìn)行處理，有效地提高其表面能及親水性能，處理后的織物具有較好的低溫陽離子染料染色性能。單純使用臭氧處理PLA織物也具有一定的效果，Eren等［34］發(fā)現(xiàn)在PLA織物在臭氧環(huán)境中放置1 h，其表面潤濕時(shí)間由35 s下降到22 s，但是由于臭氧對織物的氧化作用，處理后的織物的頂破強(qiáng)力下降了10%左右。等離子體處理PLA也是一種有效的方法。在氬氣環(huán)境中，等離子體處理PLA織物15～30 min后接枝庚胺，在織物表面引入大量的—NH2，其表面潤濕時(shí)間下降到5 s以內(nèi)［35］。與滌綸相比，氧等離子體處理PLA織物獲得不同的規(guī)律，處理后的PLA纖維表面褶皺更明顯，但是引入的極性基團(tuán)有限，處理后的織物表面潤濕效果不如滌綸織物［36］。生物酶也可以被應(yīng)用于PLA織物的親水性改性。使用脂肪酶對PLA織物進(jìn)行處理，使PLA纖維表面水解，纖維表面的羧基和羥基數(shù)增多，陽離子染料與纖維的吸附點(diǎn)和活性染料與纖維的反應(yīng)位點(diǎn)增多，多種活性染料和陽離子染料對PLA纖維的染色深度明顯增加［37］。

3.2 疏水性改性

由于PLA易水解，環(huán)境中的微量水分及家庭洗滌過程中與水接觸都會(huì)加速PLA水解，導(dǎo)致PLA織物力學(xué)性能受損。對PLA進(jìn)行疏水性整理，在纖維表面引入一層隔水層會(huì)顯著改善PLA的抗水解性能。經(jīng)三浸三軋全氟3M(防水、防油、防污)整理劑，150℃焙烘3 min后的PLA 纖維在pH 3.7、pH 7.4和pH 12.0的緩沖溶液中放置6周后，其強(qiáng)力保持率比未處理的纖維分別高20%、30%和43%，黏均相對分子質(zhì)量保持率要分別高出18%、17%和22%。但是整理使PLA纖維的強(qiáng)力下降了近15%［26］。采用接枝的方法也可以使PLA織物獲得較好的3M效果，PLA織物經(jīng)等離子處理后接枝有機(jī)氟整理劑，其整理牢度要好于高溫焙烘的整理方法，15次洗滌后仍然具有一定的防水效果，而且該整理方法對織物強(qiáng)力基本沒有影響［38］。

3.3 耐熱性改性

由于PLA纖維的熔點(diǎn)較低，其力學(xué)性能不可避免地會(huì)受到紡織加工中的各種熱處理影響。目前，已有不少學(xué)者對PLA纖維的耐熱性改性進(jìn)行了研究。其中，共混改性是較為經(jīng)濟(jì)的方法。Reddy［39］將PLA與PP共混紡絲，雖然有一定的相分離現(xiàn)象，得到的復(fù)合纖維強(qiáng)力也較純PLA纖維和PP纖維低，但是該復(fù)合纖維具有更高的熔點(diǎn)(50/50PLA/PP纖維熔點(diǎn)比純PLA纖維提高了10℃)，更好的抗水解，抗微生物降解及更好的染色性能。當(dāng)前PLA纖維的價(jià)格依然較高，混入PP還可有效地降低生產(chǎn)成本而又不犧牲PLA的彈性。對PLA進(jìn)行交聯(lián)和增塑改性也是較好的方法。在紡絲液中加入異氰尿酸甘油酯、硫化劑DCP等交聯(lián)劑，PLA纖維的強(qiáng)力和耐熱性均有提高［40］;在紡絲液中加入不同相對分子質(zhì)量的聚乙二醇和檸檬酸三丁酯作為增塑劑可改善纖維的熱學(xué)性能和力學(xué)性能，加入檸檬酸三丁酯10%可獲得最好的效果［41］。以上的改性方法雖然具有一定的效果，但仍然無法達(dá)到傳統(tǒng)聚酯纖維染整加工對纖維耐熱性的要求。

4 結(jié)語

聚乳酸纖維具有優(yōu)良的服用性能，隨著規(guī)?；a(chǎn)技術(shù)的不斷改進(jìn)與完善，其生產(chǎn)成本不斷下降。雖然聚乳酸纖維有一些明顯的缺陷，但是目前對聚乳酸纖維加工及其織物的染整加工的改進(jìn)工作仍然在繼續(xù)，其研究的熱點(diǎn)主要集中在:提高PLA纖維的強(qiáng)度，減少PLA分子在紡絲過程中的降解;纖維產(chǎn)品差別化，根據(jù)需要，制備多組分、異形截面的PLA纖維;提高PLA纖維的性能，如耐熱性和抗水解等;增強(qiáng)PLA纖維的功能化，如阻燃整理、抗菌整理等;開發(fā)與PLA纖維相匹配的染料。特別是抗水解改性和豐富其染料種類，如果在這兩方面取得突破，聚乳酸纖維將逐漸成為紡織領(lǐng)域的一種主要纖維原料。

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