趙 健,楚學(xué)影,李金華,方 鉉,王曉華

(長春理工大學(xué) 理學(xué)院,吉林 長春 130022)

SiO2包覆對(duì)ZnS納米材料發(fā)光的增強(qiáng)機(jī)制

趙 健,楚學(xué)影*,李金華*,方 鉉,王曉華

(長春理工大學(xué) 理學(xué)院,吉林 長春 130022)

為了明確團(tuán)聚現(xiàn)象及表面性質(zhì)對(duì)ZnS納米材料發(fā)光性質(zhì)的影響，采用SiO2對(duì)ZnS材料進(jìn)行了表面修飾，并對(duì)ZnS及ZnS/SiO2復(fù)合材料的光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行對(duì)比研究。采用吸收光譜分析了包覆前后光吸收性質(zhì)的差異，發(fā)現(xiàn)SiO2包覆后ZnS納米材料的帶邊由333 nm紅移至360 nm。為了研究ZnS納米材料與ZnS/SiO2納米復(fù)合材料的光發(fā)射性質(zhì)，分別對(duì)含納米材料的水溶液樣品及粉末樣品的發(fā)光光譜進(jìn)行了采集。對(duì)比研究的結(jié)果表明，SiO2包覆后ZnS納米材料在藍(lán)紫光區(qū)的發(fā)光得到了明顯增強(qiáng)。以氙燈作為激發(fā)光源所獲得熒光光譜顯示ZnS/SiO2粉末樣品發(fā)光的積分強(qiáng)度增大為原來的17.5倍，但相同條件下針對(duì)溶液樣品的測(cè)試結(jié)果顯示其發(fā)光強(qiáng)度只增大了1.1倍，這種增強(qiáng)可用SiO2的存在抑制了ZnS納米粒子間的團(tuán)聚來解釋，且這一推斷由325 nm紫外激光激發(fā)下獲得的光致發(fā)光數(shù)據(jù)進(jìn)行了驗(yàn)證。

復(fù)合材料；ZnS/SiO2；發(fā)光；熒光增強(qiáng)

1 引言

ZnS作為Ⅱ-Ⅵ族直接帶隙半導(dǎo)體材料，具有較大的帶隙寬度、較高的電場(chǎng)抗性和易調(diào)節(jié)的光電性質(zhì)等特點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用于光電材料、太陽能電池和紅外窗口等領(lǐng)域［1-3］。此外，ZnS不含Cd等重金屬毒性元素、環(huán)境安全性好、生物兼容性好，使得近些年來ZnS納米材料作為熒光半導(dǎo)體納米晶在生物分子標(biāo)記與檢測(cè)等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的相關(guān)研究中倍受關(guān)注。但從光致發(fā)光特性的角度來說，由于能夠?qū)崿F(xiàn)ZnS材料光致發(fā)光的激發(fā)光波長被限制于紫外區(qū)，較難獲得帶邊發(fā)射，所獲得的缺陷相關(guān)的發(fā)光效率不高又容易受外界影響等原因，使得ZnS通常作為CdSe量子點(diǎn)的表面修飾材料或摻雜型ZnS納米材料的基質(zhì)材料被人們所熟知［4-6］。這就導(dǎo)致盡管關(guān)于ZnS納米材料發(fā)光性質(zhì)方面的研究已有很多，但人們對(duì)影響ZnS納米材料發(fā)光效率及發(fā)射波長等性質(zhì)的研究并不完善。而深入理解ZnS等寬禁帶半導(dǎo)體的發(fā)光性質(zhì)無論對(duì)于基礎(chǔ)理論的完善還是對(duì)于ZnS基光電器件的設(shè)計(jì)應(yīng)用都是非常必要的。

對(duì)于ZnS納米材料而言，人們可以觀測(cè)到的發(fā)光一般位于藍(lán)紫光區(qū)(400～440 nm)，已有的文獻(xiàn)通常將其歸結(jié)為表面缺陷或施主受主對(duì)(D-A)導(dǎo)致的光發(fā)射［7］。為明確這一發(fā)光是否受ZnS納米粒子的聚集狀態(tài)及表面性質(zhì)的影響，從實(shí)驗(yàn)上對(duì)ZnS納米材料進(jìn)行表面修飾并研究其光學(xué)性質(zhì)變化將是一種可行的途徑。

在眾多的表面修飾材料中，SiO2為一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好的無機(jī)材料，其表面易于修飾不同種類的官能團(tuán)，并能增強(qiáng)納米材料的水溶性而廣泛地應(yīng)用于對(duì)某些納米材料的表面進(jìn)行修飾的工作中［8］。另一方面，近些年納米技術(shù)與生物技術(shù)的快速發(fā)展與融合，使得人們?cè)絹碓疥P(guān)注適用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的納米材料。由于SiO2具有生物相容性好且易于各種生物分子進(jìn)行偶聯(lián)等優(yōu)勢(shì)，SiO2納米粒子在生物檢測(cè)領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。例如人們已經(jīng)成功地以其包覆金納米粒子、磁性材料、上轉(zhuǎn)換熒光材料和半導(dǎo)體熒光材料等來制備具有生物標(biāo)記功能的納米復(fù)合材料［9-12］。2010年，Jin等人研究了SiO2包覆對(duì)熱蒸發(fā)方法制備的ZnS納米線的鈍化作用，發(fā)現(xiàn)其可以防止ZnS在退火過程中的氧化及污染［13］。2014年秦俊杰等利用SiO2及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)對(duì)ZnS∶Mn量子點(diǎn)進(jìn)行修飾，獲得了在海水中發(fā)光性能及膠體穩(wěn)定性均較好的ZnS∶Mn/SiO2/PVP量子點(diǎn)，并實(shí)現(xiàn)了對(duì)海水中鉛離子的檢測(cè)［14］。然而，針對(duì)ZnS納米粒子材料，通過SiO2對(duì)ZnS納米粒子進(jìn)行表面修飾分析ZnS納米材料發(fā)光的影響因素的工作仍未見報(bào)道。

本文利用一種簡單的方法制備了ZnS/SiO2納米復(fù)合材料，研究了SiO2修飾對(duì)ZnS納米材料發(fā)光性質(zhì)的影響，并從粒子團(tuán)聚等角度進(jìn)行了分析。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

九水合硫化鈉及二水乙酸鋅購于西隴化工股份有限公司。正硅酸乙酯、無水乙醇及氨水購于北京化工廠。實(shí)驗(yàn)用水為以上海摩勒科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的摩爾元素型超純水機(jī)自制的去離子水。

2.2 ZnS納米粒子的制備

分別配置0.2 mol/L的乙酸鋅水溶液40 mL及0.2 mol/L的硫化鈉水溶液40 mL，將二者快速攪拌混勻后加入水熱反應(yīng)斧的聚四氟乙烯內(nèi)膽中，在90℃條件下水熱反應(yīng)7 h，自然冷卻至室溫后將白色沉淀離心，以去離子水沖洗3次后再定容為80 mL，得到最終的ZnS納米粒子溶液。

2.3 ZnS/SiO2納米復(fù)合材料的制備

取4 mL制備的ZnS納米粒子溶液離心，再用乙醇沖洗3次，每次離心前超聲15 min。在60℃下烘干為白色粉末后在其中重新加入4 mL乙醇溶液，超聲5 min。然后按照St?ber方法制備ZnS/SiO2復(fù)合材料。具體過程如下：首先向超聲后的4 mL ZnS溶液中加入46 mL乙醇，之后在室溫快速攪拌下加入1.5 mL正硅酸乙酯。攪拌10 min后，再向反應(yīng)體系中加入3 mL氨水和1 mL水的混合物，繼續(xù)攪拌4 h，最后得到ZnS/SiO2納米復(fù)合材料。

2.4 表征手段

采用Rigaku D/max2500型X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。利用Hitachi H-600透射電子顯微鏡在100 kV下獲得樣品的形貌。由SHIMADZU UV-2450型紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定吸收光譜。采用SHIMADZU RF-5301 PC型熒光光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行熒光測(cè)試。采用325 nm He-Cd激光為激發(fā)光源的光致發(fā)光測(cè)試系統(tǒng)采集光致發(fā)光光譜。

3 結(jié)果與討論

為了驗(yàn)證所獲得的材料的晶體結(jié)構(gòu)，利用X射線衍射技術(shù)(XRD)對(duì)實(shí)驗(yàn)制備的ZnS及ZnS/ SiO2納米復(fù)合材料進(jìn)行了分析。如圖1所示，對(duì)于實(shí)驗(yàn)所制備的ZnS納米材料，可以觀察到位于28.47°、47.58°、56.49°附近有明顯的衍射峰，通過和JCPDS(#050566)標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)比，分別對(duì)應(yīng)于閃鋅礦的(111)、(220)、(311)3個(gè)晶面，這說明所合成的ZnS樣品為立方閃鋅礦結(jié)構(gòu)。根據(jù)謝樂公式，可以利用XRD衍射峰的半峰寬對(duì)樣品的結(jié)晶化尺寸進(jìn)行估算，發(fā)現(xiàn)所制備的ZnS的尺寸約為6 nm。當(dāng)以SiO2對(duì)納米材料進(jìn)行包覆以后，可以發(fā)現(xiàn)其XRD譜中除了ZnS的3個(gè)衍射峰，也出現(xiàn)了非晶樣品的衍射信號(hào)，這也進(jìn)一步驗(yàn)證了非晶SiO2包覆層的存在［13］。

圖1 ZnS和ZnS/SiO2納米粒子的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the ZnS and ZnS/SiO2nanoparticles

利用透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)SiO2包覆前后樣品的形貌變化進(jìn)行了研究。圖2(a)給出了經(jīng)離心沉淀又重新分散到乙醇中的ZnS納米粒子的TEM照片。圖2(b)則為ZnS/SiO2納米材料的TEM照片。由圖可以發(fā)現(xiàn)，ZnS納米粒子經(jīng)離心后發(fā)生了明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，而SiO2包覆后所獲得的材料的平均尺寸約為150 nm，且粒子間的團(tuán)聚得到了明顯的抑制。

圖2 ZnS和ZnS/SiO2納米粒子的TEM照片F(xiàn)ig.2 TEM images of ZnS and ZnS/SiO2nanoparticles

利用紫外可見吸收光譜，對(duì)所制備的ZnS和ZnS/SiO2的光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了研究。從圖3中可以看出，與ZnS相比，ZnS/SiO2納米材料的吸收邊出現(xiàn)了明顯的紅移現(xiàn)象。根據(jù)文獻(xiàn)中的報(bào)道，SiO2納米材料在紫外區(qū)是沒有明顯吸收的［15］。因此推測(cè)這種紅移應(yīng)該是源于包覆后材料的內(nèi)應(yīng)力增加導(dǎo)致了能帶結(jié)構(gòu)的變化，電子波函數(shù)重疊加大，結(jié)果帶隙、能級(jí)間距變窄，這就導(dǎo)致電子由低能級(jí)向高能級(jí)及半導(dǎo)體電子由價(jià)帶到導(dǎo)帶躍遷引起的光吸收帶和吸收邊發(fā)了生紅移現(xiàn)象。熒光光譜是用來測(cè)試樣品的發(fā)光性質(zhì)的一種常用手段。

圖3 ZnS和ZnS/SiO2納米粒子溶液的吸收光譜Fig.3 Absorption spectra of the solution containing ZnS or ZnS/SiO2nanoparticles

為了研究SiO2包覆對(duì)ZnS納米材料光發(fā)射性能的影響，利用熒光光譜儀對(duì)ZnS及ZnS/SiO2水溶液樣品及粉末樣品的發(fā)光性質(zhì)分別進(jìn)行了研究。圖4給出了ZnS和ZnS/SiO2溶液樣品的熒光激發(fā)與發(fā)射光譜。ZnS及ZnS/SiO2的發(fā)射峰均在442 nm左右，圖中的激發(fā)譜也均是針對(duì)這一發(fā)射峰位置而采集的。同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)，SiO2包覆后發(fā)射光譜的積分強(qiáng)度約是ZnS材料在同一位置的發(fā)射峰的1.1倍(見表1)。

圖4 ZnS和ZnS/SiO2溶液樣品的熒光激發(fā)與發(fā)射光譜Fig.4 Fluorescence excitation and emission spectra of the solution containing ZnS or ZnS/SiO2nanoparticles

表1 不同測(cè)試條件下樣品發(fā)光峰的積分強(qiáng)度Tab.1 Integrated intensity of the emission peaks obtained under different conditions

由于利用SiO2對(duì)ZnS材料進(jìn)行表面修飾，可以增強(qiáng)其水溶性，實(shí)驗(yàn)中也確實(shí)觀測(cè)到了所獲得的ZnS/SiO2溶液中沉淀明顯減少，且TEM的結(jié)果也同樣說明ZnS納米粒子間的團(tuán)聚現(xiàn)象得到了一定的抑制。由于納米材料的團(tuán)聚現(xiàn)象可能導(dǎo)致其發(fā)光強(qiáng)度的下降，推測(cè)這種增強(qiáng)可能是由于SiO2的表面修飾作用使得ZnS納米粒子之間的團(tuán)聚現(xiàn)象得到了抑制，從而增強(qiáng)了其發(fā)光強(qiáng)度。

按照這一推斷，如果將這兩種納米材料制成粉末樣品，ZnS納米粒子間將發(fā)生更為明顯的團(tuán)聚，而對(duì)于ZnS/SiO2來說，SiO2殼層對(duì)ZnS納米粒子團(tuán)聚現(xiàn)象的抑制應(yīng)該更加明顯。圖5給出了利用同樣的測(cè)試設(shè)備及測(cè)試條件下對(duì)于ZnS及ZnS/SiO2粉末樣品得到的熒光光譜圖。由圖5及表1中對(duì)發(fā)光峰積分強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，ZnS/SiO2粉末樣品的發(fā)光強(qiáng)度大約是ZnS納米粒子發(fā)光強(qiáng)度的17.5倍，這一數(shù)據(jù)確實(shí)明顯大于溶液樣品時(shí)二者之間的差別。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證這一增強(qiáng)機(jī)制，在325 nmHe-Cd激光的激發(fā)下，對(duì)ZnS及ZnS/SiO2納米復(fù)合材料粉末樣品的光致發(fā)光光譜進(jìn)行了采集。如圖6所示，可以發(fā)現(xiàn)與粉末樣品在氙燈激發(fā)下得到的熒光光譜類似，SiO2的包覆明顯地增強(qiáng)了ZnS納米粒子的發(fā)光強(qiáng)度。經(jīng)測(cè)量發(fā)光峰的積分強(qiáng)度，可以發(fā)現(xiàn)其發(fā)光強(qiáng)度增大了約23.1倍。這也說明前面對(duì)于納米粒子之間的團(tuán)聚會(huì)造成ZnS納米粒子藍(lán)紫光發(fā)光效率降低的推斷是合理的。

圖5 ZnS和ZnS/SiO2粉末樣品的熒光光譜比較Fig.5 Fluorescence spectra of the ZnS or ZnS/SiO2powders

圖6 以325 nm紫外激光激發(fā)下ZnS和ZnS/SiO2粉末樣品的光致發(fā)光光譜比較Fig.6 Photoluminescence spectra of the ZnS or ZnS/ SiO2powders excitated by a 325nm laser

4 結(jié)論

本文利用水熱法制備了ZnS納米材料，并通過離心烘干制備得到ZnS納米粒子粉末。以這些ZnS納米粒子為核心，進(jìn)一步制備了ZnS/SiO2納米復(fù)合材料。利用X射線衍射分析了SiO2包覆對(duì)樣品晶體結(jié)構(gòu)的影響；利用紫外可見吸收光譜、熒光光譜及光致發(fā)光光譜研究了SiO2包覆前后材料光學(xué)性質(zhì)的變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明：對(duì)于水溶液樣品來說，SiO2包覆可使ZnS納米粒子的熒光發(fā)光強(qiáng)度增大為原來的1.1倍，而對(duì)于同樣測(cè)試條件下的粉末樣品，其發(fā)光可增強(qiáng)17.5倍，如果以紫外激光作為激發(fā)光，SiO2包覆可以使得ZnS納米粒子粉末的發(fā)光進(jìn)一步增強(qiáng)到23.1倍。這種增強(qiáng)可用SiO2的修飾抑制了ZnS納米粒子間的團(tuán)聚來理解。

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Mechanism of the enhanced fluorescence of SiO2-coated ZnS nanoparticles

ZHAO Jian，CHU Xue-ying*，LI Jin-hua*，F(xiàn)ANG Xuan，WANG Xiao-hua
(School of Science，Changchun University of Science and Technology，Changchun 130022，China)

In order to investigate the influence of aggregation and surface effect on the optical properties of ZnS nanoparticles，SiO2is used to modify the surface of ZnS nanoparticles.The optical properties of the synthesized ZnS and ZnS/SiO2nanoparticles are both studied for making a comparison.According to the absorption spectra recorded by an ultraviolet-visible spectrophotometer，the band gap edge red-shifts from 333 nm to 360 nm.To analyze the emission properties，the fluorescence spectra of the solution and the powders containing the ZnS or ZnS/SiO2nanoparticles are both collected.It is found that the light emission of the ZnS nanoparticles in the violet to blue region is enhanced obviously when SiO2is introduced.When the samples are excitated by a xenon lamp，the integrated fluorescence intensity of the ZnS/SiO2nanoparticles is enhanced by 17.5 times.However，a much smaller enhancement is found in the measurement for the solution samples.The fluorescence is only 1.1 times higher after coating ZnS nanoparticles by SiO2.The inhibition of the aggregation between the ZnS nanoparticles by the SiO2coated layer is supposed to be responsible for the enhancement，which is confirmed by the photoluminescence data where a 325 nm He-Cd laser is used as the excitationsource.

composites；ZnS/SiO2；luminescence；fluorescence enhancement

TB383

A

10.3788/CO.20140706.0925

2095-1531(2014)06-0925-06

趙 健(1987—)，男，內(nèi)蒙古呼倫貝爾人，碩士，主要從事ZnS納米復(fù)合材料制備及生物熒光標(biāo)記方面的研究。E-mail：Zhaojian870820@126.com

楚學(xué)影(1982—)，女，吉林長春人，博士，講師，2006年、2011年于東北師范大學(xué)分別獲得學(xué)士、博士學(xué)位，主要從事半導(dǎo)體納米材料制備、物性研究及生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用方面的研究。E-mail：chuxy608@163.com

李金華(1977—)，女，吉林長春人，博士，副教授，博士生導(dǎo)師，2000年、2003年于東北師范大學(xué)分別獲得學(xué)士、碩士學(xué)位，2006年于中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所獲得博士學(xué)位，主要從事寬禁帶半導(dǎo)體納米材料的物性方面的研究。E-mail：Jhli-cust@163.com

方 鉉(1983—)，男，吉林省吉林市人，碩士，講師，2006年、2009年于長春理工大學(xué)分別獲得學(xué)士、碩士學(xué)位，主要從事寬禁帶半導(dǎo)體納米材料的物性方面的研究。E-mail：fangxuan110@hotmail.com

王曉華(1967—)，女，黑龍江青岡人，博士，教授，研究員，1990年于東北林業(yè)大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，1993年于長春光學(xué)精密機(jī)械學(xué)院獲得碩士學(xué)位，2003年于中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所獲得博士學(xué)位，主要從事半導(dǎo)體光電方面的研究。E-mail：biewang2001@126.com

2014-09-11；

2014-11-15

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No.61205193)；吉林省科技發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(No.20121816，No. 20140520107JH，No.20140204025GX)

*Corresponding author，E-mail：chuxy608@163.com；