文 萍，孫卓輝，李庶峰，李 傳，鄧文安

（中國石油大學(xué)（華東）化學(xué)工程學(xué)院，山東 青島 266555）

石油瀝青軟化點測定因素的探討

文 萍，孫卓輝，李庶峰，李 傳，鄧文安

（中國石油大學(xué)（華東）化學(xué)工程學(xué)院，山東 青島 266555）

對影響石油瀝青軟化點測定的因素進行了分析，如升溫速率對軟化點測定的影響、底板隔離劑厚度對軟化點測定的影響及加熱介質(zhì)是否降溫至 5 ℃對軟化點測定的影響，結(jié)果表明：若升溫速率大于國家標準（5 ℃/min），測定的軟化點偏高；若升溫速率小于國家標準（5 ℃/min），測定的軟化點偏低。底板隔離劑涂抹過厚，會使軟化點測定結(jié)果偏小。不降溫至 5 ℃開始實驗，測定的軟化點偏高。。

瀝青；軟化點；影響因素

中國石油大學(xué)化學(xué)工程教學(xué)實驗中心開設(shè)的《化學(xué)綜合實驗》是應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的必修課，其中的石油化學(xué)實驗是與理論教學(xué)《石油化學(xué)》課程緊密結(jié)合的實踐性教學(xué)環(huán)節(jié)。瀝青軟化點測定是必做實驗，實驗學(xué)時數(shù)為4。

由于瀝青材料是一種極其復(fù)雜的高分子非晶態(tài)混合物，沒有固定的溶點，所以從固態(tài)到液態(tài)有一個很寬的溫度轉(zhuǎn)變過程。為了表征瀝青的感溫性，需選擇其溫度間隔中的一個條件溫度作為軟化點[1,2]。

目前主要有環(huán)球法（R&B 法）、公式法、水銀法、方塊法和方塊落水法等，但最常用的是環(huán)與球法。環(huán)與球法[3-5]是我國現(xiàn)行測定瀝青軟化點的標準方法.該法是將瀝青試樣注于內(nèi)徑(19±0.1)mm 銅環(huán)中，環(huán)上置一重(3.5±0.05)g 的鋼球，以(5±0.5)℃/min 的速度進行加熱，使瀝青試樣逐漸軟化，在鋼球荷重作用下，瀝青下沉達規(guī)定距離(25.4 mm)時為止，此時的溫度稱為軟化點。

表 1 4 種瀝青原料性質(zhì)Table 1 Property of four asphalts

因瀝青軟化點對溫度較敏感，實驗室現(xiàn)有的軟 化點測定儀器，需要將冰塊溶解在水中達到（5±0.5）℃實驗條件，費時較長，且這對于平時做實驗較少的學(xué)生來說，易產(chǎn)生誤差。

在長期實驗教學(xué)工作中發(fā)現(xiàn)很多瀝青針入度的影響因素，研究以試驗數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，對影響軟化點的試驗方法進行了分析，探討瀝青軟化點測定的影響因素，并提出糾正措施。目的在于減少實驗誤差，又可以加深學(xué)生對理論教學(xué)內(nèi)容的深化理解。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

YL-SBS70,YL-AH70,ZT-SBS70(1),ZT-SBS-70。4種瀝青原料性質(zhì)如表 1。

1. 2 實驗儀器

瀝青軟化點測定儀(圖 1、2)。

圖 1 電腦瀝青軟化點測定儀Fig.1 Computerized instrument of asphalt softening

圖 2 普通瀝青軟化點測定儀Fig.2 Ordinary instrument of asphalt softening

1.3 實驗方法

測定方法參考 GB/T4507-1999 進行。方法概要為：置于錐性黃銅環(huán)中兩塊瀝青圓片，在加熱介質(zhì)中以一定速度加熱，每塊瀝青片上置有一只鋼球，當(dāng)試樣軟化到使兩個放在瀝青上的鋼球下落 25 mm距離時溫度的平均值。

2 瀝青軟化點試驗結(jié)果影響因素

瀝青經(jīng)過加熱逐漸從固體或粘稠不易流動的物質(zhì)，變?yōu)檩^軟或粘滯性較低的液體，其中間沒有明顯的熔點或狀態(tài)的急劇變化，是逐漸進行的。由于這個原因，軟化點是在規(guī)定了鋼球重量、幾何尺寸、鋼球墜落高度、加熱介質(zhì)的升溫速度等固定的、嚴格條件下進行的，以取得可以相互比較的結(jié)果，其中任何因素都會影響檢測結(jié)果。

軟化點的測定值與試樣的預(yù)處理方法和時間、水浴的攪拌、升溫速率、測溫方法及升溫速度、加熱介質(zhì)起始溫度、鋼球重量變化密切相關(guān)。此處主要討論升溫速率、底板隔離劑厚度、加熱介質(zhì)是否降溫至5℃對軟化點測定的影響。

2.1 升溫速率對軟化點測定的影響

在其他條件不變時，改變升溫速率，測定瀝青軟化點（表 2）。

表 2 升溫速率對軟化點測定的影響Table 2 Effect of heating rate

由表2可以看出，改變升溫速率對軟化點測定有較大的影響。若升溫速率大于國家標準（5 ℃/min），測定的軟化點偏高；若升溫速率小于國家標準（5 ℃/min），測定的軟化點偏低。

例如，對每一種瀝青原料來說，升溫速度為6℃/min 時測定的軟化點，都比其升溫速率為 5 ℃/min 測定的軟化點，增大了 1.5～3.0 ℃。升溫速度為 2 ℃/min 時測定的軟化點，都比其升溫速率為 5℃/min 測定的軟化點，低 3.5～4.0 ℃。

原因可能是加熱速度太快,加熱介質(zhì)升溫太快,瀝青來不及同步升溫,出現(xiàn)了軟化點過高的假象。

2.2 底板隔離劑厚度對軟化點測定的影響

改變隔離劑厚度，進行軟化點測定實驗（表3）。

表 3 底板隔離劑厚度對軟化點測定的影響Table 3 Effect of thick plate isolation agent

表3可以看出，底板隔離劑涂抹過厚，會使軟化點測定結(jié)果偏低。例如，對 YL-SBS70 來說，隔離劑涂抹比較合適時，軟化點為 58.0 ℃，但是當(dāng)隔離劑涂抹得太厚時，軟化點為 55.5 ℃。

2.3 加熱介質(zhì)是否降溫至 5 ℃對軟化點測定的影響

加熱介質(zhì)常溫下開始實驗，及降溫至5實驗測定結(jié)果見表4。

表 4 加熱介質(zhì)是否降溫至 5 ℃對軟化點測定的影響Table 4 Effect of cooled to 5 ℃ began to carry out.

由表4可以看出，如果不降溫至5 ℃開始實驗，測定的軟化點偏高。

瀝青軟化點的試驗方法條件性強，影響軟化點測定的因素很多，為確保試驗結(jié)果的準確性，必須嚴格執(zhí)行試驗方法，不得偏離試驗方法。

3 結(jié) 論

（1）若升溫速率大于國家標準（5 ℃/min），測定的軟化點偏高；若升溫速率小于國家標準（5℃/min），測定的軟化點偏低。

（2）底板隔離劑涂抹過厚，會使軟化點測定結(jié)果偏小。

（3）不降溫至 5 ℃開始實驗，測定的軟化點偏高。

［1］ 張姣,張昆.煤瀝青軟化點分析準確性的影響因素研究[J]. 石油化工應(yīng)用,2013,32(7):110-112.

［2］ 張善琴.試驗條件對瀝青三大指標試驗結(jié)果的影響研究[J]. 城市道橋與洪,2011(7):262-264.

［3］ GB2294-80. 煤瀝青軟化點測試方法[S].

［4］ GB T 4507-1999. 石油瀝青軟化點測定(環(huán)球法)[S].

［5］ T0606-2000. 瀝青軟化點測定法(環(huán)球法)[S].

Research on Test Methods of Softening Point of Asphalt

WEN Ping, Sun Zhuo-hui, LI Shu-feng, LI Chuan, DENG Wen-an
（College of Chemical Engineering, China University of Petroleum (Huadong), Shandong Qingdao 266555, China）

Factors affecting asphalt softening point test results were analyzed, such as heating rate, thickness of base isolation agent and so on. The results show that: if the heating rate is higher than the national standard (5 ℃/min), the determined value of softening point is on the high side; If the heating rate is less than the national standard (5 ℃/min), the determined value of softening point is on the low side; If plate isolation agent thickness is too thick, the determined value of softening point is on the low side; If heating medium temperature is cooled to 5 ℃ during testing, the determined value of softening point is on the high side .

Asphalt; Softening point; Influence factors

TE 626

： A文獻標識碼： 1671-0460（2014）07-1175-03

2014-04-10

文萍（1971-），女，青島黃島人，高級實驗師，碩士，1991 畢業(yè)于石油大學(xué)石油加工專業(yè)，研究方向：從事石油化學(xué)和油田化學(xué)的實驗教學(xué)、重質(zhì)油輕質(zhì)化方向的科學(xué)研究工作。E-mail：wenping@upc.edu.cn。