姚素娟，王西科，關紹康,黃志濤，張韶壘

(1.商丘陽光鋁材有限公司，河南 商丘 476000；2.鄭州大學，河南 鄭州 450000；3.中國鋁業(yè)公司，北京 100082)

用于加工雙零鋁箔的坯料有兩種，一種是鑄軋法生產的坯料，即鑄軋法直接生產出7mm左右的鑄軋卷，經(jīng)冷軋退火后得到鋁箔坯料；一種是半連續(xù)鑄造成錠，銑面后熱軋開坯，再冷軋成坯料，即熱軋法[1-3]。兩種生產工藝生產鋁箔坯料目前均有使用，各有優(yōu)缺點。熱軋法組織均勻，缺陷少，有利于軋制；鑄軋法生產的坯料，生產流程短，化合物尺寸小，更適宜軋制更薄的板材或箔材[4-5]。鑄軋法生產坯料，其生產工藝也分為兩種，一種是用鋁錠重熔進行鑄軋，一種是直接采用電解熔融的鋁液進行鑄軋，與重熔用鋁錠鑄軋生產鋁箔坯料相比，電解鋁液直接鑄軋生產鋁箔坯料還有一些技術問題有待解決。由于電解鋁液的溫度一般都在930℃左右，即使轉運到鑄造車間，溫度也會保持在860～900℃之間，鋁在電解時所用的原輔材料含水量大，電解后鋁液溫度高，鋁液中氣體含量尤其是氫氣含量高，因此在鑄軋前除氣工序就顯得尤為重要，一旦除氣不利，鑄軋坯料的含氣量就會超過標準要求或者造成后續(xù)加工板料的針孔度增加，產品不合格率上升，甚至不能加工到材料設計的尺寸[6-8]。

影響鋁箔質量的因素很多，如坯料的質量、冷軋板形、厚度公差以及鋁箔粗、中軋工藝等對鋁箔的最終成品率都十分關鍵。其中一個重要的因素是生產鋁箔坯料的質量，尤其對于雙零鋁箔來說，坯料的質量決定了鋁箔的成品率，也決定了鋁箔表面質量及力學性能[9-10]。坯料的質量包括表面質量、微觀組織、力學性能等[9-10]。

本試驗主要以電解鋁液直接鑄軋的7.0mm板材，經(jīng)一道次冷軋變形后得到3.6mm的板材為對象，分析了冷軋板退火前后金相組織、第二相數(shù)量、尺寸的變化，旨在為電解鋁液直接鑄軋生產鋁箔提供參考。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

本試驗板材為1235鋁合金，其化學成分見表1所示。

表1 試驗合金成分(wt.％)

電解鋁液用鋁臺包轉入鑄造車間后進行熔鑄，鑄軋成7.0mm的鑄軋卷，冷卻后直接進行冷軋，經(jīng)一道次加工，冷軋成3.6mm的冷軋板，冷加工變形量48.6％。冷軋卷冷卻后送入退火爐，1h升溫到550℃，保溫24h后出爐空冷。

1.2 試驗方法

試驗采用金相顯微鏡、掃描電鏡和透射電鏡分析鑄軋板的微觀組織、第二相粒子的形貌、尺寸以及退火前后數(shù)量、尺寸的變化情況，用能譜分析儀進行第二相化學成分分析。

金相試樣制備：采用電解拋光+陽極覆膜的方式進行制樣。陽極覆膜溶液成份：高氯酸︰乙醇(體積比)=1∶9，覆膜后的樣品用去離子水沖洗、吹干后用Leica DMIRM光學顯微鏡進行組織觀察，并分析析出相的數(shù)量及分布。

電解拋光后的樣品不用覆膜直接在JEOL6360上進行第二相觀察，并利用能譜儀對其成分進行分析。

透射電鏡薄膜試樣先機械預減薄至80μm左右，然后在金相砂紙上磨至60μm后，在Model 200 Dimpling Grinder 機上進行凹坑，最后在Low angle ione milling & polishing system型離子減薄儀上進行離子減薄，減薄時加速電壓控制為4.0kV，加速電流為3.0A，電子束入射角度15°。樣品在JEM-2100上進行觀察。

2 試驗結果與分析

2.1 組織分析

2.1.1 冷軋板退火前的組織分析

圖1為3.6mm冷軋板的金相組織。圖中(a)(b)(c)為冷軋板的軋面組織，晶粒大部分為等軸晶，大的塊狀晶出現(xiàn)破碎；(d)(e)(f)為冷軋板的縱面組織，圖中顯示了典型的變形組織,軋制變形后的晶粒被拉長，呈現(xiàn)為窄長的條帶，且?guī)罱M織變細，變均勻，這是因為后續(xù)的冷軋加工，使晶粒更加細化的緣故。

(a)(b)(c)軋面；(d)(e)(f)縱面

雖然冷軋加工使變形組織更均勻，但由于組織的遺傳性，冷軋后的板材依然會保留鑄軋過程產生的上下及中心組織的不均勻性。圖2為3.6mm冷軋板縱面不同位置的組織。從圖中可以很明顯地看出，板材的表層組織細小，中心組織相對粗大。

(a)全貌； (b)表層； (c)中心

圖2 (a)還顯示在板材的中心位置，化合物的數(shù)量明顯比表層的要多，這是由于鑄軋過程中產生的偏析造成的。雖然1235鋁合金的合金化程度不高，但是合金元素在凝固過程同樣存在偏析。鑄軋的凝固過程，由于鑄軋板的上下表面先接觸結晶器而凝固，且凝固速度快，Si、Fe等合金元素在合金中的固溶度大，隨著結晶過程的進行，固/液界面向中心位置推進，Si、Fe等正偏析元素在固/液界面的液相中聚集得越來越多，此時凝固溫度升高，過冷度減小，固溶度下降，合金元素則更多地以化合物的形式在材料中存在，且由于凝固溫度的相對升高，化合物尺寸也比邊部大。

2.1.2 冷軋板退火后的組織分析

對于冷軋后的板材，由于加工硬化的作用，往往會使板材的強度得到極大提高，塑性卻大大下降，對后續(xù)加工不利。因此，在冷變形到一定量后需要進行消除應力退火，以降低材料強度，提高材料塑性以繼續(xù)進行加工變形。本試驗冷軋板在550℃的高溫下進行20h退火，以消除上一道次的加工硬化作用，使板材軟化。圖3為退火后板材的金相組織。

(a)(b)(c)軋面; (d)(e)(f)縱面

退火后的金相組織顯示，無論是軋面還是縱面，與退火前相比，組織已經(jīng)完全發(fā)生了變化，呈現(xiàn)細小的等軸晶組織，完全沒有變形組織的特點，說明在退火過程中，材料發(fā)生了完全的再結晶。

圖4為退火后板材縱面不同位置的組織。從圖中可以看出，雖然退火后組織發(fā)生了完全再結晶，但化合物的分布并未發(fā)生改變，依然是中心位置密度大于表層位置，而且圖中也顯示，在大的方向上，化合物依然是沿軋制方向呈帶狀分布，在小方向上是沿晶界分布。

(a)全貌；(b)表層；(c)中心

2.1.3 冷軋板退火前后的第二相變化

試驗對冷軋板退火前后第二相的面積進行了統(tǒng)計，結果如表2和表3所示。由表1和表2可以看出，在加工過程中，第二相變化表現(xiàn)為三個特點：①冷加工之后，合金中的第二相略有增加，這主要是因為在加工過程中，儲能促進了第二相的形核、析出；②冷軋后尺寸較大的第二相減少，取而代之的是小尺寸的第二相增加，粒徑小于3μm的第二相數(shù)量占到了90％以上，這是因為在冷加工中，不可變形的第二相在外力的作用下被破粹，變成小尺寸的粒子；③退火后第二相尺寸基本保持了退火前的狀態(tài)，但單位面積中的第二相數(shù)量有所降低。在中間退火過程中，材料發(fā)生回復和再結晶，消除冷加工過程中的加工硬化，同時硅、鐵元素析出，也會降低材料的加工硬化率。退火溫度高于一定值時，第二相聚集，表現(xiàn)為單位面積內粒子數(shù)減少。同時由于是高溫退火，也會引起部分過剩第二相重熔進入基體[11]。

表2 組織中第二相的面積比統(tǒng)計(％)

注：表中*在作者的另一篇論文中有詳細述。

表3 組織中第二相尺寸統(tǒng)計(μm)

注：表中*在作者的另一篇論文中有詳細述。

2.2 第二相的微觀形態(tài)

圖5是3.6mm冷軋板退火前的SEM和EDS分析結果。圖片顯示，隨著軋制變形，第二相更趨向纖維狀和絲狀。根據(jù)EDS能譜結果，結合w(Fe)/w(Si)值，可以斷定：①②③⑤顆粒為θ(FeAl3)相，而④位置為α-AlFeSi相；⑥處的棒狀相為β-AlFeSi相。

圖5 冷軋板退火前的SEM 和EDS分析結果

圖6為冷軋板退火后的SEM和EDS分析結果。圖中顯示，退火后的纖維狀或絲狀相發(fā)生一定聚集和長大，根據(jù)圖EDS分析結果并結合w(Fe)/w(Si)值，可以判定①②④處纖維狀或絲狀相為θ(FeAl3)相，③⑤處顆粒狀為α-AlFeSi相，⑥處的棒狀相為β-AlFeSi相。另外從圖中明顯可以看出，退火態(tài)后α-AlFeSi相尺寸增大，約為3μm；θ(FeAl3)相為聚集在一起的細小質點。

圖6 冷軋板退火前的SEM 和EDS分析結果

2.3 第二相的微觀形貌

圖7為冷軋態(tài)3.60mm的TEM分析結果。從圖中可以看出，大量的位錯交織在第二相附近，這是因為在加工過程中，第二相對位錯有一定的釘扎效應，使得位錯在滑移過程中受阻，并在第二相周圍聚集。大部分第二相為邊部圓潤的顆粒相，有少部分棒狀相，與SEM分析結果一致。

圖7 冷軋板退火前的TEM 照片

圖8為退火后3.6mm冷軋板的TEM圖。從圖中可以看出，經(jīng)550℃高溫退火后，第二相周圍的位錯消失，說明冷軋板經(jīng)過退火，得到了很好的回復，加工硬化現(xiàn)象減弱。圖中第二相顆粒形狀與退火前一致，部分第二相的尺寸略有增大。說明退火未改變第二相的屬性，但在一定程度上改變了相的尺寸。

圖8 冷軋板退火后的TEM 照片

3 結論

通過對3.6mm冷軋板退火前后金相組織、第二相的分析研究，可以得出以下結論：1)冷軋板退火前軋面保留了大部分的鑄造組織特性，縱面為完全的變形纖維組織；高溫退火后轉變?yōu)橥耆脑俳Y晶組織；2)退火前板材的縱截面化合物表現(xiàn)為近表面少，中心多的偏析特征，高溫退火未消除這種偏析現(xiàn)象；3)合金中纖維狀或絲狀相為θ(FeAl3)相，顆粒狀為α-AlFeSi相，棒狀相為β-AlFeSi相，退火后α-AlFeSi相尺寸增大，θ(FeAl3)相為聚集在一起的細小質點。

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