張國超 ， 余 晗 ， 張曉峰 ，晁利寧 ， 鮮林云 ， 汪海濤， 李鴻斌

（1．國家石油天然氣管材工程技術(shù)研究中心，陜西 寶雞 721008；2．寶雞石油鋼管有限責(zé)任公司 鋼管研究院，陜西 寶雞721008）

0 前 言

隨著深層含CO2油氣層的開發(fā)，回注CO2強化采油工藝的應(yīng)用，使得原油的采出系統(tǒng)中伴隨有大量CO2氣體。近年來，在油氣的開采過程中，經(jīng)常會發(fā)生井下油井管柱CO2腐蝕導(dǎo)致的掉井事故，不僅給油氣田開發(fā)帶來了重大的經(jīng)濟損失，同時也造成一定的環(huán)境污染[1]。目前，針對CO2腐蝕所采取的防護措施主要有采用耐蝕材料、防腐涂層和加緩蝕劑等方法。但是，涂層在使用過程中存在破損后造成局部腐蝕的隱患，緩蝕劑加注過程復(fù)雜，長期投資費用高，因此，最合理的防護措施仍是使用耐蝕材料。

在抗CO2腐蝕的選材方面，國際上普遍采用加入能夠提高合金熱力學(xué)穩(wěn)定性和直接阻滯陽極過程的Cr和Ni等元素，從而使材料表面腐蝕結(jié)構(gòu)形成較快并形成一個或幾個原子層厚度、具有高穩(wěn)定合金組元含量的表面保護層。研究發(fā)現(xiàn)[2]，添加Cr可以顯著提高金屬材料在CO2環(huán)境中的耐腐蝕性能，這是由于在氧化性環(huán)境中，Cr在金屬表面生成氧化物保護膜，這種保護膜即使被破壞也能很快修復(fù)，從而保護基體金屬免受腐蝕介質(zhì)的破壞。近年來，國內(nèi)外很多企業(yè)都在進行含Cr鋼的開發(fā)研究，使得含Cr鋼的CO2腐蝕性能研究成為目前最熱門的課題。

1 低Cr鋼的研究

Ikeda［2-3］等的早期研究結(jié)果表明，在材料中添加0.5%的Cr，材料的腐蝕速率能夠降低50%，而添加1.0%的Cr，材料的腐蝕速率降低75%。這是因為含Cr鋼處于CO2腐蝕環(huán)境中時，材料表面形成了富含Cr的腐蝕產(chǎn)物，從而可以抑制CO2的腐蝕。Kimura[4]的研究證實，在不含Cr的材料中會發(fā)生嚴(yán)重的臺地狀腐蝕，平均腐蝕速率可達(dá)12～15 mm/a；而在含0.5%Cr的材料中平均腐蝕速率僅為1.5 mm/a，且沒有發(fā)現(xiàn)臺地狀腐蝕。因此，添加Cr的主要作用在于降低材料發(fā)生臺地狀腐蝕的可能性，并可顯著降低平均腐蝕速率。趙國仙[5]等人通過研究表明，添加Cr后材料表面腐蝕產(chǎn)物膜的成分和結(jié)構(gòu)等發(fā)生了變化，因此，在碳鋼中添加超過1.0%的Cr，不僅可有效降低材料發(fā)生局部腐蝕的可能性，同時也在一定程度上降低了材料的平均腐蝕速率。梁明華[6]等人的研究結(jié)果也證明了這一點。合金中Cr的含量對低Cr鋼抗CO2腐蝕性能影響比較明顯，隨著Cr含量的增加，低Cr鋼抗CO2腐蝕性能也明顯增強[7]。當(dāng)Cr含量在0.5%左右時，低Cr鋼的腐蝕速率沒有明顯降低；但當(dāng)Cr含量達(dá)到3%~5%時，低Cr鋼抗CO2腐蝕性能明顯提高，但是3Cr鋼和5Cr鋼的抗CO2腐蝕的能力區(qū)別則不明顯[8]。這可能是目前研究開發(fā)的重點從1Cr轉(zhuǎn)移到3Cr的主要原因。

胡麗華[9]等人采用高溫高壓腐蝕和電化學(xué)方法對比了3Cr鋼和X65鋼的腐蝕性能，結(jié)果表明，3Cr鋼抗CO2腐蝕性能優(yōu)于X65鋼的主要原因是由于其腐蝕產(chǎn)物表面生成致密的富Cr腐蝕產(chǎn)物膜。陳長風(fēng)[10]的研究表明，含Cr鋼抗CO2腐蝕的主要原因是Cr在腐蝕產(chǎn)物膜中發(fā)生富集，腐蝕產(chǎn)物膜中的Cr含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于基體中Cr含量，增強了對基體的保護性。含Cr鋼試樣表面形成穩(wěn)定的富含Cr的腐蝕產(chǎn)物膜在金屬和腐蝕介質(zhì)之間起到了良好的屏蔽作用，從而降低了含Cr鋼的平均腐蝕速率和局部腐蝕速率。Takabe[11]通過試驗研究了低Cr鋼表面產(chǎn)物膜中Cr富集程度隨腐蝕時間的變化情況。研究表明，1Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜的w(Cr)在腐蝕24 h后達(dá)到12.5%，幾乎是基體Cr含量的10倍，隨著腐蝕時間的延長，產(chǎn)物膜中Cr含量減少，48 h后又開始增加，96 h后Cr含量又減少，720 h時腐蝕產(chǎn)物膜的w(Cr)為2.4%，是基體的2.4倍；3Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜的w(Cr)在腐蝕24 h后達(dá)到20%，大約是基體Cr含量的7倍，隨著腐蝕時間的延長，產(chǎn)物膜Cr含量逐漸減少，96 h后基本保持不變，720 h時腐蝕產(chǎn)物膜的w(Cr)為7%，是基體Cr含量的2.4倍；5Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜的w(Cr)在腐蝕24 h后達(dá)到50%，是基體Cr量的10倍，直到720 h后Cr含量幾乎保持不變。因此，5Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜中的Cr含量并不隨腐蝕時間而改變。通過試驗分析，對于3Cr和5Cr鋼來說，腐蝕產(chǎn)物膜中Cr的富集超過7%時能提高材料抗CO2腐蝕的性能；相對于3Cr來說，5Cr抗CO2局部腐蝕的性能更好一些。呂祥鴻[12]通過研究發(fā)現(xiàn)，在模擬CO2腐蝕環(huán)境中，由于Cr在腐蝕產(chǎn)物膜中的富集顯著改善了膜的保護性，5Cr鋼表現(xiàn)出良好的抗CO2均勻腐蝕和局部腐蝕能力。馬榮[13]通過試驗研究了9Cr低活化馬氏體鋼在超臨界水中的腐蝕行為。結(jié)果表明，9Cr低活化馬氏體鋼腐蝕產(chǎn)物的晶粒隨腐蝕時間的延長而長大，晶粒尺寸從200 h的5.7 μm 長大到 1 000 h 的 10.1 μm。 陳太輝[14]采用高溫高壓反應(yīng)釜試驗研究了Cr含量和溫度對低Cr管線鋼抗CO2腐蝕行為的影響。結(jié)果表明，管線鋼中添加少量Cr可顯著降低其平均腐蝕速率，隨著Cr含量的增加和溫度的提高，低Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜內(nèi)Cr的富集程度均明顯增大，腐蝕產(chǎn)物膜的保護性也相應(yīng)提高，管線鋼中Cr含量的提高顯著改變了腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)特性，使其由韌性向脆性方向轉(zhuǎn)變，其腐蝕產(chǎn)物膜的生長是Cr化合物形成與FeCO3沉積互相競爭的結(jié)果。

2 13Cr鋼及13Cr不銹鋼

對于低Cr鋼的CO2腐蝕主要是從Cr在其腐蝕產(chǎn)物膜的富集程度方面來研究，而對于13Cr鋼不銹鋼，國內(nèi)外學(xué)者主要是從CO2腐蝕影響因素和腐蝕產(chǎn)物膜中Cr的存在形式兩個方面來研究的。CO2腐蝕的因素主要有溫度、CO2分壓及 Cl－濃度等。

溫度對CO2腐蝕產(chǎn)生明顯的影響。張亞明[15]等人的研究表明，13Cr鋼在100℃以下的環(huán)境中具有良好的耐蝕性，但當(dāng)溫度超過100℃時會發(fā)生均勻腐蝕。Ikeda[16]等研究結(jié)果表明，在60～120℃的范圍內(nèi)，13Cr鋼主要的破壞形式是點蝕；當(dāng)溫度高于150℃時，其主要為均勻腐蝕。而在超級13Cr鋼中，由于C含量的降低及添加了Mo和Ni等合金元素，故超級13Cr鋼在直到180℃的高溫CO2腐蝕環(huán)境中仍具有良好的抗均勻腐蝕和局部腐蝕能力[17]。林冠發(fā)[18]等研究了3種不同超級13Cr鋼的CO2腐蝕。研究結(jié)果表明，3種鋼的CO2腐蝕速率的順序為B13Cr110S＜B13Cr110＜HP13Cr110， B13Cr110S鋼的腐蝕速率隨溫度升高變化不大，而B13Cr110和HP13Cr110鋼的腐蝕速率隨溫度升高而增加。文獻[19－21]研究認(rèn)為，溫度升高后超級13Cr不銹鋼的腐蝕速率呈微上升趨勢，當(dāng)溫度至150℃時，腐蝕程度由輕度腐蝕轉(zhuǎn)為中度腐蝕[22-23]。

CO2分壓是影響腐蝕的另一重要參數(shù)。CO2分壓升高，13Cr鋼及超級13Cr鋼的平均腐蝕速率增大[24-25]。CO2分壓越高，在介質(zhì)中的CO2分子擴散速率增大，溶解而產(chǎn)生的碳酸濃度升高，H+濃度必然高，因而材料的腐蝕就被加速。呂祥鴻[26]等人的研究表明，CO2分壓的增大，降低了溶液的pH值，導(dǎo)致鈍化膜的穩(wěn)定性下降，電極表面發(fā)生孔蝕的誘導(dǎo)期和發(fā)展期都提前了，所以隨著CO2分壓增大，13Cr鋼發(fā)生孔蝕的敏感性增大。

一般認(rèn)為，Cl-可以導(dǎo)致鈍化膜的破壞，從而促進局部腐蝕的發(fā)生。葛彩鋼[27]通過試驗發(fā)現(xiàn)，在高Cl-濃度下，Cl-對13Cr鋼鈍化膜的破壞作用在低溫下要比高溫下強；在高溫高Cl-濃度下普通13Cr鋼極易發(fā)生點蝕。而Cl-也是超級13Cr鋼發(fā)生點蝕的主要原因[28]。呂詳鴻[27,29]等人的研究結(jié)果表明，超級13Cr鋼的均勻腐蝕速率隨Cl-濃度增大有下降的傾向，但腐蝕速率遠(yuǎn)小于0.1 mm/a[19]。

對于13Cr不銹鋼腐蝕產(chǎn)物膜的研究，林冠發(fā)[30]等人發(fā)現(xiàn)13Cr不銹鋼的CO2腐蝕產(chǎn)物膜具有雙層結(jié)構(gòu)，表層主要是晶態(tài)的FeCO3，內(nèi)層主要是非晶態(tài)的Cr（OH）3，內(nèi)層膜具有一定的離子選擇性。更有學(xué)者認(rèn)為，13Cr鋼表面的腐蝕產(chǎn)物非常少且分布均勻，并提出13Cr鋼耐CO2腐蝕是因為其鐵基固溶體的電極電位高，而不是生成了致密的保護膜[31]。Fierro[32]提出， 在不含H2S的CO2腐蝕環(huán)境中，普通13Cr鋼能形成含Cr的鈍化膜，從而降低腐蝕速率，但是在含H2S環(huán)境中則不形成含Cr的鈍化膜。而添加了Mo和Ni的超級13Cr鋼即使在含H2S的CO2環(huán)境中也能形成鈍化膜。但是，對于腐蝕產(chǎn)物膜中Cr的存在形式，學(xué)術(shù)界仍有爭議。Hashimoto[33]認(rèn)為Cr在膜中主要以CrOOH的形式存在，而Olefjord[34]則認(rèn)為Cr在膜中主要以Cr2O3的形式存在。蔡文婷[35]研究了超級13Cr鋼鈍化膜半導(dǎo)體性質(zhì)。研究結(jié)果表明，在100℃和130℃中形成的鈍化膜具有雙極性n-p型半導(dǎo)體特征，具有較好的耐蝕性。而150℃和170℃介質(zhì)中形成的鈍化膜為p型半導(dǎo)體，耐蝕性有所下降。

另外，隨著油井深度的不斷增加，對耐高溫鋼管的要求不斷提高。因此，作為進一步提高13Cr鋼耐蝕性的高強度鋼管，JFE鋼管公司研發(fā)出了UHP15Cr鋼管[25]。王立翀的研究[36]表明，與高強13Cr鋼相比，15Cr鋼的點蝕速率較低，耐點蝕性能較好，高強15Cr鋼在鮮酸中的耐蝕性優(yōu)于超級13Cr鋼。榮海波[37]綜合評價了超級15Cr馬氏體不銹鋼的抗腐蝕性能及油氣井的經(jīng)濟性壽命，表明超級15Cr不銹鋼可以作為超深超高壓高溫油氣井油管材料使用。

3 雙相鋼

吳忠忠[38]等人研究了固溶溫度對2507雙相不銹鋼顯微組織和耐點蝕性能的影響，試驗表明，溫度在1 040～1 100℃之間固溶處理時其耐點蝕性能最好；而在900～1 020℃之間時有金屬化合物σ相析出，對鋼的組織和性能產(chǎn)生了一定的影響，同時降低了雙相鋼的耐點蝕性能。鄧波【39]等人通過研究表明，雙相不銹鋼腐蝕性能的好壞依賴于其微觀結(jié)構(gòu)，特別是σ相的影響。雒設(shè)計[40]表示析出相的存在明顯降低了雙相鋼的耐點蝕性能。Moura[41]等人的研究表明，Cr2N和σ相嚴(yán)重降低了2205雙相不銹鋼的抗點蝕性能。Ivan[42]等人則認(rèn)為雙相不銹鋼的腐蝕性能由電解質(zhì)溶液的溫度和微觀結(jié)構(gòu)共同決定。

梁明華[43]等人通過試驗確定了22Cr雙相鋼的臨界點蝕溫度，當(dāng)溫度低于CPT時，材料表面形成孔徑小于30 μm的點蝕坑，蝕坑處于亞穩(wěn)態(tài)；當(dāng)溫度高于CPT時，點蝕坑處于穩(wěn)態(tài)。譚華[44]等人研究了不同退火溫度對2507雙相不銹鋼耐點蝕性能的影響，試驗表明，溫度在1 030～1 080℃之間時隨著溫度的升高，其臨界點蝕溫度（CPT）有升高的趨勢，溫度繼續(xù)升至1 200℃時，臨界點蝕溫度下降，在1 080℃表現(xiàn)出最好的抗點蝕性能。張利華[45]等人研究表明，在較高溫度退火處理時可獲得較低的點蝕電壓和臨界點蝕溫度。Do Nascimento[46]等人指出，雙相不銹鋼的臨界點蝕溫度的變化是由組織和化學(xué)成分共同影響下的結(jié)果。

李黨國[47]等研究表明，22Cr雙相不銹鋼在碳酸氫鈉/碳酸鈉緩沖溶液中形成鈍化膜呈現(xiàn)雙層結(jié)構(gòu)，外層膜主要由三價鐵的氧化物Fe2O3組成，內(nèi)層膜主要由三價鉻氧化物Cr2O3以及少量二價鐵氧化物FeO組成。同時，膜對基體保護作用隨成膜電位的增加、成膜時間的延長、成膜溫度的降低以及介質(zhì)中Cl-濃度的降低而增強。

4 結(jié) 語

關(guān)于含Cr鋼CO2腐蝕的研究還遠(yuǎn)不止于此，這些研究對于復(fù)雜油氣田環(huán)境中的選材奠定了一定的基礎(chǔ)。但由于管材的Cr含量不一致，導(dǎo)致管材成本的高低不一。根據(jù)油田的實際井況選擇成本和耐蝕性兼具的石油管材是油田未來要解決的問題之一。這些問題均要建立在對耐蝕管材腐蝕性能研究的基礎(chǔ)之上。因此，弄清含Cr鋼的腐蝕性能及機理是解決油氣田選材的途徑之一。

目前，在含Cr鋼的開發(fā)和研究中依然存在很多問題。例如，低Cr鋼在高溫環(huán)境下耐蝕性能下降；13Cr鋼與超級13Cr不銹鋼在CO2環(huán)境下使用良好，但其H2S應(yīng)力腐蝕性能較差，且兩者目前沒有明確的適用范圍；雙相鋼耐CO2腐蝕性能較好，但在低H2S環(huán)境下的使用仍有限制。其次，含Cr鋼的焊接性較差，尤其是13Cr不銹鋼的焊接性研究一直鮮有報道，這也是阻礙其開發(fā)的原因之一。

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