宋　潔　肖　哲　綦　心　于　明

(遼寧省計(jì)量科學(xué)研究院，沈陽(yáng) 110004)

0　引言

化學(xué)計(jì)量是十大計(jì)量之一，其中的黏度計(jì)量又是化學(xué)計(jì)量中最基礎(chǔ)的項(xiàng)目之一；隨著黏度及黏度測(cè)量在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的諸多領(lǐng)域越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，黏度計(jì)量在化學(xué)計(jì)量中所起到的作用愈發(fā)顯得重要。確保黏度量值準(zhǔn)確一致，是黏度計(jì)量最基本的工作，怎樣才能保證黏度量值準(zhǔn)確一致呢？最科學(xué)和有效的方法是通過(guò)強(qiáng)化黏度量值比對(duì)工作，進(jìn)而驗(yàn)證國(guó)內(nèi)黏度量值的準(zhǔn)確、一致。然而，黏度近二十多年來(lái)只進(jìn)行過(guò)兩次全國(guó)比對(duì)，在2012年全國(guó)大區(qū)間毛細(xì)管黏度計(jì)比對(duì)中，作為主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，我們遼寧省計(jì)量科學(xué)研究院做了大量工作，且在比對(duì)和能力驗(yàn)證中均取得滿(mǎn)意結(jié)果。下面就將此次比對(duì)過(guò)程和比對(duì)結(jié)果匯總?cè)缦?，以供黏度?jì)量同行們參考。

1　比對(duì)概況

根據(jù)國(guó)家質(zhì)檢總局計(jì)量司的比對(duì)計(jì)劃安排，于2012年3月至9月在全國(guó)范圍內(nèi)組織了工作毛細(xì)管黏度計(jì)大區(qū)比對(duì)。本次比對(duì)由東北國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心組織實(shí)施，其主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)檢定裝置，是于1986年建立的大區(qū)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)；參加比對(duì)的六個(gè)大區(qū)國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心為：華南國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心、中南國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心、西南國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心、西北國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心、華北國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心和華東國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心。經(jīng)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室遼寧省計(jì)量科學(xué)研究院化學(xué)室和參加實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員的共同努力，圓滿(mǎn)完成此項(xiàng)工作。此次比對(duì)，客觀、公正、科學(xué)地反映了目前各個(gè)大區(qū)黏度計(jì)量的現(xiàn)狀，保證了各大區(qū)黏度量值統(tǒng)一和準(zhǔn)確可靠。

2　比對(duì)過(guò)程

為了順利進(jìn)行比對(duì)工作，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室制訂了詳細(xì)的比對(duì)工作實(shí)施細(xì)則，提供了比對(duì)樣品：內(nèi)徑為0.8mm的工作毛細(xì)管黏度計(jì)(備用比對(duì)樣品3支)，由參加比對(duì)的各實(shí)驗(yàn)室根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，選用標(biāo)準(zhǔn)黏度液或標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，給出最后結(jié)果，并對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)定。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室將實(shí)施細(xì)則下發(fā)至參加的各實(shí)驗(yàn)室，并聽(tīng)取了參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員的意見(jiàn)，同時(shí)給予咨詢(xún)服務(wù)。參加比對(duì)的各實(shí)驗(yàn)室按照比對(duì)實(shí)施細(xì)則要求，先后從2012年3月20日～2012年8月20日，在主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的安排下，依次按規(guī)定的線路和程序循環(huán)進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，整個(gè)比對(duì)過(guò)程進(jìn)行順利，沒(méi)有發(fā)生任何檢測(cè)事故，比對(duì)樣品完好無(wú)損。比對(duì)流程如圖1所示：

圖1　比對(duì)流程圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，各實(shí)驗(yàn)室按照實(shí)施細(xì)則的要求進(jìn)行了數(shù)據(jù)計(jì)算處理和測(cè)量不確定度的評(píng)估分析，并將比對(duì)報(bào)告在規(guī)定時(shí)間內(nèi)呈報(bào)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室接到報(bào)告后，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行核查、分析，做出了技術(shù)性、結(jié)論性意見(jiàn)。

3　比對(duì)項(xiàng)目和評(píng)價(jià)方法

3.1　比對(duì)項(xiàng)目

依據(jù)JJG 155—1991《工作毛細(xì)管黏度計(jì)》檢定規(guī)程，測(cè)量流動(dòng)時(shí)間，最后給出工作毛細(xì)管黏度計(jì)的常數(shù)；依據(jù)JJG 1059—1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行分析計(jì)算。

3.2　評(píng)價(jià)方法

根據(jù)JJF 1117—2010《計(jì)量比對(duì)》，用En值法評(píng)定比對(duì)結(jié)果：

式中：Yj為第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；Yr為參考值；k為覆蓋因子，k=2；u為Yj-Yr的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，

式中：ur為參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；uj為第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；ue為傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對(duì)期間的不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

由于本次比對(duì)樣品穩(wěn)定性良好，且比對(duì)樣品試驗(yàn)溫度較低，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，比對(duì)樣品在比對(duì)期間的不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響可以忽略，所以，上式可以簡(jiǎn)化為：

注：在計(jì)算時(shí)要把各參加實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)不確定度乘上其對(duì)應(yīng)的測(cè)量結(jié)果換算成絕對(duì)不確定度。

當(dāng)|En|≤1，判定結(jié)果為滿(mǎn)意；|En|>1，判定結(jié)果為不滿(mǎn)意。

4　參考值的確定及比對(duì)結(jié)果

4.1　參考值的確定

本次比對(duì)，采用主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室和各參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為參考值。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的兩個(gè)結(jié)果只能以首次為準(zhǔn)，末次測(cè)量結(jié)果與首次測(cè)量結(jié)果有相關(guān)性，不能參加參考值計(jì)算。

4.2　參考值的測(cè)量不確定度

由于各實(shí)驗(yàn)室的不確定度之間完全不相關(guān)，參考值的測(cè)量不確定度按式(1)計(jì)算：

(1)

式中：j為對(duì)參考值有貢獻(xiàn)的第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室；n為對(duì)參考值有貢獻(xiàn)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量；uj為第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；ur為參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.3　比對(duì)結(jié)果

本次比對(duì)的樣品編號(hào)為36，其參考值和不確定度分別為0.07962mm2/s2和0.18％。表1為各參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果、測(cè)量結(jié)果的不確定度、測(cè)量結(jié)果與參考值之差及實(shí)驗(yàn)室比對(duì)參數(shù)|En|；比對(duì)結(jié)果見(jiàn)圖2所示，圖中“7”號(hào)代表主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室—東北國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心，“1”至“6”代表參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室，分別為華南國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心、中南國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心、西南國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心、西北國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心、華北國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心和華東國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心。

表1　測(cè)量結(jié)果和結(jié)果評(píng)價(jià)

圖2　參加實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果及不確定度

5　比對(duì)小結(jié)和結(jié)果評(píng)價(jià)

5.1　比對(duì)小結(jié)

此次比對(duì)從籌備到比對(duì)報(bào)告的完成歷時(shí)七個(gè)月時(shí)間，在此期間為保證此次比對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)門(mén)制定了比對(duì)工作細(xì)則，規(guī)范了不確定度評(píng)定，由于此項(xiàng)比對(duì)內(nèi)容在各單位有一定的技術(shù)基礎(chǔ)，且參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室十分重視，比對(duì)的實(shí)驗(yàn)基本按預(yù)定時(shí)間表完成。進(jìn)入后期的數(shù)據(jù)處理階段，各參加實(shí)驗(yàn)室均能按比對(duì)細(xì)則要求，及時(shí)向主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供完整的技術(shù)文件。

5.2　比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)

由表1及圖2可知，參加比對(duì)的6個(gè)實(shí)驗(yàn)室的En值均小于1，參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室黏度計(jì)測(cè)量結(jié)果與參考值很接近。從本次比對(duì)結(jié)果來(lái)看，各大區(qū)黏度量值傳遞總體狀況是良好的。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置符合要求，計(jì)量檢定人員對(duì)規(guī)程﹑規(guī)范等技術(shù)文件理解準(zhǔn)確，測(cè)量操作程序和數(shù)據(jù)處理正確，不確定度分析較為合理，能夠滿(mǎn)足大區(qū)黏度量值傳遞的要求。

6　結(jié)束語(yǔ)

從本次比對(duì)結(jié)果來(lái)看，參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室均取得了滿(mǎn)意的結(jié)果，各參加實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)本次比對(duì)工作進(jìn)行全面總結(jié)。加強(qiáng)對(duì)檢定人員進(jìn)行不確定度等方面的培訓(xùn)，個(gè)別實(shí)驗(yàn)室使用的設(shè)備陳舊，應(yīng)加強(qiáng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置的維護(hù)和更新。

[1]JJF 1117—2010計(jì)量比對(duì)國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局

[2]李送云.膜式燃?xì)獗砹恐当葘?duì)試驗(yàn)測(cè)量不確定度評(píng)定.計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2012(9)

[3]成鋼.酸度計(jì)量值比對(duì)及不確定度評(píng)定.計(jì)量技術(shù)，2011(12)

[4]沈正宇.數(shù)字多用表在標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量中的不確定度分析.計(jì)量技術(shù)，2002(2)

[5]范曉輝.廣西法定計(jì)量機(jī)構(gòu)酸度量值比對(duì)概述.廣西科學(xué)院學(xué)報(bào)，2010，26(3)