熊秀芳，李星恕*，靳紅玲，郭康權(quán)

（西北農(nóng)林科技大學(xué)機(jī)械與電子工程學(xué)院，陜西 楊凌 712100）

雞蛋牛奶布丁在凝膠過(guò)程中的動(dòng)態(tài)流變特性

熊秀芳，李星恕*，靳紅玲，郭康權(quán)

（西北農(nóng)林科技大學(xué)機(jī)械與電子工程學(xué)院，陜西 楊凌 712100）

為研究雞蛋牛奶布丁在凝固過(guò)程中凝膠的形成及質(zhì)量，對(duì)雞蛋牛奶布丁在凝固過(guò)程中的動(dòng)態(tài)流變特性進(jìn)行研究。結(jié)果表明：在凝固溫度分別為75、80、85 ℃時(shí)進(jìn)行動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描，得出雞蛋牛奶布丁的凝膠過(guò)程是一個(gè)連續(xù)一級(jí)反應(yīng)；當(dāng)凝固溫度為75 ℃時(shí)，得到的雞蛋牛奶布丁強(qiáng)度最好、質(zhì)構(gòu)最均勻。通過(guò)動(dòng)態(tài)溫度掃描得出雞蛋牛奶布丁的凝固過(guò)程可以分為誘導(dǎo)階段（65～71.5 ℃）、加速階段（71.5～88 ℃）和穩(wěn)定階段（＞88 ℃）。

雞蛋牛奶布??；凝膠；凝固；流變特性；連續(xù)一級(jí)反應(yīng)

隨著人們生活水平的提高，雞蛋和牛奶的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值越來(lái)越受到人們的重視。雞蛋是人們最常食用的蛋品，因其所含的營(yíng)養(yǎng)成分全面且豐富被稱為“人類理想的營(yíng)養(yǎng)庫(kù)”[1-2]。牛奶含有除膳食纖維外人體所需要的全部營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，是惟一的全營(yíng)養(yǎng)食物，其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值之高，是其他食物無(wú)法比擬的[3-4]。作為飯后甜點(diǎn)和零食的雞蛋牛奶布丁是深受老人、婦女和兒童們喜愛(ài)的食品，如何利用現(xiàn)代食品高新技術(shù)，將雞蛋、牛奶等加工成老年專用食品、少兒專用營(yíng)養(yǎng)食品、早餐速食食品、休閑食品等多品種、多口味產(chǎn)品，是未來(lái)蛋品企業(yè)的發(fā)展方向。

目前制作雞蛋牛奶布丁普遍采用蒸的方法，其生產(chǎn)過(guò)程就是形成凝膠的過(guò)程。影響雞蛋牛奶布丁熱凝膠的因素很多，對(duì)其凝膠機(jī)理缺乏深入研究，在工業(yè)生產(chǎn)中工藝參數(shù)模糊，凝固程度主要依靠操作者經(jīng)驗(yàn)判斷，不能滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)的需求，因此急需對(duì)雞蛋牛奶布丁生產(chǎn)過(guò)程中的凝膠機(jī)理進(jìn)行研究。

一般測(cè)定食品的化學(xué)成分和組織結(jié)構(gòu)是一個(gè)比較復(fù)雜的過(guò)程，有時(shí)甚至是不可能的，但是這些組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分的變化常常在食品的物性上表現(xiàn)出來(lái)，食品物性的測(cè)量相對(duì)容易，因此可以通過(guò)測(cè)量食品的物性來(lái)分析其內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分及其變化[5]。

食品流變學(xué)常常被用于食品結(jié)構(gòu)、感官評(píng)價(jià)、質(zhì)量控制和工廠設(shè)計(jì)四方面的研究和開(kāi)發(fā)[6]。雞蛋牛奶布丁在凝固過(guò)程中凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成可以通過(guò)測(cè)定流變特性來(lái)分析研究，通過(guò)對(duì)雞蛋牛奶布丁在加熱凝固過(guò)程中流變特性的研究，可以了解凝固進(jìn)程及凝固過(guò)程中凝膠的強(qiáng)度，控制其在加工過(guò)程中不同階段的質(zhì)量，為工藝及設(shè)備的設(shè)計(jì)提供有關(guān)數(shù)據(jù)。因此對(duì)雞蛋牛奶布丁在凝固過(guò)程中的流變特性進(jìn)行研究，無(wú)論對(duì)科學(xué)研究還是生產(chǎn)實(shí)踐，都有極其重要的意義。

動(dòng)態(tài)流變實(shí)驗(yàn)對(duì)凝膠溫度、凝膠時(shí)間、凝膠結(jié)構(gòu)的形成等相轉(zhuǎn)變問(wèn)題的研究非常適用，能直接反映凝固過(guò)程中凝膠的形成及質(zhì)量，且對(duì)凝膠結(jié)構(gòu)的形式及軟化均沒(méi)有影響，是一種非破壞的實(shí)驗(yàn)方法[6-8]。雞蛋牛奶布丁在加熱凝固過(guò)程中凝膠的形成速率及凝固程度可以通過(guò)動(dòng)態(tài)流變學(xué)方法進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)檢測(cè)雞蛋牛奶布丁凝膠過(guò)程中彈性模量（G’）的變化，比較G’隨時(shí)間的變化來(lái)監(jiān)測(cè)凝膠速率，這是一種最常用的監(jiān)測(cè)凝膠形成速率的方法，這種方法假設(shè)G’值代表了雞蛋牛奶體系的彈性性質(zhì)或固體性質(zhì)，可直接反映出雞蛋牛奶體系的強(qiáng)度[9]。因此對(duì)雞蛋牛奶布丁凝膠過(guò)程可以用動(dòng)態(tài)流變實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究。

1 材料與方法

1.1 材料

鮮雞蛋 陜西楊凌好又多超市；袋裝純牛奶 西安銀橋乳業(yè)集團(tuán)；細(xì)白糖 廣西寶地商貿(mào)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

采用美國(guó)TA公司生產(chǎn)的AR1000流變儀（圖1），在平行板模式下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，平行板選直徑為40 mm的平行板。流變儀的下平板珀?duì)栙N、上平板轉(zhuǎn)子均連接加熱系統(tǒng)，可對(duì)物料進(jìn)行加熱，這種結(jié)構(gòu)適宜于需要高溫測(cè)量的物料。h為平行板之間的間距，邊緣是自由邊界，與空氣接觸?？梢院雎宰杂蛇吔绲膽?yīng)力和壓力對(duì)軸向應(yīng)力和扭矩的影響[10]。

圖1 AR-1000ex流變儀及其平行板示意圖Fig.1 AR-1000ex rheometer with sample platform

1.3 方法

1.3.1 樣品制備

將雞蛋打碎并攪拌均勻，量取蛋液55 g；加入牛奶120 mL，將牛奶蛋液混合物攪拌均勻，用120 目濾網(wǎng)過(guò)濾，配制蛋奶混合液150 mL；加入15 g細(xì)白糖，攪拌均勻，過(guò)濾后放入6 ℃冰箱備用。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

首先將珀?duì)栙N加熱到需要溫度，再將待測(cè)試樣加在珀?duì)栙N中間，調(diào)節(jié)上平板位置至1 000 μm處，刮掉平板周圍壓出的多余試樣，在樣品的裸露部分添加一層硅化油（防止高溫時(shí)水分的蒸發(fā)），然后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1.3.3 動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描

為了確保動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描和動(dòng)態(tài)溫度掃描均在線性黏彈性范圍內(nèi)，先做動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描實(shí)驗(yàn)，確定線性黏彈性范圍。

雞蛋牛奶布丁在凝膠過(guò)程中，溫度直接影響凝膠的形成速率及品質(zhì)，因此本實(shí)驗(yàn)對(duì)不同凝固溫度時(shí)雞蛋牛奶布丁凝膠的形成過(guò)程進(jìn)行研究。動(dòng)態(tài)應(yīng)變實(shí)驗(yàn)時(shí)頻率為0.5 Hz，應(yīng)變范圍為1%～200%，分別在70、75、80、85 ℃凝固溫度下做動(dòng)態(tài)應(yīng)變實(shí)驗(yàn)[11-17]。

1.3.4 動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描

根據(jù)動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描實(shí)驗(yàn)結(jié)果，為保證實(shí)驗(yàn)在線性黏彈性范圍內(nèi)，頻率取0.5 Hz，在凝固溫度分別為75、80、85 ℃時(shí)，做動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描實(shí)驗(yàn)。

1.3.5 動(dòng)態(tài)溫度掃描

根據(jù)動(dòng)態(tài)應(yīng)變實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在線性黏彈性范圍內(nèi)，給雞蛋牛奶混合試樣施加頻率為0.5 Hz的正弦形變，在40～95 ℃區(qū)間進(jìn)行等變率溫度掃描，掃描方向?yàn)闇囟冗f增方向。

2 結(jié)果與分析

2.1 確定線性黏彈性范圍

圖2 頻率為0.5 Hz時(shí)的應(yīng)變掃描曲線Fig.2 Strain scanning at frequency 0.5 Hz at different temperatures

由圖2可知，溫度越高，線性黏彈性范圍越寬。蛋白的凝膠溫度是62～64 ℃，蛋黃的凝膠溫度是68～71.5 ℃[18]，當(dāng)凝固溫度為70 ℃時(shí)，蛋白發(fā)生凝膠反應(yīng)，而蛋黃可能只有很少或沒(méi)有發(fā)生凝膠反應(yīng)，此時(shí)雞蛋牛奶布丁凝膠主要是蛋白凝膠。隨著凝固溫度的升高，超過(guò)蛋黃的凝膠溫度，蛋黃開(kāi)始發(fā)生凝膠反應(yīng)，此時(shí)雞蛋牛奶布丁凝膠是蛋黃凝膠和蛋白凝膠的混合體系，黏彈性范圍增大。這說(shuō)明蛋黃蛋白凝膠混合體系的線性黏彈性范圍大于蛋白的線性黏彈性范圍。

對(duì)于全蛋液，只有溫度大于蛋黃的凝膠溫度，蛋液才能全部凝膠。本實(shí)驗(yàn)為了研究雞蛋牛奶布丁的凝膠過(guò)程，因此選擇75、80、85 ℃為研究溫度。

2.2 彈性模量（G’）和黏性模量（G”）與掃描時(shí)間的關(guān)系

2.2.1 彈性模量隨時(shí)間的變化

由圖3可知，隨著凝固時(shí)間的增加，各凝固溫度下彈性模量G’均增加，即在動(dòng)態(tài)掃描時(shí)間范圍內(nèi)，隨著凝固過(guò)程的進(jìn)行，雞蛋牛奶布丁體系的彈性增加。在80、85 ℃溫度下，彈性模量G’變化曲線比較相似，在1 000 s后G’快速增加是由于水分的蒸發(fā)導(dǎo)致邊緣干涸引起。凝固溫度為75 ℃的動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描曲線與 80、85 ℃兩個(gè)溫度的曲線不同。掃描時(shí)間在600 s以內(nèi)時(shí)，75 ℃的G’最小，但隨著掃描時(shí)間的增長(zhǎng)，G’一直增加，最后超過(guò)80、85 ℃的G’。這說(shuō)明在75 ℃凝固溫度下，凝固初期凝膠的形成速率比80、85 ℃的小，后期凝膠的形成速率比80、85 ℃的大。與 80、85 ℃相比，當(dāng)凝固溫度為75 ℃時(shí)，得到的牛奶布丁質(zhì)構(gòu)最均勻。結(jié)合雞蛋蛋黃的凝膠溫度，在凝固溫度分別為 75、80、85 ℃時(shí)， 75 ℃能形成最佳質(zhì)量的牛奶布丁。這是因?yàn)殡u蛋牛奶布丁加熱凝固的過(guò)程就是蛋白質(zhì)變性的過(guò)程。蛋白質(zhì)變性是蛋白質(zhì)分子內(nèi)部的結(jié)構(gòu)破壞，蛋白質(zhì)分子由有序的卷曲的結(jié)構(gòu)變?yōu)闊o(wú)序的伸展?fàn)顟B(tài)，處于分子內(nèi)部的疏水基團(tuán)在分子表面大量暴露，而在分子表面的親水基團(tuán)則相對(duì)減少，蛋白質(zhì)顆粒不能與水相溶，失去水膜，引起分子間相互碰撞聚集沉淀。雞蛋牛奶布丁凝固溫度為80、85 ℃時(shí)，分子之間碰撞劇烈，凝膠網(wǎng)絡(luò)形成速率快，卷曲的蛋白質(zhì)分子不能很好的伸展，致使內(nèi)部的疏水基團(tuán)不能充分暴露在分子的表面，因此影響雞蛋牛奶布丁的質(zhì)構(gòu)[19-23]。但是當(dāng)凝固溫度為75 ℃時(shí)，2 000 s以后凝固才結(jié)束，當(dāng)凝固溫度為80、85 ℃時(shí)，1 000 s左右凝固就結(jié)束了。因此選擇最佳的凝固溫度時(shí)要綜合考慮凝固時(shí)間。

圖3 3 G’隨時(shí)間變化的掃描曲線Fig.3 G’-time curves

2.2.2 黏性模量隨時(shí)間的變化

圖4 4 G”隨時(shí)間掃描曲線Fig.4 G”-time curve

由圖4可知，在75 ℃條件下，G”增加最多，且變化比較均勻。

綜合G’隨時(shí)間的變化的分析，在75、80、85 ℃凝固溫度下，當(dāng)凝固溫度為75 ℃時(shí)，得到的雞蛋牛奶布丁的強(qiáng)度最高，且質(zhì)構(gòu)最均勻。

2.2.3 損耗角正切（tan δ）隨時(shí)間的變化

圖5 tan δ隨時(shí)間掃描曲線Fig.5 tan δ-time curve at 75, 80 and 85 ℃

由圖5可知，75 ℃條件下，凝固時(shí)間在600 s以內(nèi)時(shí)，損耗角正切tanδ一直不變，保持定值。tanδ為G”與G’的比值，tanδ保持定值，這說(shuō)明G’和G”增加幅度相同，變化均勻。當(dāng)凝固時(shí)間超過(guò)600 s，損耗角正切突然減小，說(shuō)明在這個(gè)時(shí)候G’增加的幅度加快，而G”增加的幅度減慢，雞蛋牛奶布丁在向固態(tài)轉(zhuǎn)化，雞蛋牛奶布丁在這個(gè)時(shí)候開(kāi)始表現(xiàn)出固體的性質(zhì)，因此這個(gè)時(shí)間稱為雞蛋牛奶布丁的凝固時(shí)間[24]。綜合以上分析，制作雞蛋牛奶布丁的凝固溫度保持在75 ℃，得到的凝膠的質(zhì)構(gòu)均勻。

2.3 G’的連續(xù)一級(jí)反應(yīng)擬合

圖7 7 G”隨時(shí)間的變化Fig.7 Temporal variation of G”

由圖6、7可知，不同凝固溫度下雞蛋牛奶布丁的凝固過(guò)程都包括兩段反應(yīng)：第一段：凝固初期G’、G”急劇增大。第二段：隨著凝固過(guò)程的進(jìn)行，G’、G”增加變緩，當(dāng)凝固完全結(jié)束，G’、G”趨于定值。

由于不同溫度下的凝固過(guò)程都包括兩段直線段，每段直線段代表一個(gè)一級(jí)反應(yīng)階段，因此雞蛋牛奶布丁的凝固過(guò)程應(yīng)包括兩個(gè)一級(jí)反應(yīng)階段，反映雞蛋牛奶布丁凝固過(guò)程的G’、G”的變化符合連續(xù)一級(jí)反應(yīng)模型，反應(yīng)經(jīng)驗(yàn)公式如式（1）、（2）所示。

式中：k1為第一階段的反應(yīng)速率常數(shù)/s-1；k2為第二階段的反應(yīng)速率常數(shù)/s-1；G’sat為彈性模量飽和值/Pa；為黏性模量飽和值/Pa。

對(duì)雞蛋牛奶布丁凝固過(guò)程中G’、G”隨時(shí)間的變化用式（1）、（2）進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果如圖8、9所示，反應(yīng)速率k1、k2值如表1、2所示[25]。

圖8 8 G’的連續(xù)一級(jí)反應(yīng)擬合Fig.8 Successive first-order kinetics fitting of G’

圖9 9 G”的連續(xù)一級(jí)反應(yīng)擬合Fig.9 Successive first-order kinetics fitting of G”

由圖8、9知，連續(xù)一級(jí)反應(yīng)方程對(duì)G’、G”隨時(shí)間變化曲線擬合非常好，即雞蛋牛奶布丁在凝固溫度一定時(shí)，凝固過(guò)程是一個(gè)連續(xù)一級(jí)反應(yīng)過(guò)程。

表1 G’連續(xù)一級(jí)擬合方程反應(yīng)速率常數(shù)k1和k1Table 1 Rate constants and for first-order fitting of G’ at differenttemperatures

表2 2 G”連續(xù)一級(jí)擬合方程反應(yīng)速率常數(shù)k1和k2Table 2 Rate constantss k1 aanndd k2for first-order fitting ofG” aatt different temperatures

由表1、2知，凝固溫度為75、80℃時(shí)，k1、k2相差較小，凝固溫度為85 ℃時(shí)，k2遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于k1，即凝固溫度為85 ℃，初期凝膠速率非常快，后期凝膠速率慢，為了得到質(zhì)構(gòu)均勻的凝膠，要盡量減小第一階段的反應(yīng)速率，增加第二階段的反應(yīng)速率，縮小兩段反應(yīng)的速率差。同時(shí)綜合考慮最高（不排除溫度高，水分蒸發(fā)導(dǎo)致G’增高，從而

at增 高），80 ℃的G’最小，75 ℃的G’介于80、85 ℃的G’之間。由以上分析知，凝固溫度為75 ℃時(shí)得到的雞蛋牛奶布丁強(qiáng)度和質(zhì)構(gòu)均勻性都比較好。75 ℃最接近蛋黃的凝膠溫度，由此可知蛋黃凝膠對(duì)雞蛋牛奶布丁的強(qiáng)度影響比較大。

2.4 彈性模量和黏性模量與凝固溫度的關(guān)系

圖10 雞蛋牛奶布丁在凝固過(guò)程中動(dòng)態(tài)溫度掃描圖Fig.10 Dynamic temperature sweep during egg milk pudding coagulation process

由圖10可知，當(dāng)溫度小于65 ℃時(shí)，G’和G”基本不變，雞蛋牛奶布丁體系中沒(méi)有凝膠生成。當(dāng)溫度大于65 ℃后，隨著溫度升高，雞蛋牛奶布丁凝膠過(guò)程可以分為3個(gè)階段：第一階段：誘導(dǎo)階段。溫度在65～71.5 ℃范圍內(nèi)時(shí)，G’和G”開(kāi)始緩慢增加。雞蛋蛋白的凝膠溫度是62～64 ℃，蛋黃的凝膠溫度是68～71.5 ℃，當(dāng)溫度小于71.5 ℃時(shí)，由于試樣中加有牛奶和糖，蛋液稀釋和加糖均可使凝固溫度升高，因此在這個(gè)期間，蛋白凝膠比較多，而蛋黃凝膠還沒(méi)形成，在整個(gè)試樣體系中，牛奶比重大，蛋白凝膠對(duì)試樣的G’和G”影響比較小，因此當(dāng)溫度小于71.5 ℃，G’和G”變化很小。第二階段：溫度在71.5～88 ℃，G’和G”急劇增加，可稱為加速階段。在這個(gè)階段，蛋黃開(kāi)始凝膠，G’和G”急劇增大說(shuō)明蛋黃凝膠對(duì)雞蛋牛奶布丁的強(qiáng)度影響非常大。剛開(kāi)始G”增加幅度大于G’，但隨著溫度的升高和凝固時(shí)間的增加，G’增加的幅度很快超過(guò)G”，并在75 ℃相交，此時(shí)雞蛋牛奶布丁從液態(tài)體轉(zhuǎn)變成固態(tài)體，75 ℃為此實(shí)驗(yàn)條件下雞蛋牛奶布丁的凝膠溫度。第三階段：溫度大于88 ℃，G’和G”趨于穩(wěn)定，凝膠反應(yīng)結(jié)束，稱為穩(wěn)定階段，在這個(gè)階段，牛奶布丁表現(xiàn)出固態(tài)性質(zhì)。

3 結(jié) 論

3.1 雞蛋牛奶布丁的加熱凝固過(guò)程是一個(gè)連續(xù)一級(jí)反應(yīng)。第一階段反應(yīng)速率快，第二階段反應(yīng)速率慢。為了得到質(zhì)構(gòu)均勻的凝膠，應(yīng)該控制第一階段反應(yīng)速率，提高第二階段反應(yīng)速率。

3.2 在制作雞蛋牛奶布丁時(shí)，在本實(shí)驗(yàn)條件下，雞蛋牛奶布丁的凝膠溫度為75 ℃，將溫度保持在75 ℃條件下凝固，能得到質(zhì)構(gòu)比較均勻的牛奶布丁。

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Dynamic Rheological Properties of Egg Milk Pudding during Gelation Process

XIONG Xiu-fang, LI Xing-shu*, JIN Hong-ling, GUO Kang-quan (College of Mechanical and Electronic Engineering, Northwest A&F University, Yangling 712100, China)

The formation process and quality of egg milk pudding were explored by studying dynamic rheological properties during the solidification process. The dynamic time scanning was conducted at 75, 80, and 85 ℃, respectively. It was found that the gelation process was a consecutive first-order reaction; at 75 ℃, the strength and structure of the pudding were the best. Through the dynamic temperature scanning, the solidification process could be divided into three phases: induction (65-71.5 ℃), acceleration (71.5-88 ℃) and stabilization (higher than 88 ℃).

egg milk pudding; gelation; coagulation; rheological properties; consecutive first-order reaction

TS214.2

A

1002-6630（2014）15-0072-05

10.7506/spkx1002-6630-201415015

2013-08-09

國(guó)家公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項(xiàng)（201003063-07）；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)基金項(xiàng)目（Z109021106；Z109021303）

熊秀芳（1973—），女，講師，博士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品貯藏與加工研究。E-mail：xiufang-xiong@nwsuaf.edu.cn

*通信作者：李星?。?974—），男，副教授，博士，主要從事農(nóng)業(yè)機(jī)械裝備開(kāi)發(fā)及農(nóng)產(chǎn)品加工過(guò)程控制與品質(zhì)無(wú)損檢測(cè)研究。E-mail：xingshu-li@nwsuaf.edu.cn