蔡濱，譚業(yè)發(fā)，唐建，譚華，王偉剛

(1.解放軍理工大學 野戰(zhàn)工程學院，江蘇 南京210007;2.解放軍駐5808 廠軍事代表室，山東 泰安271000)

0 引言

隨著現代工業(yè)的迅速發(fā)展，對機械裝備摩擦構件在苛刻工況條件，特別是高溫、高速、重載等條件下的摩擦學性能提出了更高的要求。例如電力、核能和燃氣輪機等機械裝備中的一些傳動機構摩擦副構件在高溫條件下工作，不僅要具有優(yōu)異的高溫耐磨性和抗氧化性，同時由于高溫條件下難以實施外加潤滑而必須具有良好的高溫減摩性能［1］。鎳基合金涂層是摩擦副構件表面改性和強化的重要材料，但在高溫、重載等苛刻摩擦條件下，其耐磨和減摩性能還難以滿足實際要求。隨著復合材料技術的發(fā)展，在提高鎳基合金涂層的耐磨損性能方面進行了廣泛研究，特別是運用TiC 顆粒增強鎳基合金復合涂層以實現高硬度和高溫耐磨性能［2-3］。例如郭海周等［4］研究了TiC/NiCrFe 復合涂層在1 000 ℃高溫下的體積磨損率僅為CrNiMo 鋼的1/7. 但是，TiC顆粒增強鎳基合金在高溫條件下的摩擦系數較高。文獻［5］報道了NiAl-Al2O3-TiC 復合材料的高溫摩擦性能，該復合材料在600 ℃條件下的摩擦系數為0.7，遠高于鎳基高溫合金K44(0.27). 為此，運用固體潤滑技術向金屬基復合材料中添加高溫固體潤滑相以降低摩擦系數。常用的高溫固體潤滑劑包括、金屬Au［7］和CaF2［8］等。其中，CaF2性能穩(wěn)定，在高溫下由脆性變?yōu)樗苄远憩F出優(yōu)異的高溫自潤滑性能［9］，因而被用作許多高溫復合材料的自潤滑相。LIU 等［10］在TiAl 合金表面制備了激光熔覆γ/Al4C3/TiC/CaF2復合涂層，其摩擦系數較不含CaF2時降低44%，磨損失重約為后者的1/6. Fe-Mo-CaF2高溫自潤滑復合材料在600 ℃條件下摩擦時，磨損表面形成了由CaF2、MoO2和Fe2O3等組成的復合膜，表現出優(yōu)良的高溫減摩抗磨性能［11］。

目前，含有固體潤滑相的金屬基復合涂層多采用激光熔覆技術和等離子噴涂技術制備。章小峰等［12］運用激光熔覆技術制備Ni45-CaF2-WS2自潤滑復合涂層時發(fā)現:WS2在熔覆過程中產生分解并與CaF2反應形成新的物相CaWO4. 固體潤滑劑在激光熔覆過程中產生的分解反應對復合材料的減摩性能產生不利影響。而運用等離子噴涂技術制備含固體潤滑相的復合涂層時，為防止固體潤滑劑在高溫等離子火焰中分解，通常對固體潤滑劑進行鎳包覆預處理。潘蛟亮等［13］研究了添加鎳包MoS2和直接添加MoS2的鎳基合金涂層的摩擦磨損性能，結果表明添加鎳包MoS2的鎳基合金復合涂層的結合強度、顯微硬度高于直接添加MoS2的鎳基合金復合涂層，而且前者的摩擦系數亦低于后者。目前，在TiC 增強鎳基合金涂層中添加CaF2以達到高溫減摩耐磨的研究還未見報道。本文運用等離子噴涂技術在45#鋼表面制備了CaF2和TiC 協(xié)同改性鎳基合金復合涂層(CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層)。通過前期對4 種不同鎳包CaF2含量的復合涂層(質量百分比含量分別為10%，20%，30%和40%)進行高溫摩擦磨損實驗，優(yōu)化確定了鎳包CaF2含量為10%. 在此基礎上，本文分析了CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層的物相組成和顯微硬度，研究了不同溫度下復合涂層的摩擦磨損性能，探討了其減摩耐磨機理，為復合涂層在高溫摩擦副構件中的應用提供了實驗和理論依據。

1 實驗方法

1.1 涂層材料及其制備

CaF2/TiC/鎳基復合材料由鎳基合金粉末、TiC粉末和鎳包CaF2粉末組成。其中，鎳基合金粉末的化學成分(質量百分比%)為:15.5Cr、3B、4Si、14Fe、0.75C、Ni 余量，粒徑為55 ～128 μm，密度為7.16 g/cm3. TiC 粉末的純度為99.9%，粒徑為1.5 ～2.4 μm，密度為4.92 g/cm3. 采用羥基鎳包覆方法對CaF2粉末進行鎳包覆處理，所得的鎳包CaF2粉末粒徑為75 ～128 μm，密度為6.14 g/cm3. 將鎳基合金粉末、TiC 粉末和鎳包CaF2粉末按62%、28%和10%的比例混合放入球磨機中球磨1 h，以使其充分混合均勻。

選用45#鋼作為基材，并經表面除銹和噴砂處理。用DH1080 型等離子噴涂設備將上述復合粉末涂覆于45#鋼基材表面。噴涂工藝參數:電流600 A，電壓40 V，噴涂距離80 mm. 涂層厚度為400 μm，經磨削加工后，表面粗糙度Ra為0.5 μm.

1.2 分析與測試

用理光D/max2500 型X 射線衍射儀分析了CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層的相結構。在DHV-1000 型顯微硬度計上測試了復合涂層的顯微硬度，實驗載荷4.92 N，加載時間15 s. 運用DMM-330C型金相顯微鏡(OM)和QUANTA200 型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了復合涂層的微觀組織和磨損表面形貌，并用EDAX 能譜儀分析了其磨損表面元素組成。

1.3 摩擦磨損實驗

在HT500 型球-盤式摩擦磨損實驗機上測試了涂層的摩擦磨損性能。上試樣選用直徑為4 mm 的GCr15 鋼球，其表面粗糙度Ra為0.05 μm. 下試樣為復合涂層。實驗條件:載荷10 N，摩擦速度0.1 m/s，溫度為室溫至500 ℃，磨損行程360 m，環(huán)境氣氛為大氣。采用TG328A 分析天平測量復合涂層的磨損失重。

2 結果與討論

2.1 CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層的微觀結構與顯微硬度

CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層的微觀結構如圖1所示。由圖1 可見，復合涂層呈層狀結構，其中白亮色組織為鎳基合金基體，黑色塊狀組織主要為CaF2，而白亮色的鎳基合金基體中分布的黑色層狀組織主要為TiC. TiC 顆粒粒度為1.5 ～2.4 μm，相比鎳基合金粉末(粒度55 μm ～128 μm)和鎳包CaF2粉末(粒度75 ～128 μm)很小。噴涂過程中，鎳基合金粉末和鎳包CaF2粉末被等離子高溫火焰加熱至熔融或半熔融狀態(tài)，然后撞擊到母材表面并變形成為扁平狀的“薄片”。此時，體積較小的TiC 顆粒大量分布于不同的鎳基合金“薄片”或鎳包CaF2“薄片”之間，所以呈現出層狀微觀結構。

圖1 復合涂層微觀結構Fig.1 Microstructure of composite coating

圖2示出了CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層的X射線衍射(XRD)圖譜。由圖2 可見，復合涂層主要由γ-Ni、CrB、Cr7C3、TiC 和CaF2等組成。其中:γ-Ni、CrB 和Cr7C3為鎳基合金基體的主要物相;CaF2經鎳包覆處理后，在復合涂層中得以保留，從而可發(fā)揮其高溫減摩作用;TiC 硬質顆?？梢詫︽嚮辖鸹w起到增強作用，以提高復合涂層的耐磨性能。

圖2 復合涂層XRD 圖譜Fig.2 XRD spectrum of composite coating

CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層與鎳基合金涂層的顯微硬度隨距表面距離的變化曲線，如圖3 所示。由圖3 可見，鎳基合金涂層的顯微硬度隨距離的增加變化較小，保持在HV508.2 ～HV548.7 之間，其平均顯微硬度為HV533.4. 而CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層的顯微硬度在HV529.7 ～HV592.4 之間，其平均值為HV555.0，略高于鎳基合金涂層。CaF2較軟，在復合涂層中會導致硬度降低，由于TiC 顆?？善鸬綇娀饔?，因此使復合涂層保持了較高的顯微硬度。

圖3 CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層的顯微硬度Fig.3 Microhardness of CaF2/TiC/Ni-base alloy composite coating

2.2 不同溫度下CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層摩擦磨損性能

2.2.1 摩擦磨損實驗結果

圖4 為CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層與鎳基合金涂層的摩擦系數隨溫度變化曲線。由圖4 可見，隨著環(huán)境溫度從室溫逐漸增加到500 ℃，CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層與鎳基合金涂層的摩擦系數均呈現降低趨勢。其中，復合涂層的摩擦系數由0.42 逐漸減小至0.29，且在不同溫度下均低于鎳基合金涂層，較之降低了16.2% ～33.9%.

圖4 CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層與鎳基合金涂層的摩擦系數隨溫度變化曲線Fig.4 The friction coefficients of the CaF2/TiC/Ni-base alloy composite coating and Ni-base alloy coating as function of temperature

CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層與鎳基合金涂層的磨損失重隨溫度變化曲線，如圖5 所示。由圖5可見，兩種涂層的磨損失重隨溫度增加呈現出相反的變化趨勢，其中鎳基合金涂層的磨損失重隨溫度升高逐漸增大，而復合涂層的磨損失重則隨溫度升高逐漸降低。而且，復合涂層的磨損失重均低于鎳基合金涂層。特別地，當溫度為500 ℃時，鎳基合金涂層的磨損失重高達8.3 mg，而復合涂層的磨損失重為-0.1 mg.

圖5 CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層與鎳基合金涂層磨損失重隨溫度變化曲線Fig.5 The wear losses of CaF2/TiC/Ni-base alloy composite coating and Ni-base alloy coating as function of temperature

綜上可知，在鎳基合金涂層中同時添加TiC 和CaF2可以有效降低其在不同溫度下的摩擦系數，并且顯著提高其高溫耐磨性。

2.2.2 不同溫度下CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層的減摩機理

圖6 為室溫時鎳基合金涂層的磨損表面形貌，由圖6 可見，鎳基合金涂層的磨損表面較為光滑，其磨損表面區(qū)域A 的化學組成為:1.22C，8.50O，4.01Si，16.98Cr，11.50Fe 和57.78Ni(質 量 百 分比%). 由于GCr15 鋼與鎳基合金材料的化學親和勢較強，在摩擦過程中產生粘著，引起接觸結點的變形并產生摩擦熱［14］，使鎳基合金涂層產生摩擦氧化反應，導致磨損表面存在氧元素。因此，鎳基合金涂層的摩擦機理為粘著摩擦，摩擦系數較高。

圖6 鎳基合金涂層磨損表面形貌及其能譜圖(室溫)Fig.6 Worn surface morphology and energy spectra of the Ni-base alloy coating at room temperature

當環(huán)境溫度升至100 ℃時，鎳基合金涂層的磨損表面形貌如圖7(a)所示。由圖7(a)可見，磨損表面局部形成了轉移膜(見B 區(qū)域)，其能譜圖如圖7(b)所示。轉移膜主要由0.11C，19.06O，3.92Si，7.52Cr，30.51Fe 和38.87Ni(質量百分比%)組成，表明轉移膜主要含有鐵、鎳等金屬氧化物。隨著環(huán)境溫度的升高，鎳基合金和GCr15 鋼均產生了一定程度的軟化，二者的粘著磨損加劇，產生的鐵和鎳等金屬氧化物增多，這些氧化物在磨損表面積聚，逐漸形成轉移膜。由于金屬氧化物與GCr15 鋼的化學親和勢低于鎳基合金［15］，所以轉移膜的剪切強度低于鎳基合金涂層，在摩擦過程中起到一定的減摩作用。因此，環(huán)境溫度增加后鎳基合金涂層的摩擦系數降低。

圖8 為500 ℃時鎳基合金涂層的磨損表面形貌。由圖8 可見，涂層磨損表面轉移膜的面積較100 ℃時顯著增大。隨著環(huán)境溫度的進一步增加，鎳基合金涂層與GCr15 鋼球的粘著磨損和摩擦氧化作用加劇，使磨損表面形成的轉移膜覆蓋范圍增大，減摩效果增強，因而摩擦系數進一步降低。

圖7 鎳基合金涂層磨損表面形貌及其能譜圖(100 ℃)Fig.7 Worn surface morphology and energy spectra of the Ni-base coating at 100 ℃

圖8 鎳基合金涂層磨損表面形貌(500 ℃)Fig.8 Worn surface morphology of Ni-base alloy coating at 500 ℃

圖9示出了室溫條件下，CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層的磨損表面形貌及其能譜圖。由圖9 可見，復合涂層的磨損表面產生部分凹坑，這主要是復合涂層中的CaF2被擠壓到磨損表面后所留下的。圖9(b)表明復合涂層磨損表面主要由0.60C，6.01O，3.84F，4.70Si，1.45Ca，14.97Cr，3.25Fe 和65.17Ni(質量百分比%)組成，可見復合涂層磨損表面存在少量CaF2，CaF2具有一定的減摩作用，因此復合涂層的摩擦系數較鎳基合金涂層降低。

圖9 復合涂層磨損表面形貌及其能譜圖(室溫)Fig.9 Worn surface morphology and energy spectra of composite coating at room temperature

圖10為500 ℃條件下CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層磨損表面形貌及其能譜圖。由圖10(a)可見，溫度達到500 ℃時，復合涂層磨損表面形成了轉移膜。圖中E 區(qū)域所指轉移膜的化學組成為0.61C、25.03O、3.07F、1.58Si、1.14Ca、1.92Ti、5.21Cr、43.35Fe 和18.08Ni(質量百分比%)(見圖10(b))，這說明轉移膜中除了含有氧化鐵、氧化鎳外，還混合了CaF2. 高溫條件下，CaF2具有更低的剪切強度，減摩效果增強，因此復合涂層磨損表面轉移膜的剪切強度較鎳基合金涂層表面轉移膜更低，使其摩擦系數較鎳基合金涂層降低。復合涂層表面轉移膜中鐵與鎳的含量比例與鎳基合金涂層表面轉移膜有所不同，前者的鎳含量較后者少、鐵含量則較后者多，說明復合涂層表面轉移膜中的鐵元素有所增多而鎳元素減少。這是由于兩種涂層表面轉移膜的形成機理不同:鎳基合金涂層表面轉移膜是涂層材料和GCr15 鋼球材料產生摩擦氧化和粘附轉移而形成;而復合涂層中含有高硬度的TiC 顆粒，TiC 顆粒在摩擦過程中切削GCr15 鋼并使其轉移到磨損表面，所以轉移膜中鐵元素含量較多。

圖10 復合涂層磨損表面形貌及其能譜圖(500 ℃)Fig.10 Worn surface morphology and energy spectra of composite coating at 500 ℃

2.2.3 不同溫度下CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層耐磨機理

摩擦過程中，鎳基合金涂層和GCr15 鋼之間相互粘著而引起嚴重的粘著磨損。根據Archard 粘著磨損理論，材料的磨損量與載荷呈正比，與硬度呈反比［16］:

式中:v 為體積磨損量;k 為磨損系數;W 為載荷;x為磨損行程;H 為材料的硬度。

由于鎳基合金材料的顯微硬度隨溫度的升高而降低(由HBS173 降低至HBS133［17］)，根據(1)式可知鎳基合金涂層的粘著磨損隨著溫度的升高而變得劇烈，磨損失重也隨之增大。與此同時，溫度的升高也使得鎳基合金涂層表面的摩擦氧化反應變得劇烈，促進了轉移膜的形成。圖8 中可以看到涂層磨損表面轉移膜產生了一定程度的碎裂破壞(見圖8中箭頭C 所指)。轉移膜的破壞導致鎳基合金涂層磨損表面持續(xù)地產生粘著磨損和氧化磨損，因而涂層的磨損失重隨溫度增加而增大。

室溫條件下，由于CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層與鎳基合金涂層的硬度相近，所以在室溫條件下二者的磨損失重相近。隨著摩擦環(huán)境溫度的升高，由于復合涂層中所含TiC 顆粒的硬度在1 500 ℃以下基本保持不變［18］，其對鎳基合金材料的強化作用可以抑制復合涂層的軟化，所以溫度增加后，復合涂層的粘著磨損較鎳基合金涂層減少。

圖11 示出了500 ℃時復合涂層磨損表面轉移膜的微觀形貌。由圖11(a)可見，復合涂層磨損表面轉移膜的碎裂破壞較少。轉移膜在對摩偶件的反復擠壓作用下產生疲勞裂紋(見圖11(a)中箭頭所指)，疲勞裂紋在摩擦過程中引起轉移膜的剝落形成如圖11(b)所示的剝落區(qū)域，因而轉移膜的破壞機理主要為疲勞剝落。

圖11 復合涂層表面轉移膜微觀形貌、疲勞裂紋及剝落區(qū)域形貌(500 ℃)Fig.11 Micro morphology of transferred layer，fatigue crack and desquamated area (500 ℃)

復合涂層磨損表面轉移膜可起到保護作用，抑制復合涂層的氧化磨損和粘著磨損。隨著溫度的升高，轉移膜覆蓋面積逐漸增大，轉移膜的保護作用也隨之增強，這也是復合涂層的磨損失重隨溫度增加而逐漸降低的主要原因。

3 結論

1)CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層的微觀組織呈層狀分布，主要由γ-Ni、CrB、Cr7C3、TiC 和CaF2物相組成。

2)CaF2/TiC/鎳基合金復合涂層在不同環(huán)境溫度下具有優(yōu)異的減摩耐磨性能。從室溫到500 ℃，復合涂層的摩擦系數由0.42 逐漸減小至0.29，較鎳基合金涂層降低16.2% ～33.9%. 隨著環(huán)境溫度的升高，復合涂層的磨損失重逐漸減小，且大幅度低于鎳基合金涂層。

3)溫度500 ℃時，復合涂層磨損表面形成了轉移膜，轉移膜中含有CaF2，起到高溫減摩作用，使其摩擦系數降低。

4)鎳基合金涂層的磨損機理主要為粘著磨損。隨著溫度的增加，粘著磨損加劇，并伴有氧化磨損，導致磨損失重增加。復合涂層的磨損機理主要為轉移膜的疲勞剝落。隨著溫度的升高，轉移膜的覆蓋面積逐漸增大，對復合涂層起到保護作用，使其磨損失重隨溫度增加而減小。

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