周揚(yáng)，陳松

（黑龍江省能源環(huán)境研究院，黑龍江哈爾濱150027）

應(yīng)用浮選技術(shù)分離油砂的實(shí)驗(yàn)研究

周揚(yáng)，陳松

（黑龍江省能源環(huán)境研究院，黑龍江哈爾濱150027）

隨著常規(guī)能源的日益枯竭，油砂分離技術(shù)受到廣大研究者的關(guān)注。本文應(yīng)用浮選技術(shù)對(duì)內(nèi)蒙古圖牧吉水潤(rùn)型油砂進(jìn)行分離。結(jié)果表明，應(yīng)用浮選技術(shù)分離油砂的最佳工藝條件為NaOH濃度0.5%，溫度50℃，砂劑比1.5，浮選效率可達(dá)到98.1023%。

油砂；浮選技術(shù)；分離

油砂是一種含有天然瀝青的砂巖或其他巖石，是由砂、瀝青、礦物質(zhì)、粘土和水組成的非常規(guī)能源。其中的瀝青即為油砂內(nèi)所含的原油，它比常規(guī)原油黏稠，屬于超重油。油砂瀝青具有高密度、高黏度、高碳?xì)浔群透呓饘俸康忍攸c(diǎn)。目前，油砂的分離方法主要有水劑處理法、溶劑萃取法和熱解干餾法，不同種類(lèi)油砂的分離方法根據(jù)油砂結(jié)構(gòu)的不同所采用的方法不同，一般親水性結(jié)構(gòu)的油砂適合水劑處理法，親油性結(jié)構(gòu)的油砂適合有機(jī)溶劑萃取法或熱解干餾法[1-3]。

但是，每種分離方法都有其優(yōu)缺點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用浮選技術(shù)對(duì)內(nèi)蒙古圖牧吉水潤(rùn)型油砂進(jìn)行優(yōu)化分離。浮選技術(shù)是細(xì)粒物料分選中應(yīng)用最廣泛、效果最顯著的一種方法，主要根據(jù)輕、重礦物表面性質(zhì)的不同，通過(guò)浮選藥劑和機(jī)械調(diào)節(jié)，疏水、親氣的礦物可黏附在氣泡上，上升成為泡沫產(chǎn)品；親水、疏氣的礦物則留在礦漿中成為尾礦[4,5]。實(shí)驗(yàn)考察了NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、溫度、砂劑比對(duì)浮選法分離油砂的影響，并采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化浮選法分離油砂的工藝條件，為油砂分離的進(jìn)一步研究奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

內(nèi)蒙古圖牧吉油砂，黑色，粘附力強(qiáng)，呈紅糖狀不易粉碎，密封保存。

甲苯（A.R.天津科密歐化學(xué)試劑有限公司）；NaOH（A.R.國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。

HLXFD-變頻調(diào)速加熱式單槽式浮選機(jī)（武漢恒樂(lè)礦物工程設(shè)備有限公司）；98-1-B型電熱套（天津市泰斯特儀器有限公司）；DK-98-ⅡA電熱恒溫水浴鍋（天津市泰斯特儀器有限公司）；CS101-2ABNR型紅外線電熱鼓風(fēng)干燥箱（重慶市永生實(shí)驗(yàn)儀器廠）。

1.2 Dean-stark甲苯抽提法測(cè)量油砂含油率

準(zhǔn)確稱(chēng)量50g油砂樣品，記為W0，并與200mL甲苯一同加入500mL圓底燒瓶中，用電子調(diào)溫電熱套加熱，使溶劑沸騰，至水分測(cè)定管中滴出的溶液為無(wú)色，收集并記錄水分測(cè)定管中水的體積，記為Vw。將圓底燒瓶中的甲苯-稠油液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加入甲苯配成250mL溶液。用5mL移液管準(zhǔn)確移取5mL溶液分散于稱(chēng)重過(guò)的玻璃纖維濾紙上，晾干2h后稱(chēng)重。將5m L溶液中的瀝青重量記為Wb。將圓底燒瓶中的固體在150℃下用紅外線電熱鼓風(fēng)干燥箱烘烤1h，常溫冷卻后，將圓底燒瓶中的固體全部轉(zhuǎn)移到事先稱(chēng)量好的樣品袋中進(jìn)行稱(chēng)重，最后得出的固體重量記為Ws。根據(jù)公式（1）、（2）、（3）分別計(jì)算油砂含油率、含水率、固體含量，重復(fù)3次求平均值。計(jì)算公式如下：

式中B%：油砂含油率，%；W%：油砂含水率，%；S%：油砂固體含量，%；W0：樣品重量，g；Ws：抽提后的固體重量，g；Vw：水的體積，mL；Wb：5mL溶液中的瀝青重量，g。

1.3 油砂分離的單因素浮選實(shí)驗(yàn)

稱(chēng)取一定質(zhì)量的油砂，加入到1000m L燒杯中，加入一定參數(shù)的NaOH溶液750mL，將燒杯中的混合物攪拌后倒入浮選池中，在設(shè)定溫度下保持20min；充氣攪拌5min后，開(kāi)啟刮板，將瀝青刮走收集，刮泡10min。關(guān)閉浮選機(jī)后，將收集后的油砂瀝青混合物和浮選池中的油砂轉(zhuǎn)移到燒杯中，靜置30min后，倒掉上層液，將余下的油砂在100℃下烘干至無(wú)水，盛裝在樣品袋中用Dean-Stark裝置測(cè)定浮選后油砂的含油率，根據(jù)公式4計(jì)算浮選效率；改變實(shí)驗(yàn)中的NaOH濃度（分別取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%、0.4%、0. 6%、0.8%、1.0%）、溫度（30、35、40、45、50℃）和砂劑比（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5），進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)并計(jì)算各條件下的浮選效率。

浮選效率計(jì)算公式：

式中R：浮選效率；C1：原油砂中含油率；C2：浮選后油砂含油率。

1.4 油砂分離的正交實(shí)驗(yàn)

運(yùn)用L9（34）正交表，分別以NaOH濃度、溫度、砂劑比單因素實(shí)驗(yàn)中浮選效率高的3個(gè)條件為三水平，確定浮選法分離油砂的最佳工藝參數(shù)，正交因素水平見(jiàn)表1。

表1 正交因素水平表Tab.1 Orthogonal factor level

2 結(jié)果與討論

2.1 甲苯抽提測(cè)量油砂含油率

表2 油砂含油率、含水率、固體含量Tab.2 Oil length,rate ofwater content and solid content of oil sand

由表2可以看出，內(nèi)蒙古圖牧吉油砂中含油率為13.0339%，含水率為0.3298%，固體含量為86.6363%。由此可見(jiàn)，內(nèi)蒙古圖牧吉油砂含油率很高，含水率低。

2.2 油砂分離的單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 NaOH濃度實(shí)驗(yàn)浮選后的浮選效率結(jié)果見(jiàn)表3，并根據(jù)此表繪制NaOH濃度與浮選效率關(guān)系圖，見(jiàn)圖1。

表3 NaOH濃度單因素實(shí)驗(yàn)浮選后的浮選效率Tab.3 The flotation efficiency of single factor experiment of NaOH concentration

圖1 NaOH濃度與浮選效率關(guān)系Fig.1 Relationship ofNaOH concentration and flotation efficiency

由圖1可以看出，隨著NaOH濃度的增加，浮選效率逐漸增大，在NaOH濃度為0.4%時(shí)，浮選效率達(dá)到最大，最后逐漸減小。NaOH主要是中和油砂瀝青中原有的酸性物質(zhì)，并與油砂瀝青中的有機(jī)成分作用，降低瀝青/水界面張力，增大油/砂電位，從而將瀝青和砂粒分離。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，NaOH濃度在0.3%～0.5%為宜。

2.2.2 溫度實(shí)驗(yàn)浮選后的浮選效率結(jié)果見(jiàn)表4，并根據(jù)此表繪制溫度與浮選效率關(guān)系圖，見(jiàn)圖2。

表4 溫度單因素實(shí)驗(yàn)浮選后的浮選效率Tab.4 The flotation efficiency of single factor experiment of temperature

圖2 溫度與浮選效率關(guān)系圖Fig.2 Relationship of temperature and flotation efficiency

由圖2可以看出，隨著溫度的增加，浮選效率逐漸增大，在50℃時(shí)浮選效率達(dá)到最大值。溫度主要影響油砂瀝青的粘度，溫度升高，粘度降低，其附著于砂粒表面的能力隨之降低，有利于油與砂的分離。因?qū)嶒?yàn)使用的浮選設(shè)備要求溫度調(diào)節(jié)范圍小于60℃，所以溫度不能繼續(xù)升高，溫度選在40～50℃為宜。

2.2.3 砂劑比實(shí)驗(yàn)浮選后的浮選效率結(jié)果見(jiàn)表5，并根據(jù)此表繪制砂劑比與浮選效率關(guān)系圖，見(jiàn)圖3。

表5 砂劑比單因素實(shí)驗(yàn)浮選后的浮選效率Tab.5 The flotation efficiency of single factor experiment of sand and reagent rate

圖3 砂劑比與浮選效率關(guān)系圖Fig.3 Relations hipofsandand reagentratewith flotationefficiency

由圖4可以看出，隨著砂劑比的增加，浮選效率逐漸增大，在砂劑比為1.0和2.0時(shí)，浮選效率達(dá)到最大。砂劑比主要影響液體是否被分離劑覆蓋，當(dāng)砂劑比大于2時(shí)，液體無(wú)法浸潤(rùn)油砂，給攪拌混合造成很大的困難。當(dāng)砂劑比過(guò)小時(shí)，雖然會(huì)增大固體與液體之間的接觸面積，但是相應(yīng)的化學(xué)劑用量就會(huì)增加，增加浮選分離的成本。所以砂劑比在1.0～2.0為宜。

2.3 油砂分離的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，由NaOH濃度、溫度、砂劑比做三因素。根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇各單因素最佳水平值進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。正交實(shí)驗(yàn)因素水平見(jiàn)表6，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析見(jiàn)表7。

表6 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Tab.6 Orthogonal factor level

表7 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析表Tab.7 Resultand analysis oforthogonal

由表7中的各因素極差R的大小，可以確定各因素對(duì)浮選法分離油砂中瀝青效果的影響程度為NaOH濃度（A）>溫度（C）>砂劑比（B），其中NaOH濃度對(duì)浮選效果的影響最大，溫度和砂劑比對(duì)浮選效率的影響相對(duì)較小。

通過(guò)分析，得出一個(gè)最優(yōu)方案A3B3C2，即選擇NaOH濃度為0.5%，溫度為50℃，砂劑比為1.5，但A3B3C2這一方案并不在正交實(shí)驗(yàn)中，另進(jìn)行一組驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。即在NaOH濃度為0.5%，溫度為50℃，砂劑比為1.5進(jìn)行浮選實(shí)驗(yàn)，得到的浮選效率為98.1023%。

3 結(jié)論

內(nèi)蒙古圖牧吉油砂浮選法分離的最佳條件為NaOH濃度為0.5%，溫度為50℃，砂劑比為1.5，浮選效率可達(dá)到98.1023%。

［1］李斌，尹曉君，張洋勇，等.油砂分離技術(shù)研究進(jìn)展［J］.廣州化工. 2014,42（4）：32-34.

［2］羅茂，耿安松，廖澤文.油砂中瀝青的熱堿水萃取分離及其影響因素［J］.油氣地質(zhì)與采收率，2011,18（3）:94-97.

［3］嚴(yán)格.油砂熱水洗分離室內(nèi)研究.中國(guó)科學(xué)院研究生院［D］.碩士論文，2006.

［4］程敢，徐宏祥，賈凱，等.細(xì)粒煤分選技術(shù)與設(shè)備的發(fā)展［J］.礦山機(jī)械.2012，40（8）：1-6.

［5］劉劍，王九思，呂江平，等.表面活性劑在泡沫浮選分離中的應(yīng)用［J］.精細(xì)石油化工進(jìn)展，2008，6（9）:50.

Experimen tal study on separation of flotation technology of oil sand

ZHOU Yang，CHEN Song
（Heilongjiang Institute of Energy and Environment,Harbin 150027,China）

s：With the increasing depletion of conventional energy sources,the separation technology of oil sand is attracting attention by the majority of researchers.The flotation technology is applied in separating the hydra type oil sand in Inner Mongolia.The results showed that the optimum conditions of flotation technology of oil sands are respectively concentration of NaOH 0.5%,temperature 50℃,sand ratio 1.5,and the flotation efficiency can reach 98.1023%.

oil sand;flotation technology;separation

TE624.5

A

1002-1124（2014）07-0070-03

2014-00-00

周揚(yáng)（1984-），女，黑龍江省海倫人，助理研究員，2011年畢業(yè)于黑龍江科技大學(xué)化學(xué)工藝與工程專(zhuān)業(yè)，碩士研究生，主要從事能源化學(xué)研究。