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有色金屬冶煉中含砷物料的除砷技術(shù)研究現(xiàn)狀

2014-02-01 10:37趙德平
關(guān)鍵詞:火法濕法抑制劑

陳 娟 謝 剛 趙德平

(昆明冶金研究院;昆明理工大學(xué) 昆明 650031)

0 前言

砷及部分砷化物是劇毒物質(zhì),在自然界中砷大多是與有色金屬礦共生或伴生,進(jìn)而隨精礦進(jìn)入冶煉廠。在冶金過(guò)程中,砷不同程度地以硫化物、氧化物、砷酸鹽以及亞砷酸鹽等形態(tài)進(jìn)入廢氣、廢水、廢渣或產(chǎn)品中,會(huì)給煙塵、廢渣處理以及金屬萃取、電解等工序造成一系列工藝問(wèn)題和環(huán)境問(wèn)題,也會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量、危害人的身體健康。因此在大部分金屬冶煉工藝中,物料的砷含量是必須要考慮的一項(xiàng)重要指標(biāo),物料的脫砷工藝是冶金科研人員所關(guān)注的一項(xiàng)重要課題?,F(xiàn)將目前冶金工業(yè)中的常見(jiàn)脫砷方法進(jìn)行綜述,以供研究者參考。

1 浮選脫砷

實(shí)際生產(chǎn)中,在不影響目標(biāo)金屬浮選技術(shù)指標(biāo)的情況下,應(yīng)首先在選礦階段進(jìn)行最大程度的脫砷操作,減少精礦物料的含砷量。研究表明,選擇性捕收劑和高效抑制劑的應(yīng)用是解決含砷物料分離的有效途徑。

目前應(yīng)用較多的含砷礦物所用捕收劑主要有三大類:巰基陰離子型捕收劑、硫代酯類捕收劑和氨基酸類捕收劑。抑制劑方面應(yīng)用較多的可分為無(wú)機(jī)抑制劑和有機(jī)抑制劑兩大類,無(wú)機(jī)抑制劑通常包括Na2SO3,Na2S2O3,Na2S等。與無(wú)機(jī)抑制劑不同,由于有機(jī)抑制劑能進(jìn)行分子設(shè)計(jì)而具有更強(qiáng)的抑制功能,且安全環(huán)保,同時(shí)一些研究表明,采用有機(jī)抑制劑與無(wú)機(jī)抑制劑混合使用的方式,可以起到協(xié)同作用,提高分選效果[1]。

向輝[2]通過(guò)選擇以石灰、硫酸鋅為主并輔以硫代硫酸鈉、水玻璃的組合抑制劑,控制礦漿pH值為9的浮選使砷得到有效抑制,獲得良好的選別指標(biāo)。丁雪[3]采用sth抑制劑、sk浮選劑對(duì)含砷銅礦進(jìn)行了浮選除砷研究,在使銅精礦含砷量達(dá)到要求的同時(shí)也提高了銅的回收率。李成秀[4]采用粗磨-混合浮選-銅精礦再磨-銅砷(硫)分離的流程對(duì)高砷硫化銅礦進(jìn)行了浮選研究,采用有機(jī)抑制劑使銅、砷分離,可使銅精礦含砷量達(dá)到產(chǎn)品要求。

2 火法脫砷

火法脫砷因其工藝成熟,適應(yīng)性強(qiáng),流程簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)廣泛被多數(shù)冶煉廠采用,但也存在脫砷率低,環(huán)境污染嚴(yán)重的缺點(diǎn)?;鸱ū簾拿撋槁手饕c焙燒氣氛、時(shí)間和溫度有關(guān),根據(jù)焙燒氣氛,可以分為以下幾種焙燒方式。

2.1 氯化焙燒脫砷

氯化焙燒[5]是在一定溫度條件下,用氯化劑將礦物原料中的目的組分轉(zhuǎn)為氯化物,氯化物以氣相或凝聚相存在,以使目的組分分離富集的工藝過(guò)程。但目前氯化脫砷僅限理論研究,未見(jiàn)相關(guān)工業(yè)應(yīng)用的報(bào)道,仍需進(jìn)一步深入研究。

2.2 氧化焙燒脫砷

氧化焙燒脫砷是利用三氧化二砷是一種低沸點(diǎn)氧化物的特殊性質(zhì),通過(guò)高溫使砷化物揮發(fā)脫除的一種方法。彭夢(mèng)瓏[6]、章孟杰[7]分別對(duì)高砷金精礦和硫鐵礦進(jìn)行了脫砷研究,分別得出了較為適宜的工藝條件,證明溫度分別在650 ℃和850 ℃以上時(shí)都可以得到較好的脫砷效果,脫砷率大于95%。

2.3 還原焙燒脫砷

金屬冶煉過(guò)程中的高溫,容易使砷轉(zhuǎn)化成不揮發(fā)的nMO·As2O5(M代表金屬離子)等物質(zhì),影響脫砷效果。還原焙燒脫砷是在還原氣氛下,讓還原劑與礦石中存在的五價(jià)砷發(fā)生還原反應(yīng),防止焙燒時(shí)As2O3的氧化,有利于礦石中砷的脫除楊大錦等[8]對(duì)高砷紅土礦進(jìn)行脫砷試驗(yàn)研究,通過(guò)配入2%~3%的焦粉或PCO=(5~10)×103Pa提供的還原性的條件,在焙燒溫度1 100~1 150 ℃,焙燒時(shí)間20~30 min,所得焙砂含砷<0.05%,脫砷率>98%。彭建蓉等[9]采用回轉(zhuǎn)管式爐對(duì)云南某高砷硫化金精礦進(jìn)行了弱還原氣氛焙燒脫砷試驗(yàn)研究,結(jié)果表明:在弱還原性氣氛(入爐煤氣含CO2濃度17%~18%)中,焙燒溫度650~700 ℃,焙燒時(shí)間30~40 min,焙砂含砷可降至0.2%以下。

2.4 其它火法脫砷方法

從以上資料可以看出,比較有利于砷脫出的氣氛條件是弱氧化氣氛或者還原氣氛。除此之外,還有其它的一些火法脫砷法,例如直接熔煉法、真空脫砷法和造渣脫砷法[10-11]。

2.4.1直接熔煉法

直接熔煉法是在不添加氧化劑、還原劑的情況下直接利用高溫熔煉分解揮發(fā)脫出砷的方法。程慧如[12]通過(guò)對(duì)高砷銅精礦進(jìn)行直接熔煉開(kāi)發(fā)研究得出以下結(jié)論:因?yàn)槊撋楸A蜻^(guò)程是在高溫熔體內(nèi)進(jìn)行的,而熔體表面氣氛對(duì)其影響作用不大,所以得出的直接熔煉的最佳工藝條件是熔煉時(shí)間2 h,熔煉溫度1 100 ℃。

2.4.2真空脫砷法

真空脫砷法[13]是利用砷黃鐵礦在真空條件下熱分解時(shí)形成的產(chǎn)物——砷具有較大的蒸汽壓而揮發(fā)的特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行脫砷的一種方法,真空脫砷具有不消耗化學(xué)試劑,環(huán)境保護(hù)好等優(yōu)點(diǎn)。但實(shí)際上,在工業(yè)實(shí)踐中,很難達(dá)到要求的真空狀態(tài),工業(yè)化過(guò)程中難度較大。

朱云[14]用真空揮發(fā)脫砷,試驗(yàn)表明真空度過(guò)高或過(guò)低均對(duì)脫砷不利,適合的體系壓強(qiáng)在200~5 000 Pa;脫砷率隨著溫度的升高而提高,適合的溫度在1 100 ℃附近;礦石粒度越細(xì)脫砷率越高,砷的脫除率為95.61%。

2.4.3造渣脫砷法

造渣脫砷是金屬熔煉階段脫砷的主要手段之一,通過(guò)加入堿金屬氧化物或氫氧化物等與砷進(jìn)行造渣反應(yīng),以固體形式脫去砷。丁偉安等人[15]研究報(bào)道了高砷硫化銅精礦的冶煉工藝,在傳統(tǒng)豎式電阻爐內(nèi),在熔煉溫度1 200 ℃、鼓風(fēng)氧濃度35%的條件下,采用純度99% 的二氧化硅或氧化鈣做溶劑來(lái)進(jìn)行造渣反應(yīng),進(jìn)行脫砷,取得了良好效果。

3 濕法脫砷

濕法脫砷相對(duì)于火法脫砷來(lái)說(shuō)不產(chǎn)生粉塵,優(yōu)化了生產(chǎn)環(huán)境,有利于環(huán)保,但處理過(guò)程復(fù)雜,回收利用有價(jià)元素困難,成本相對(duì)較高。濕法脫砷主要考慮固液比、浸泡時(shí)間、浸泡溫度以及浸泡液濃度等因素。濕法脫砷根據(jù)浸泡液的分類又可以分為酸浸脫砷和堿浸脫砷,除此之外,濕法脫砷還有電解法脫砷、離子交換法脫砷以及溶劑萃取法脫砷等方法。

3.1 酸浸脫砷

酸浸脫砷是指通過(guò)使用鹽酸、硫酸、硝酸等溶劑浸泡含砷物料,使固體物料中的砷以砷酸或亞砷酸的形式進(jìn)入溶液,然后通過(guò)固液分離而達(dá)到脫出固體物料中的砷,達(dá)到脫砷的目的。張榮良[16]報(bào)道在溫度80 ℃,液固比5∶1的條件下,用硫酸溶液(148.80 g/L)浸取含砷(5.49%)的銅冶煉閃速爐煙塵2 h,并且往每升溶液中每分鐘通入空氣360 mL,其脫砷率可達(dá)到92%。覃用寧等[17]報(bào)道在溫度95 ℃,液固比12∶1的條件下,用硫酸溶液(40 g/L)浸泡高達(dá)25%的砷的轉(zhuǎn)爐吹煉管道煙塵60 min,有良好的脫砷效果,脫砷率高達(dá)97%。

3.2 堿浸脫砷

堿浸脫砷[18]是指在常壓或高壓下,用堿液浸泡含砷礦石,使砷與堿發(fā)生反應(yīng),砷以砷酸鹽的形式進(jìn)入浸出液,通過(guò)固液分離而使砷脫除的方法。

夏光祥等[19]通過(guò)氨浸法預(yù)處理含雌黃、雄黃的含砷難浸金礦石的研究,提出了在85 ℃及200 kPa壓力下,用5%~7%氨水溶液浸泡含砷難浸金礦石,并在其中加入硫磺,用銅離子作催化劑,催化氧化雌黃、雄黃及毒砂的新型工藝,取得滿意的效果。

劉志宏等[20]采用Na2S-NaOH混合堿浸出工藝對(duì)高砷次氧化鋅進(jìn)行脫砷處理,確定了混合堿浸脫砷的最佳條件為:浸出溫度30 ℃, 浸出時(shí)間3 h,C[NaOH]=35 g/L,m(液)/m(固)=4.3,m(Na2S)/m(NaOH)=0.49,砷脫除率達(dá)95.5%。

3.3 電解法脫砷

電解法脫砷是指電解槽內(nèi)通過(guò)控制主要影響因素使砷與金屬離子共同在陰極析出而達(dá)到脫砷目的的方法,其影響因素主要有:脫砷槽進(jìn)出液的金屬離子濃度、砷離子濃度以及兩者的比例,還有溶液的循環(huán)量和循環(huán)方式、溶液的溫度以及相對(duì)應(yīng)的電流強(qiáng)度。目前國(guó)內(nèi)采用的主要有不溶陽(yáng)極電積法、周期反向電流電積法、間斷脫砷電積法、極限電流密度電積法以及連續(xù)脫砷電積法(即誘導(dǎo)法脫砷技術(shù))[21]。電解法存在脫砷效率低,耗電量大等缺點(diǎn)。

華宏全[22]通過(guò)對(duì)銅電解液脫砷過(guò)程的研究、試驗(yàn)和實(shí)踐,分析了并聯(lián)循環(huán)連續(xù)電積脫砷法,其中給出了部分參考值如下:銅離子濃度控制在1.5~6.5 g/L,溶液的銅砷濃度的比值一般控制在CCu∶CAs=(1.7~3.0)∶1,溶液加溫至60~65 ℃。

3.4 離子交換法

離子交換法脫砷是指利用砷在電解液中主要以砷酸根陰離子形態(tài)存在的特點(diǎn),采用陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行脫砷的方法。離子交換法是一種新技術(shù),但由于其工藝復(fù)雜、成本高、處理量少及難以回收有用金屬等缺點(diǎn)難以實(shí)現(xiàn)企業(yè)化。Suzuki等[23]利用單斜晶的水合氧化鋯填充多孔樹(shù)脂進(jìn)行離子交換脫砷,可使砷的濃度降低到工業(yè)排放標(biāo)準(zhǔn)。胡覺(jué)天等[24]合成了一種螯合交換樹(shù)脂柱,對(duì)As(Ⅲ)離子具有高效選擇性吸附,用NaOH溶液(5%)作洗脫液洗滌樹(shù)脂,可以完全回收As(Ⅲ),而且樹(shù)脂還可以再生利用。

3.5 溶劑萃取法

溶劑萃取法是指采用有機(jī)萃取劑將砷從溶液中萃取出來(lái)達(dá)到分離的目的。最常用的有機(jī)萃取劑[25]有TBP(磷酸三丁酯),TOPO(三辛基膦氧化物),以及醇類(2-乙基乙醇)等,其中TBP用得最廣泛,溶液中的砷以TBP·H2SO4·H3ASO4·H2O的形態(tài)進(jìn)入有機(jī)相,然后用水從有機(jī)相中洗出。不同的萃取劑對(duì)不同價(jià)態(tài)的砷的萃取效果不一樣,TBP對(duì)五價(jià)砷有比較好的萃取效果,而2-乙基乙醇對(duì)三價(jià)砷的萃取效果比較好,所以為了達(dá)到更好的萃取效果也可以采用混合萃取劑。

此外在溶劑萃取法中,為了提高砷的萃取效率,一般用煤油作稀釋劑并且添加乳膠抑制劑。用煤油作稀釋劑是因?yàn)橛袡C(jī)萃取劑的粘度比較大,添加乳膠抑制劑是為了防止在有機(jī)相與水相界面之間形成乳化層。

溶劑萃取法反應(yīng)速度快,效率高,但易殘存少量有機(jī)物,同時(shí)由于有機(jī)物的揮發(fā)會(huì)使操作環(huán)境變差。

李堅(jiān)[26]等在室溫條件下,用50%~60%的TBP做萃取劑,煤油做稀釋劑,蒸餾水做反萃劑來(lái)除去銅電解液中的砷,取得良好的效果。

4 火法-濕法聯(lián)合工藝

火法-濕法聯(lián)合工藝可以優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)達(dá)到更好的脫砷效果,該聯(lián)合工藝的優(yōu)點(diǎn)有兩點(diǎn):一是解決了焙燒過(guò)程中產(chǎn)生的粉塵污染,二是能有效分離砷與有價(jià)金屬。其實(shí)驗(yàn)原理為焙燒過(guò)程中揮發(fā)的砷和NaOH結(jié)合生成砷酸鈉,在隨后的水浸過(guò)程中進(jìn)入水溶液,達(dá)到脫砷的目的,有價(jià)金屬的品位得到提高,且Na3AsO4可用其它方法提取加以利用。

吳國(guó)元[27]研究了NaOH焙燒-水浸脫砷工藝處理高砷物料,其具體條件為溫度在650~700 ℃,物料和氫氧化鈉的質(zhì)量比為1.08∶1.1,添加1%左右的添加劑,浸出渣中砷低于1.0%。

5 生物脫砷

生物脫砷是釆用合適的微生物將含砷硫化礦轉(zhuǎn)化為可溶性的硫酸、硫酸鹽和砷酸鹽等。目前有報(bào)道的菌種有HQ-0211嗜熱菌[28]、氧化亞鐵硫桿菌、氧化硫硫桿菌及氧化鐵鐵桿菌[29]等。與其它脫砷方式相比,生物脫砷工藝更為環(huán)保和經(jīng)濟(jì),但生物脫砷受礦物、環(huán)境、微生物群落、工藝因素等多種因素的影響。

崔日成等人[30]在研究高砷金礦的微生物預(yù)氧化研究過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)影響微生物氧化預(yù)處理能力的主要有以下幾種因素:

(1)生物學(xué)因素:耐砷菌種的生長(zhǎng)特點(diǎn)、活性、生物酶溶液中各種離子等;

(2)礦物學(xué)因素:金礦中金的賦存狀態(tài)、礦石礦物組成及結(jié)構(gòu)類型、化學(xué)成分等;

(3)工藝因素:礦石粒度、礦漿濃度、表面活性劑、充氧量等;

(4)設(shè)備因素:反應(yīng)器結(jié)構(gòu)等。

毛在砂等[31]利用微生物對(duì)含砷金精礦進(jìn)行了預(yù)處理氧化脫砷實(shí)驗(yàn),使用了中度嗜熱的氧化硫硫桿菌(Thiobacillus thiooxidans)和中度嗜熱氧化鐵硫桿菌(Thiobacillus ferrooxidans)配成的混合菌液對(duì)含砷物料進(jìn)行預(yù)處理,嚴(yán)格控制工藝條件,可以在4 d左右使脫砷率高于80%,能在脫砷實(shí)驗(yàn)中達(dá)到既能脫砷、又提高脫硫率的目的。該法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、試劑消耗少、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),但是也存在著周期過(guò)長(zhǎng)的缺點(diǎn)。

6 結(jié)語(yǔ)

每種除砷技術(shù)都有自己的優(yōu)缺點(diǎn),不同的含砷物料要采取不同的除砷技術(shù)。浮選脫砷可以在選礦階段在不影響目標(biāo)金屬浮選技術(shù)指標(biāo)的情況下,將砷以脈石的形式最大程度地除去,盡量減少精礦物料里的砷含量。火法脫砷被大多冶煉廠廣泛采用,具有工藝成熟,適應(yīng)性強(qiáng),流程簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),但也存在脫砷率低,環(huán)境污染嚴(yán)重的缺點(diǎn)。濕法脫砷相對(duì)于火法脫砷來(lái)說(shuō)不產(chǎn)生粉塵,優(yōu)化了生產(chǎn)環(huán)境,有利于環(huán)保,但處理過(guò)程復(fù)雜,回收利用有價(jià)元素困難,成本相對(duì)較高。火法-濕法聯(lián)合工藝可以將火法脫砷和濕法脫砷的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)達(dá)到更好的脫砷效果。生物脫砷與其它脫砷方式相比更為環(huán)保和經(jīng)濟(jì),將成為最有發(fā)展前途的處理方法,但其尚屬起步階段,仍需進(jìn)一步研究和改進(jìn)。

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