韋海軍

（廣西農(nóng)墾糖業(yè)集團(tuán)柳興制糖有限公司，柳州545112）

甘蔗制糖還原糖分檢測(cè)樣液的快速配制

韋海軍

（廣西農(nóng)墾糖業(yè)集團(tuán)柳興制糖有限公司，柳州545112）

探討甘蔗制糖中糖品還原糖測(cè)定過(guò)程的數(shù)據(jù)規(guī)律性，能快速、準(zhǔn)確地確定糖品還原糖檢測(cè)時(shí)的理想滴定體積數(shù)及其應(yīng)配制的糖樣液濃度，能有效提高糖品還原糖分的檢測(cè)操作效率。對(duì)低還原糖分樣品的檢出作了簡(jiǎn)要說(shuō)明，根據(jù)樣品特性，有效變動(dòng)檢測(cè)過(guò)程，更有利于對(duì)樣品檢測(cè)效率和檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的提高。

甘蔗；還原糖分；糖樣液濃度；滴定體積數(shù)；配制糖樣液

在甘蔗制糖的過(guò)程中，無(wú)論是產(chǎn)生的蔗汁，還是產(chǎn)生的桔水和赤砂糖都要求檢測(cè)其中的還原糖分，還原糖的測(cè)定是根據(jù)“蘭艾濃法”和“蘭艾濃-恒容法”的方法［1］進(jìn)行操作。操作過(guò)程要求須進(jìn)行預(yù)檢，預(yù)檢的目的是確定一個(gè)合適的滴定濃度，以滿足其方法所要求的滴定檢測(cè)條件與結(jié)果。如何配制預(yù)檢的糖樣液濃度，成了關(guān)鍵的一步，本文依據(jù)“蘭艾濃法”和“蘭艾濃-恒容法”分別對(duì)糖汁、桔水、赤砂糖進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)所得數(shù)據(jù)找出其中的數(shù)據(jù)規(guī)律性，便能盡快確定所需要配制的糖樣液濃度，有利于進(jìn)行有效滴定操作，提高檢測(cè)操作速度和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)樣品：蔗汁，桔水，赤砂糖。實(shí)驗(yàn)要求：選擇相同或不同的樣品，配制成不同的糖樣液濃度，選擇合適的還原糖測(cè)定方法，對(duì)配制糖樣液進(jìn)行滴定操作。

操作過(guò)程：對(duì)同一個(gè)樣品，吸取測(cè)定其蔗糖分所用樣液的不同體積數(shù)分別放入200mL的容量瓶中，加入中性醋酸鉛1mL，脫鉛劑3mL，加水至刻度，即配制成不同濃度的配制糖樣液，經(jīng)過(guò)濾，取其濾液，按照“蘭艾濃法”的要求分別對(duì)蔗汁樣品的不同濃度的配制糖樣液進(jìn)行滴定操作，所得數(shù)據(jù)列于表1；按照“蘭艾濃-恒容法”的要求分別對(duì)桔水、赤砂糖不同濃度的配制糖樣液進(jìn)行滴定操作，所得數(shù)據(jù)列于表2、表3。

表1 某一蔗汁樣品還原糖分的檢測(cè)數(shù)據(jù)

表2 某一桔水樣品利用測(cè)其蔗糖分樣液配制還原糖分樣液的檢測(cè)數(shù)據(jù)

表3 利用含不同還原糖分的赤砂糖樣液配制還原糖樣液的檢測(cè)數(shù)據(jù)

2 結(jié)果與分析

從表1、表2、表3中可以看出，無(wú)論是“蘭艾濃法”，還是“蘭艾濃-恒容法”，所配制糖樣液濃度越高，消耗配制糖樣液體積就越少。那是因?yàn)檫€原糖分析方法，用的甲液和乙液的混和液中，能參與反應(yīng)的銅離子的量是定量的，定量的銅離子只能與一定量的還原糖量反應(yīng)[2]，而對(duì)同一糖樣品中的還原糖含量是不變的。滴定過(guò)程中所用配制的糖液濃度越高，所耗用配制糖樣液體積就越少，消耗配制糖樣液體積與其濃度成反比例的關(guān)系。對(duì)同一樣品，也就是所配制成的糖樣液濃度與所消耗糖樣液體積數(shù)的乘積是一個(gè)定值，根據(jù)這個(gè)定值就可以確定，在再次檢測(cè)同一個(gè)糖樣時(shí)，如果先假定一個(gè)理想的糖樣液滴定體積數(shù)，那么就可以算出與之對(duì)應(yīng)的糖樣液測(cè)定濃度。在理論上就能比較好地將滴定體積數(shù)控制在20～40mL范圍內(nèi)，以增強(qiáng)分析的準(zhǔn)確度，滿足容量滴定分析法［3］的要求，克服了盲目配制糖樣液濃度的情況。反過(guò)來(lái)，也可以由先確定的配制糖樣液的滴定濃度，算出在此配制糖樣液濃度下，所消耗的滴定體積數(shù)是否能在20～40mL范圍內(nèi)。

2.1 蔗汁還原糖的測(cè)定-“蘭艾濃法”

假如某一蔗汁樣品第一次配制成濃度為20%（體積比）的糖液，在滴定時(shí)消耗該配制糖樣液40mL，此滴定體積數(shù)值稍大，為此，有必要要求滴定消耗配制糖樣液體積數(shù)為32mL時(shí)，根據(jù)首次滴定的數(shù)據(jù)進(jìn)行運(yùn)算，當(dāng)再次滴定時(shí)，應(yīng)配制成糖樣液濃度的運(yùn)算過(guò)程：40×20%÷32×100%=25%，即當(dāng)再次配制的糖樣液濃度為25%時(shí)，滴定時(shí)所消耗的該糖樣液滴定體積數(shù)必定在32mL左右，因?yàn)椋?0×20%÷25%=32。

2.2 赤砂糖或桔水還原糖的測(cè)定-“蘭艾濃-恒容法”

在檢測(cè)桔水和赤砂糖中還原糖的過(guò)程也同樣實(shí)用，只要先配制成某一濃度配制糖樣液進(jìn)行試滴定，在滴定體積數(shù)不理想的情況下，就可按首次滴定所得的滴定體積數(shù)與對(duì)應(yīng)的配制糖樣液濃度進(jìn)行運(yùn)算，假定再次檢測(cè)時(shí)的某一理想滴定體積，就可以算出應(yīng)該配制怎么樣的糖液濃度。這樣，對(duì)于赤砂糖中還原糖極低時(shí)，在利用測(cè)定其蔗糖分所配制樣品編號(hào)1規(guī)定量（26g/100mL）濃度樣液，進(jìn)行配制滴定糖樣液時(shí)，有時(shí)滴定耗用配制糖樣液體積數(shù)會(huì)超出20～40mL的范圍。如表3，赤砂糖樣品編號(hào)1的配制糖樣液濃度25.48g/100mL，其對(duì)應(yīng)的滴定體積終點(diǎn)為46mL，已超出容量法的滴定體積范圍要求。這時(shí)要再想利用樣品編號(hào)1規(guī)定量樣液，再配制高一點(diǎn)的糖液滴定濃度，希望控制滴定體積數(shù)在20～40mL內(nèi)已不可能。不過(guò)，可以用此次所得數(shù)據(jù)的乘積，設(shè)定再次滴定的體積為某一數(shù)值，運(yùn)算出此滴定體積數(shù)對(duì)應(yīng)的糖樣液濃度。按所運(yùn)算出的濃度，可以利用直接稱量原樣品克數(shù)的方法，加少許水在燒杯中將樣品溶解后，移入200mL容量瓶中，加入中性醋酸鉛、脫鉛劑，定容，過(guò)濾，然后進(jìn)行滴定操作，其數(shù)據(jù)見表4。

表4中，對(duì)同一赤砂糖樣品1，在首次滴定消耗的配制糖樣液體積與對(duì)應(yīng)的濃度的乘積為項(xiàng)目①中值，假定再次滴定操作時(shí)，耗用配制糖樣液體積為項(xiàng)目于中值，就可運(yùn)算出對(duì)應(yīng)配制糖樣液濃度項(xiàng)目③中值，由項(xiàng)目③中值直接稱量赤砂糖原樣品項(xiàng)目④中值，經(jīng)溶解后，配制成總?cè)萘繛?00mL的配制糖樣液項(xiàng)目⑤中值，再進(jìn)行實(shí)際滴定操作得項(xiàng)目⑥中的對(duì)應(yīng)值，所得的實(shí)際滴定操作所消耗配制糖樣液體積項(xiàng)目⑥中值與對(duì)應(yīng)假定滴定配制糖樣液體積項(xiàng)目于中值基本相一致。說(shuō)明，對(duì)于赤砂糖或桔水來(lái)說(shuō)，用的是“蘭艾濃-恒容法”的檢測(cè)方法，對(duì)同一樣品，可以利用直接稱取原樣品量的方法，配制成糖樣液的某一濃度進(jìn)行檢測(cè)，同比利用吸取測(cè)其蔗糖分時(shí)的糖樣液配制成測(cè)定其還原糖分樣液的方法，其結(jié)果是完全一致的。

表4 直接稱取赤砂糖樣品克數(shù)配成還原糖測(cè)定所需糖液濃度的檢測(cè)數(shù)據(jù)

3 結(jié)論

（1）同一樣品，其含還原糖量是一定的，測(cè)定時(shí)所消耗配制糖樣液體積數(shù)與配制糖樣液濃度成反比例的關(guān)系，利用這一規(guī)律性，能有效提高檢測(cè)操作過(guò)程的效率及結(jié)果的準(zhǔn)確度。（2）在進(jìn)行糖品中還原糖分的檢測(cè)操作時(shí)，根據(jù)首檢數(shù)據(jù)，利用數(shù)據(jù)間的關(guān)系，能很快確定復(fù)檢時(shí)，應(yīng)配制的理想糖樣液濃度和應(yīng)消耗的配制糖樣液體積數(shù)。（3）利用直接稱取原樣品量的方法，配制成滴定操作的樣液濃度，能對(duì)含低還原糖分的樣品進(jìn)行有效的檢測(cè)。

[1]廣東省甘蔗糖業(yè)食品科學(xué)研究所.甘蔗制糖化學(xué)管理統(tǒng)一分析方法[M].北京：輕工業(yè)出版社，1997.

[2]沈力鈞.食品分析[M].北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，1994.

[3]顧炳剛.分析化學(xué)[M].北京：中國(guó)廣播電視出版社，2005.

Fast Preparation of Sample Detection for Reducing Sugar in Cane Sugar Manufacture

WEI Hai-jun
(Liuzhou Sugar Co.Ltd of Guangxi Agricultural Reclamation Sugar Industry Group,Liuzhou 545112,China)

Sugar sample were tested to rapidly,accurately confirm ideal titration volume amount and concentration of reducing sugar detection in cane sugar manufacture,and the detection effect and accuracy of reducing sugar were increased.

sugarcane;reducing sugar;concentration of sugar sample;titration volume amount;preparation of sugar sample

S566.1

A

1007-2624（2014）02-0035-02

10.13570/j.cnki.scc.2014.02.013

2013-08-07

韋海軍（1973-），男，廣西柳江縣人，工程師，主要從事糖品工業(yè)分析工作。