申 輝，范學(xué)輝，張清安,2,*，李玉梅

（1.陜西師范大學(xué)食品工程與營養(yǎng)科學(xué)學(xué)院，陜西 西安 710119；2.陜西省果蔬深加工技術(shù)研究中心，陜西 西安 710119）

苦杏仁皮水不溶性膳食纖維提取工藝優(yōu)化及其特性分析

申 輝1，范學(xué)輝1，張清安1,2,*，李玉梅1

（1.陜西師范大學(xué)食品工程與營養(yǎng)科學(xué)學(xué)院，陜西 西安 710119；2.陜西省果蔬深加工技術(shù)研究中心，陜西 西安 710119）

以苦杏仁皮為原料，選取NaOH溶液濃度、超聲時(shí)間和超聲溫度為試驗(yàn)因素，采用響應(yīng)面法優(yōu)化苦杏仁皮中水不溶性膳食纖維的提取工藝，并對(duì)影響其持水性和溶脹性的因素進(jìn)行研究。結(jié)果表明，苦 杏仁皮中水不溶性膳食纖維 提取的最佳工藝條 件為NaOH溶液濃度0.70 mol/L、超聲時(shí)間 51 min、超聲溫度86 ℃，此時(shí)水不溶性膳食纖維提取率為49.73%。在研究范圍內(nèi)，其持水性和溶 脹性受葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響較小，受酸堿度和超聲溫度的影響較為顯著。

苦杏仁皮；水不溶性膳食纖維；響應(yīng)面法；持水性；溶脹性

膳食纖維是指在人體小腸中不被消化吸收而在大腸中能完全或部分被微生物發(fā)酵利用的植物性食品成分、碳水化合物及其類似物的總稱[1-2]，被譽(yù)為第七營養(yǎng)素[3-4]，按其溶解性可分為水不溶性膳食纖維（insoluble dietary fiber，IDF）和水溶性膳食纖維（soluble dietary fiber，SDF）[5-6]。膳食纖維對(duì)糖尿病、動(dòng)脈硬化、高血脂、高血壓、肥胖、便秘等疾病有很好的預(yù)防和輔助治療作用，是一種比較理想的功能性食品原料[7-13]。

苦杏仁皮為杏仁加工過程中的副產(chǎn)物，含量占杏仁的2%～5%左右。目前杏仁皮主要作為輔料添加在飼料當(dāng)中?？嘈尤势こ猩倭康狞S酮、果膠、多酚、色素等成分外，還含有大量的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等功能性膳食纖維[14-15]，目前從苦杏仁皮中優(yōu)化提取膳食纖維的研究報(bào)道較少。本研究采用響應(yīng)面分析法對(duì)苦杏仁皮中水不溶性膳食纖維的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，并研究其部分理化特性（持水性、溶脹性等），以期為苦杏仁的進(jìn)一步開發(fā)利用提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

苦杏仁皮 陜西天壽杏仁食品有限公司；氫氧化鈉、鹽酸、葡萄糖、雙氧水（均為分析純） 西安化學(xué)試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

JA2003N型電子天平 上海精密科學(xué)儀器有限公司；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱、FW400A型高速萬能粉碎機(jī)北京科偉永興儀器有限公司；KQ3200B超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長城科工貿(mào)有限公司；LXJ-Ⅱ型低速大容量多管離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 IDF的制備

稱取一定量的干燥苦杏仁皮，經(jīng)高速萬能粉碎機(jī)粉碎后，分別過60、100 目篩，取100 目篩中留存物備用。

精確稱取5.000 g樣品，按料液比為1∶20（g/mL）加入一定濃度的堿液（NaOH），在一定超聲溫度條件下超聲一定時(shí)間，過濾取濾渣。向?yàn)V渣中加入蒸餾水20 mL，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至中性后加入雙氧水15 mL，在室溫條件下脫色1.0 h。真空抽濾，取濾渣，干燥即得苦杏仁皮水不溶性膳食纖維。按公式（1）計(jì)算提取率。

1.3.2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

苦杏仁皮水不溶性膳食纖維的提取工藝中，NaOH溶液濃度、超聲時(shí)間以及超聲溫度都會(huì)影響IDF的提取率。因此選取NaOH溶液濃度、超聲時(shí)間、超聲溫度3 個(gè)因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)，研究其對(duì)提取率的影響。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以NaOH溶液濃度（X1）、超聲時(shí)間（X2）、超聲溫度（X3）3 個(gè)因素做響應(yīng)面分析試驗(yàn)，優(yōu)化提取工藝。因素水平見表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平Table1 Factors and levels used in response surface analysis

1.3.3 理化特性分析

考察不同葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)（2%、4%、6%、8%、10%、12%）、酸堿度（pH 3、5、7、9、11）、超聲溫度（20、40、60、80、100 ℃）等因素對(duì)苦杏仁皮水不溶性膳食纖維持水性及溶脹性的影響。

1.3.3.1 持水性測(cè)定[16]

精確稱取1.000 g干燥樣品于燒杯中，加50 mL蒸餾水，25 ℃浸泡24 h，3 000 r/min離心15 min，除去上清液，稱濕質(zhì)量，然后在105 ℃條件下烘干至質(zhì)量恒定，稱干質(zhì)量。按公式（2）計(jì)算持水性。

1.3.3.2 溶脹性測(cè)定[17-18]

精確稱取1.000 g干燥樣品于10 mL量筒中，輕微振蕩，保持表面平整，讀取干品體積，再將干品轉(zhuǎn)移至100 mL量筒中，加入50 mL蒸餾水，振蕩搖勻，25 ℃條件下浸泡24 h，測(cè)定體積。按公式（3）計(jì)算溶脹性。

2 結(jié)果與分析

2.1 NaOH溶液濃度對(duì)IDF提取率的影響

選取0.1、0.2、0.3、0.5、1.0 mol/L五個(gè)不同濃度的NaOH溶液進(jìn)行試驗(yàn)，超聲溫度50 ℃、超聲時(shí)間30 min，結(jié)果見圖1。

圖1 NaOH溶液濃度對(duì)IDF提取率的影響Fig.1 Effect of alkali concentration on the extraction yield of IDF

堿能夠去除苦杏仁皮中的黃酮類、色素類等堿溶性物質(zhì)，因此NaOH溶液濃度對(duì)IDF的提取率有一定影響。由圖1可知，在0.1～0.3 mol/L范圍內(nèi)，提取率無明顯差異，繼續(xù)增大堿液濃度，提取率明顯降低，可看出在0.5 mol/L時(shí)達(dá)到最低值，在此之后提取率隨堿液濃度的增大無顯著性變化。這可能是由于當(dāng)堿液濃度增大到0.5 mol/L時(shí)，黃酮、色素等非膳食纖維類物質(zhì)被去除的量達(dá)到穩(wěn)定。隨著堿液濃度的增大，溶液氧化性增強(qiáng)，膳 食纖維的結(jié)構(gòu)也會(huì)遭到破壞[19-20]，造成提取率進(jìn)一步下降。但隨著堿液濃度的增大，堿溶性物質(zhì)被 去除的越多，所得IDF的純度也就越高。因此NaOH溶液濃度在0.5～0.8 mol/L較為合適。

2.2 超聲時(shí)間對(duì)IDF提取率的影響

在NaOH溶液濃度0.2 mol/L、超聲溫度50 ℃的條件下，選取超聲時(shí)間10、30、50、70、90 min進(jìn)行研究，結(jié)果見圖2。

在30～90 min內(nèi)，隨著時(shí)間的延長，提取率呈下降趨勢(shì)，這是因?yàn)殡S著超聲時(shí)間的延長，堿溶性物質(zhì)溶出的越多，表現(xiàn)為提取率逐漸下降。但超聲時(shí)間不易過長，否則IDF的結(jié)構(gòu)會(huì)遭到破壞。隨著堿處理時(shí)間的延長，IDF純度可能表現(xiàn)為先增加后下降的趨勢(shì)[21]。

圖2 超聲時(shí)間對(duì)IDF提取率的影響Fig.2 Effect of ultrasonication time on the extraction yield of IDF

2.3 超聲溫度對(duì)IDF提取率的影響

在NaOH溶液濃度0.2 mol/L、超聲時(shí)間30 min的條件下，選取30、50、70、90 ℃ 4 個(gè)超聲溫度研究其對(duì)提取率的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 超聲溫度對(duì)IDF提取率的影響Fig.3 Effect of extraction temperature on the extraction yield of IDF

由圖3可知，當(dāng)超聲溫度從30 ℃增加到50 ℃時(shí)，提取率明顯下降，這可能是由于非膳食纖維類物質(zhì)溶解性的提高，導(dǎo)致提取率下降明顯。超聲溫度從50 ℃升高到90 ℃的過程中，提取率呈緩慢下降趨勢(shì)，這是因?yàn)楫?dāng)超聲溫度超過50 ℃時(shí)非膳食纖維類物質(zhì)和IDF發(fā)生降解，導(dǎo)致提取率下降[22]，但下降趨勢(shì)明顯小于之前。此時(shí)表現(xiàn)為提取率下降，IDF的純度升高。

2.4 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

采用Design-Expert 7.0.0軟件，按照Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上選取NaOH溶液濃度、超聲時(shí)間、超聲溫度作為自變量，水不溶性膳食纖維的提取率作為響應(yīng)值，進(jìn)行響應(yīng)面分析試驗(yàn)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見表2。

對(duì)表2的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面分析，經(jīng)回歸擬合，各因素對(duì)響應(yīng)值的影響可用以下公式表示：

對(duì)回歸模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果Table2 Experimental design and corresponding results for response surface analysis

表3 方差分析表Table3 Analysis of variance

根據(jù)方差分析結(jié)果，剔除影響不顯著項(xiàng)，簡化后的回歸方程為：

2.5 響應(yīng)面分析及優(yōu)化

保持3 個(gè)變量中的一個(gè)變量在0水平，另外兩個(gè)變量在相應(yīng)范圍內(nèi)變化，作響應(yīng)面圖。由圖4～6可知，當(dāng)超聲溫度一定時(shí)，提取率隨NaOH溶液濃度和超聲時(shí)間的增大先降低后升高；當(dāng)超聲時(shí)間一定時(shí)，提取率隨NaOH溶液濃度和超聲溫度的增大先降低后升高；當(dāng)NaOH溶液濃度一定時(shí)，提取率隨超聲時(shí)間和超聲溫度的增大先升高后降低。為進(jìn)一步確定最佳點(diǎn)，再對(duì)回歸模型求一階偏導(dǎo)，得出3 個(gè)因素的最優(yōu)試驗(yàn)點(diǎn)為（0.194、0.356、1.567），通過水平轉(zhuǎn)換公式，得出實(shí)際最優(yōu)參數(shù)為NaOH溶液濃度0.68 mol/L、超聲時(shí)間50.68 min、超聲溫度86.34 ℃，此時(shí)IDF的提取率為48.88%。表明該條件下非膳食纖維類物質(zhì)的去除效果最好，IDF的提取效果最佳。考慮到實(shí)際操作，將工藝參數(shù)修正為NaOH溶液濃度0.70 mol/L、超聲時(shí)間51 min、超聲溫度86 ℃，在此條件下IDF的提取率為49.73%，與理論值很接近，表明該數(shù)學(xué)模型對(duì)優(yōu)化苦杏仁皮水不溶性膳食纖維的提取工藝是可行的。

圖4 NaOH溶液濃度和超聲時(shí)間交互作用響應(yīng)面Fig.4 Response surface for alkali concentration and ultrasonication time

圖5 NaOH溶液濃度和超聲溫度交互作用響應(yīng)面Fig.5 Response surface for alkali concentration and extraction temperature

圖6 超聲時(shí)間和超聲溫度交互作用響應(yīng)面Fig.6 Response surface for ultrasonication time and extraction temperature

2.6 IDF的持水性和溶脹性

2.6.1 葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

由圖7可知，隨著葡萄糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，IDF的持水性呈先增大后減小再增大再減小的變化趨勢(shì)；隨著葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，溶脹性先緩慢上升，繼而緩慢降低，這可能是由葡萄糖與IDF競(jìng)爭(zhēng)和水分子的結(jié)合造成的[23]。因此在制作膳食纖維制品時(shí)，應(yīng)考慮葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)IDF理化特性的影響。

圖7 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)葡萄糖溶液中IDF的持水性和溶脹性Fig.7 Wa ter-holding capacity and swelling capacity of IDF in the presence of various concentrations of glucose

2.6.2 酸堿度的影響

圖8 不同pH值條件下IDF的持水性和溶脹性Fig.8 Water-holding capacity and swelling capacity of IDF at various pH levels

由圖8可知，苦杏仁皮中IDF在中性條件下有較強(qiáng)的持水力和膨脹力；與中性環(huán)境相比，在偏酸性環(huán)境下IDF的持水性無明顯變化，在堿性條件下，IDF的持水性呈明顯的下降趨勢(shì)。溶脹性在pH 3～9范圍內(nèi)緩慢的增加，但在強(qiáng)堿條件下下降明顯。這可能是因?yàn)闅溲醺x子影響了膳食纖維分子，使其內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生變化[24]，導(dǎo)致持水性和溶脹性均下降。

2.6.3 超聲溫度的影響

圖9 不同超聲溫度條件下IDF的持水性和溶脹性Fig.9 Water-holding capacity and swelling capacity of IDF at various temperatures

由圖9可知，隨著超聲溫度的升高，苦杏仁皮IDF的持水性和溶脹性均呈上升趨勢(shì)。這是由于超聲溫度升高，膳食纖維更易與水分子結(jié)合，使其持水性和溶脹性增強(qiáng)[25]。當(dāng)超聲溫度高于60 ℃時(shí)，持水性和溶脹性的增加趨勢(shì)變緩。因此，在使用苦杏仁皮水不溶性膳食纖維制品時(shí)，應(yīng)保持在較溫和的超聲溫度條件下，以保證其良好的理化性能。

3 結(jié) 論

本研究以苦杏仁皮為原料提取水不溶性膳食纖維，以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，利用響應(yīng)面分析法，對(duì)提取條件進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明最優(yōu)提取條件為NaOH溶液濃度0.70 mol/L、超聲時(shí)間51 min、超聲溫度86 ℃，此時(shí)IDF的提取率為49.73%。

持水性和溶脹性隨超聲溫度的升高而增大，隨葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大呈波浪形變化。持水性受酸性影響較小，但在堿性條件下開始顯著下降，而溶脹性隨pH值的增大而增大，但在過堿環(huán)境中呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這些性質(zhì)是苦杏仁皮水不溶性膳食纖維開發(fā)利用的有益基礎(chǔ)。

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Optimization of Insoluble Dietary Fiber Extraction from Apricot Kernel Skin and Its Physicochemical Characteristics

SHEN Hui1, FAN Xue-hui1, ZHANG Qing-an1,2,*, LI Yu-mei1
(1. College of Food Engineering and Nutritional Science, Shaanxi Normal University, Xi’an 710119, China; 2. Research Center of Fruit and Vegetable Deep-processing Technology, Xi’an 710119, China)

The extraction conditions of insoluble dietary fiber (IDF) from apricot kernel skins were optimized using response surface methodology by modeling extraction yield with respect to three variables including alkali concentration, ultrasonication time and extraction temperature. Furthermore, factors affecting the water-holding capacity and swelling capacity of IDF were also studied. The results showed that the optimal extraction conditions were as follows: sodium hydroxide concentration, 0.70 mol/L; ultrasound-assisted extraction time, 51 min; and extraction temperature, 86 ℃. The extraction yield of IDF was 49.73% under these conditions. In addition, this study found that the water-holding capacity and swelling capacity of the IDF were affected less by glucose concentration, but signifi cantly by pH and temperature within the investigated ranges.

apricot kernel skin; insoluble dietary fi ber; response surface methodology; water-holding capacity; swelling capacity

TS255.6

A

1002-6630（2014）20-0006-05

10.7506/spkx1002-6630-201420002

2014-06-06

國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目（31101324）；陜西省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（2011JQ2003）；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)（GK201302039；GK201404006）

申輝（1989—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)樾尤屎肿儥C(jī)理及其褐變控制。E-mail：shsnnu@163.com

*通信作者：張清安（1976—），男，副教授，博士，研究方向?yàn)槭称烽_發(fā)和食品加工過程控制。E-mail：qinganzhang@snnu.edu.cn