摘 要：近些年伴隨著各種獸藥的廣泛應(yīng)用，出現(xiàn)了一系列重大食品安全事件，人們對于獸藥的殘留問題日益重視，受國際間貿(mào)易等因素的影響，極大的增加了獸藥殘留成分分析對象、測定難度和樣本數(shù)量，面對對這一現(xiàn)象，對獸藥殘留分析迫切需要采用一種靈敏、快速且簡便的方法，同時(shí)還可以對大批量樣品獸藥殘留進(jìn)行同時(shí)處理測定分析。本次研究對穩(wěn)定性同位素在獸藥殘留檢測中的應(yīng)用進(jìn)行研究，闡明此種檢測方法對我國食品安全監(jiān)測發(fā)展發(fā)揮的重要作用。

關(guān)鍵詞：獸藥殘留 穩(wěn)定性同位素 檢測 應(yīng)用

中圖分類號：O628 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）05（a）-0228-01

伴隨著人們生活水平的不斷提升，對食品的安全要求也逐漸增高，目前食品安全尤其是動(dòng)物食品安全要求并不容樂觀，動(dòng)物食品安全下降的主要原因是獸藥殘留因素[1]。獸藥殘留是指在對畜禽用藥之后殘留或積蓄在其機(jī)體內(nèi)或產(chǎn)物中能夠的其他代謝物或中原型藥物，同時(shí)還包括了和獸藥相關(guān)的殘留雜質(zhì)。伴隨著人們對動(dòng)物源食品的質(zhì)量型轉(zhuǎn)變，全世界開始普遍關(guān)注獸藥殘留問題，自20世紀(jì)60年代開始，污染物和視頻添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)對獸藥殘留毒性進(jìn)行相關(guān)評價(jià)，提供了人們認(rèn)識獸藥殘留危害和控制的依據(jù)。獸藥可以有效防止動(dòng)物疾病，對改善畜產(chǎn)品的質(zhì)量、提升畜產(chǎn)品生產(chǎn)效率作用重大。但受養(yǎng)殖人員缺乏科學(xué)知識和追求經(jīng)濟(jì)利益心理影響，當(dāng)前畜牧業(yè)中普遍存在濫用獸藥現(xiàn)象，造成獸藥殘留現(xiàn)象嚴(yán)重，不僅對人體健康產(chǎn)生了直接的危害，還嚴(yán)重影響了畜牧業(yè)的發(fā)展，造成生態(tài)環(huán)境破壞[2]。

1 獸藥殘留檢測分析中穩(wěn)定性同位素的應(yīng)用

獸藥殘留分析時(shí)存在了獸藥殘留代謝產(chǎn)物多樣、獸藥殘留代謝產(chǎn)物不明確、干擾物質(zhì)多、待測物質(zhì)濃度低、樣品基質(zhì)復(fù)雜等多種現(xiàn)象特點(diǎn)，目前廣泛采用的主流篩選法，如熒光分析法、液相色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法等技術(shù)方法均存在了一定的局限性，需要對檢測陽性結(jié)構(gòu)進(jìn)行明確驗(yàn)證定量、定性分析，采用質(zhì)譜可以同時(shí)提供定量信息和定性信息。所以在發(fā)達(dá)國家均采用質(zhì)譜法對獸藥殘留進(jìn)行檢測。據(jù)統(tǒng)計(jì)資料顯示，為了將前后處理、質(zhì)譜檢測器和視頻復(fù)雜基質(zhì)效應(yīng)等因素造成的測定結(jié)果偏差影響避免，獸藥殘留檢測方法在80%以上應(yīng)用同位素內(nèi)標(biāo)，可以將出現(xiàn)的誤差有效避免，極大的提升了檢測方法穩(wěn)定性[3]。

利用同位素豐度精確的質(zhì)譜測量以及加入稀釋劑準(zhǔn)確稱量，對待測樣品中的某項(xiàng)元素的絕對量進(jìn)行計(jì)算，實(shí)現(xiàn)將元素化學(xué)分析轉(zhuǎn)化為同位素測量的方式即為同位素稀釋質(zhì)譜法。也就是要將含有一定量該元素的另一種同位素稀釋劑加入到待測的同位素樣品中，混合均勻使其達(dá)到同位素交換平衡，對相應(yīng)的同位素豐度比值進(jìn)行測量就能對待測同位素含量進(jìn)行定量測定。同位素稀釋質(zhì)譜法具有化學(xué)計(jì)量高準(zhǔn)確度以及同位素質(zhì)譜測量高精度等優(yōu)勢。安東尼奧·德爾加多曾經(jīng)預(yù)言，在對牛的肉、毛和角等組織采用加入穩(wěn)定性同位素內(nèi)標(biāo)物方法進(jìn)行測定分析，能夠快速、準(zhǔn)確的對牛飼料種類進(jìn)行準(zhǔn)確、快速鑒定，對獸藥中添加量進(jìn)行確定，可以將主流篩選獸藥殘留分析的局限性打破，被眾多國家的科研人員所認(rèn)可。

2 抗生素類獸藥殘留檢測分析中的應(yīng)用

獸藥大量、頻繁使用會(huì)造成動(dòng)物機(jī)體中耐藥致病菌極易感染給人類，且過多的使用抗生素藥物會(huì)在動(dòng)物體內(nèi)產(chǎn)生殘留、積蓄，造成人體內(nèi)細(xì)菌產(chǎn)生耐藥性效用，對于人體的微生態(tài)產(chǎn)生擾亂作用，引發(fā)各種毒副作用。目前土霉素、金霉素、氯霉素及四環(huán)素時(shí)主要的，造成畜產(chǎn)品殘留量超標(biāo)的主要抗生素種類。畜禽產(chǎn)品中藥物殘留請康已經(jīng)成為了獸藥殘留檢測分析的技術(shù)貿(mào)易壁壘，畜禽產(chǎn)品中出現(xiàn)抗生素藥物殘留超標(biāo)會(huì)造成貿(mào)易出口受阻，造成我國出現(xiàn)重大的經(jīng)濟(jì)問題，我國因?yàn)槁让顾乜股爻瑯?biāo)造成畜禽產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)損失較嚴(yán)重。意大利的學(xué)者研究表明，采用LC-MS/MS（液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜）技術(shù)測定，以負(fù)離子模式對蜂蜜中氯霉素進(jìn)行殘留量的測定，并將作同位素內(nèi)標(biāo)加入?？梢垣@得97%～102%的加標(biāo)回收率，定量限達(dá)到0.10 ug/kg，最低的檢測限可達(dá)0.07 ug/kg。付石軍[4]等通過對LC-MS/MS檢測技術(shù)在飼料中獸藥含量、畜產(chǎn)品中獸藥殘留、畜禽尿液中獸藥的殘留及對違禁藥物以及有害添加劑等檢測研究結(jié)果表明，LC-MS/MS檢測技術(shù)具有應(yīng)用范圍廣、專屬性較強(qiáng)、靈敏度較高、分離能力高等特點(diǎn)，應(yīng)用前景十分廣闊。

3 磺胺類獸藥殘留檢測分析中的應(yīng)用

以作為飼料添加劑或通過口服、輸液、創(chuàng)傷外用等多種方式用藥殘留在動(dòng)物源食品中是磺胺類獸藥殘留主要方式。磺胺類藥物（SAs）包括具有氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的藥物，可以對細(xì)菌的葉酸代謝進(jìn)行抑制，對蛋白質(zhì)和細(xì)菌核酸合成產(chǎn)生一定的干擾作用[5]。磺胺類藥物在體內(nèi)代謝和作用的時(shí)間相對較長，會(huì)在體內(nèi)長期積累，如人體長期存在磺胺會(huì)造成多種細(xì)菌產(chǎn)生磺胺藥物抗藥性。在近十多年中，我國出現(xiàn)了較嚴(yán)重的動(dòng)物源食品磺胺類藥物殘留量超標(biāo)現(xiàn)象，多發(fā)生于牛、豬和禽類動(dòng)物中。我國對牛羊豬等家禽磺胺類藥劑總殘留限量有明確規(guī)定，不能超過300 ug/kg，偶能規(guī)定不能超過100 ug/kg。國內(nèi)有學(xué)者采用氘代試劑作為內(nèi)標(biāo)，對蝦和鰻魚中的33類磺胺類藥物和喹諾酮類（ONs）藥物殘留采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)進(jìn)行測定，結(jié)果顯示檢出限為1.0 ug/kg，定量限可達(dá)2.0 ug/kg。證明此項(xiàng)檢測方法簡單快捷，可以實(shí)現(xiàn)一定程度上的SAs藥物殘留快速檢測。

4 結(jié)語

穩(wěn)定性同位素檢測獸藥殘留在國外發(fā)展較早，20世紀(jì)后在我國形成了快速發(fā)展，同位素試劑在多種科學(xué)研究領(lǐng)域產(chǎn)生了極為重要的作用。利用穩(wěn)定性同位素試劑作內(nèi)標(biāo)，應(yīng)用質(zhì)譜法對動(dòng)物源食物中的獸藥殘留進(jìn)行檢測，可以提供準(zhǔn)確的定量、定性信息，對檢測中出現(xiàn)的誤差進(jìn)行校正，提升獸藥殘留檢測穩(wěn)定性。在我國獸藥殘留檢測中發(fā)展前景廣闊。

參考文獻(xiàn)

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[2]王俊菊，高木珍，包建民.高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在獸藥殘留檢測中的應(yīng)用進(jìn)展[J].中國獸藥雜志，2011，45（7）：45-51.

[3]邵德佳，蔣天梅，周楊，等.淺析實(shí)驗(yàn)室獸藥殘留檢測管理[J].中國獸藥雜志.2012，46（1）：47-50.

[4]付石軍，郭時(shí)金，張志關(guān)，等.液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法在獸藥殘留檢測中的應(yīng)用[J].家畜生態(tài)學(xué)報(bào)，2012，33（2）：106-109.

[5]汪霞，仲鋒，畢言鋒，等.做好獸藥殘留檢測工作的幾點(diǎn)體會(huì)[J].中國獸藥雜志，2012，46（2）：42-44.