摘 要：本文介紹了硝基紫蒽酮工藝生產(chǎn)黑色還原染料的可行性研究?，F(xiàn)使用的還原系列黑色染料或者烏黑度不夠高，或者工藝流程長(zhǎng)，污染嚴(yán)重。本文用硝基紫蒽酮工藝生產(chǎn)的黑色染料生產(chǎn)工藝流程短，附加值高，有較好的經(jīng)濟(jì)效益。

關(guān)鍵詞：還原染料 硝基紫蒽酮 商品化

中圖分類號(hào)：TQ61 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2013）05（a）-0085-01

還原染料印染牢度好，環(huán)保性能高的特點(diǎn)逐步得到高端印染行業(yè)的關(guān)注。相對(duì)于其他色系的還原染料，黑色還原染料的烏黑度和三廢污染問題尚待解決。我們根據(jù)市場(chǎng)的需要，原料來源，本廠條件等因素，選擇了用硝基紫蒽酮生產(chǎn)黑色還原染料的工藝，此工藝流程短，附加值高，有較好的經(jīng)濟(jì)效益。該品種在棉及其混紡織物上烏黑度高，有很好的染色性能，不含致癌芳香胺、多氯聯(lián)苯及禁止使用的紡織化學(xué)品，重金屬含量低，符合市場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品生態(tài)環(huán)保的限量要求。

1 產(chǎn)品介紹

名稱：還原直接黑DB

化學(xué)名稱：硝基紫蒽酮

結(jié)構(gòu)式：C34H15O4N

分子量：501

2 產(chǎn)品主要理化性質(zhì)：

外觀，深黑色粉末，不溶于水及一般有機(jī)溶劑，能溶于濃硫酸。

應(yīng)用：本產(chǎn)品的染色性能與一般還原染料相似，主要應(yīng)用于棉和維綸的染色。

3 小試工藝

3.1 原料：紫蒽酮、硫酸、硝酸

3.2 反應(yīng)方程式

如圖1。

3.3 試驗(yàn)操作

將硫酸投入裝有攪拌和溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中，開動(dòng)攪拌，溫度調(diào)至40℃左右，慢慢加入定量的紫蒽酮，加完后繼續(xù)在40℃以下保溫1小時(shí)，使紫蒽酮溶解完全，待全部溶解后，升溫至70℃，滴加水，溫度保持在70℃～80℃之間，然后降溫至35℃～40℃，滴加預(yù)先配制好的混酸，在此溫度下保持?jǐn)嚢?小時(shí)，待硝化反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)物料倒入水中稀釋，攪拌后減壓過濾，濾餅用溫水（50℃～60℃），洗至中性，烘干，稱重。濾液約為30%的稀硫酸，進(jìn)入三廢處理。

4 試驗(yàn)結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

如表1。

4.2 數(shù)據(jù)分析

（1）酸配比對(duì)染料色光的影響：硝酸含量對(duì)染料色光有較大的影響，硝酸在12%以下時(shí)，色光為紫藍(lán)，在12%～14%時(shí)色光為紅或紅棕，在14%～15%時(shí)，色光復(fù)雜，紅黃綠都呈現(xiàn)，在15.5%以上時(shí)，色光較為黃綠。

（2）除硝酸量影響產(chǎn)品色光之外，水量和溫度，硫酸與水的重量比對(duì)反應(yīng)均有影響。水低于60%，反應(yīng)不完全，色光趨向紅藍(lán)（紫紅）。反應(yīng)溫度若低于40 ℃時(shí)硝化不完全，色光趨向藍(lán)紅。原料深藍(lán)BO色光影響也是明顯的。

（3）反應(yīng)得到的染料色光變化較大，說明在BO硝化物含硝基數(shù)生產(chǎn)時(shí)并不宜控制，但通過后處理商品化進(jìn)行少量拼色處理，可以得到所需色光的商品染料。色光能夠達(dá)到與標(biāo)準(zhǔn)品色光相近到微級(jí)。

5 結(jié)論

（1）還原直接黑DB的硝化深度較低，染布呈黑色，硝化過頭即得到墨綠色，生產(chǎn)時(shí)應(yīng)注意控制。

（2）本試驗(yàn)硝酸用量雖然定量，但試驗(yàn)時(shí)仍發(fā)現(xiàn)有硝化過頭情況，在工業(yè)化試車時(shí)，還有降低硝酸用量的可能。

參考文獻(xiàn)

[1]趙維繩，陳彬，江維鳳.還原染料[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社.

[2]宋小平.染料制造技術(shù)[M].北京：科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社.