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巖白菜醇提物中巖白菜素類的降解動(dòng)力學(xué)研究

2013-12-29 00:00:00魏澤英孫海林劉海等
云南中醫(yī)中藥雜志 2013年3期

摘要:目的:研究巖白菜醇提物中巖白菜素類的降解動(dòng)力學(xué)。方法:采用紫外分光光度法,考察在貯放階段、濃縮工序和干燥工序中巖白菜素類的含量變化,找出降解規(guī)律。結(jié)果:巖白菜醇提液在室內(nèi)常溫下貯放20天,含量基本不變;巖白菜醇提液在60℃濃縮時(shí),降解符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程,降解速率常數(shù)k=33×10-3h-1,半衰期t1/2=210h=88d;巖白菜醇提液隨干燥溫度升高、干燥時(shí)間加長(zhǎng)降解率增大。結(jié)論:巖白菜醇提液干燥溫度不宜高,濃縮時(shí)間不宜長(zhǎng),以保證最終藥物的質(zhì)量。

關(guān)鍵詞:巖白菜;巖白菜素;醇提物;降解;動(dòng)力學(xué)

中圖分類號(hào):R9691文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

文章編號(hào):1007-2349(2013)03-0052-02

巖白菜為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergenia purpurascens(Hookfet Thoms)Engl的干燥根莖。巖白菜具有多種作用,如:鎮(zhèn)咳、抑菌、促進(jìn)病變組織恢復(fù)的作用[1],增強(qiáng)免疫、抗炎、抗氧化作用[2]等,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于臨床。其中主要有效成分巖白菜素是多元酚類化合物[3],該類化合物易發(fā)生氧化、分解。由于巖白菜提取物在生產(chǎn)過程中普遍涉及到貯放、濃縮和干燥,尚未見對(duì)巖白菜進(jìn)行與本文相似研究的文獻(xiàn)報(bào)道,故重點(diǎn)對(duì)這三個(gè)階段的巖白菜素類降解動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究,為保證藥品質(zhì)量穩(wěn)定提供參考。

1儀器與材料

11儀器UV-2450紫外-可見分光光度計(jì)(日本島津),Precisa XS-125A型電子天平(瑞士),BUCHI-R-200旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士),SK3300LH超聲清洗器(功率160W,上海漢克科學(xué)儀器有限公司),數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-6,國(guó)華電器有限公司),電熱鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9055A,上海一恒科技有限公司)。

12材料巖白菜素對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所;巖白菜藥材(同一批次)購(gòu)于昆明菊花村藥材市場(chǎng),經(jīng)云南中醫(yī)學(xué)院楊樹德教授鑒定為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergenia purpurascens(Hookfet Thoms)Engl的干燥根莖;D-101型大孔吸附樹脂(天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司);去離子水。所有試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

21對(duì)照品溶液的制備精密稱量31mg巖白菜素對(duì)照品置于50mL容量瓶中,加甲醇溶解,并定容至刻度,得到6200μg/mL的巖白菜素對(duì)照品溶液。

22標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取巖白菜素對(duì)照品溶液(6200μg/mL)13、22、31、40、49mL置10mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,以甲醇為空白對(duì)照,在274nm處測(cè)定吸收度[4],以吸收度A為縱坐標(biāo),濃度c為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸分析,得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為A=002347c+000534,相關(guān)系數(shù)r=099992,表明巖白菜素對(duì)照品在806~3038μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

23供試品溶液的制備[5]取巖白菜藥材粗粉適量,精密稱定,用50%乙醇加熱回流提取3次,每次30 min,溶媒用量為藥材10倍量。合并濾液,減壓濃縮至乙醇回收完全,濃縮液用去離子水補(bǔ)足至一定體積后,精密吸取等量溶液若干份,分別進(jìn)行貯放、濃縮和干燥處理,并經(jīng) D-101大孔吸附樹脂純化后,取出適量置10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,作為測(cè)定巖白菜素含量的供試品溶液。

24含量測(cè)定方法取供試品溶液適量,以甲醇為空白對(duì)照,于波長(zhǎng)274nm處測(cè)定吸收度,按巖白菜素標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算含量。

25醇提液貯放階段的降解動(dòng)力學(xué)考察精密吸取等量巖白菜醇提液,置具塞三角瓶中,在室內(nèi)常溫下放置,間隔一定時(shí)間取樣品測(cè)定含量。結(jié)果見表1。

26醇提液濃縮階段的降解動(dòng)力學(xué)考察精密吸取等量巖白菜醇提液,置具塞三角瓶中,加去離子水適量,放置在60℃水浴中加熱,間隔一定時(shí)間取樣品測(cè)定含量,結(jié)果見表2。

27醇提液干燥階段的降解動(dòng)力學(xué)考察精密吸取等量巖白菜醇提液,置具塞三角瓶中,分別置60℃、70℃、80℃和90℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中,間隔一定時(shí)間取樣品測(cè)定含量。由于隨著溫度升高、時(shí)間加長(zhǎng),樣品的顏色加深,用吸收度不能反映巖白菜素類物質(zhì)的含量變化,故將其折算成透光率以反映含量的變化,結(jié)果見表3和圖1。

3小結(jié)與討論

巖白菜醇提液中巖白菜素類60℃濃縮降解動(dòng)力學(xué)符合一級(jí)反應(yīng)方程,干燥工序的降解線性關(guān)系差。巖白菜醇提液在干燥、濃縮過程中,巖白菜素類成分均有一定程度的降解,且隨溫度升高降解率增大,但在室內(nèi)常溫下貯放較穩(wěn)定,提示溫度高對(duì)巖白菜醇提液中巖白菜素類成分的破壞嚴(yán)重。在實(shí)際生產(chǎn)中,應(yīng)盡量在較低溫度下操作,并盡量縮短干燥、濃縮時(shí)間。隨干燥溫度升高、干燥時(shí)間加長(zhǎng),樣品顏色加深,可能是由于高溫、長(zhǎng)時(shí)間加熱導(dǎo)致的副反應(yīng)產(chǎn)生了一些有色物質(zhì),相關(guān)問題有待進(jìn)一步研究。

參考文獻(xiàn):

[1]王剛,麻兵繼巖白菜素的研究概況[J].安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2002,21(6):59~62

[2]阿斯亞,拜山佰,劉發(fā),等巖白菜素的免疫增強(qiáng)作用[J].新疆醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1998,21(3):189~193

[3]云南省藥物研究所云南重要天然藥物[M].昆明:云南科技出版社,2006:276~283

[4]國(guó)家藥典委員會(huì)中華人民共和國(guó)藥典[S](一部)北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:384

[5]劉海周,孫海林,李文軍,等巖白菜中巖白菜素的純化及提取工藝研究[J].云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2011,34(2):22~25

(收稿日期:2012-11-01)

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