(河南中孚實(shí)業(yè)股份有限公司,河南 鞏義 451261)
在鋁合金低倍組織檢驗(yàn)過程中,首先要對(duì)試樣進(jìn)行堿腐蝕處理,消除試樣的雜物,使試樣能清晰的顯示組織狀況。在生產(chǎn)性化驗(yàn)室中,低倍分析試樣多,且試樣狀況復(fù)雜,堿腐蝕工作繁重。隨著工作時(shí)間和工作量的增加,在堿蝕槽內(nèi)的堿蝕液與試樣反應(yīng),產(chǎn)生相應(yīng)的堿蝕產(chǎn)物,緊附于容器內(nèi)壁,形成結(jié)構(gòu)密實(shí)、質(zhì)地堅(jiān)硬的整塊白色結(jié)垢。在清理堿蝕容器時(shí),只能用錘子、鑿子一點(diǎn)點(diǎn)鑿下來,勞動(dòng)強(qiáng)度很大。且現(xiàn)在生產(chǎn)化驗(yàn)室用的堿蝕容器多為PVC 材質(zhì)的方形槽,冬天氣溫低的時(shí)候,槽子焊縫脆性大,在清理堿蝕槽時(shí)如果動(dòng)作過大,容易造成槽子開裂,損壞。因此,能如何抑制堿蝕產(chǎn)物結(jié)垢就成了保護(hù)堿蝕槽,減輕勞動(dòng)強(qiáng)度,提高檢驗(yàn)數(shù)量的關(guān)鍵問題。
鋁合金低倍試樣堿蝕液的成份為濃度80~120g/L的NaOH 溶液①。NaOH 溶液中的NaOH 具有強(qiáng)腐蝕性,與鋁合金試樣及表面的其它雜質(zhì)反應(yīng),從而達(dá)到清除試樣檢驗(yàn)面雜質(zhì),清晰顯現(xiàn)試樣組織的目的。在這個(gè)過程中,堿溶液中的NaOH 與鋁等金屬反應(yīng),生成鋁鹽等白色小顆粒沉淀。該沉淀經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間靜置、下沉、脫水,形成結(jié)構(gòu)密實(shí),質(zhì)地堅(jiān)硬的高強(qiáng)度塊狀結(jié)垢,緊緊附著在堿蝕槽的壁上和底部。在堿蝕液中加入酒石酸鉀鈉②,可以抑制高強(qiáng)度堿蝕結(jié)垢的形成,而形成一種結(jié)構(gòu)松散的白色乳狀沉淀,并下沉在堿蝕槽的底部,與NaOH 溶液分為兩層,并不影響NaOH 溶液的使用。
在5個(gè)1000ml 燒杯內(nèi)分別加入配制好的15%NaOH 溶液500ml,依次在每個(gè)燒杯中加入酒石酸鉀鈉9g、11g、13g、15g、17g,然后分別在每個(gè)燒杯中加入等重量、同形狀的鋁合金試樣(20mm* 20mm* 20mmm)4 塊。在室溫20℃條件下反應(yīng)。在反應(yīng)約20小時(shí)后,1號(hào)燒杯出現(xiàn)白色膠狀沉淀,沉在杯底,上層為透明NaOH 溶液。2、3、4、5號(hào)燒杯中全部呈現(xiàn)白色膠狀沉淀,無NaOH 溶液,已無法再和鋁合金試樣反應(yīng)。
經(jīng)過該實(shí)驗(yàn),我們得出兩個(gè)結(jié)論:1、15%的NaOH 溶液加入酒石酸鉀鈉,再放入鋁合金試樣,的確可以生成白色膠狀沉淀,鋁合金試樣也按預(yù)期目標(biāo)被充分堿蝕,達(dá)到檢驗(yàn)要求。2、當(dāng)加入的酒石酸鉀鈉的用量不同時(shí),生成的白色膠狀沉淀量也不同。過多加入酒石酸鉀鈉,會(huì)造成生成過多白色膠狀沉淀,使NaOH 溶液無法再次使用。
分別在6個(gè)1000ml 燒杯中加入配制好的15%的NaOH 溶液500ml,然后依次在每個(gè)燒杯中加入酒石酸鉀鈉0g、1g、3g、5g、7g、9g,分別在每個(gè)燒杯中加入等量的鋁合金試樣(20mm*20mm* 20mmm)4 塊,在室溫20℃條件下反應(yīng),試驗(yàn)時(shí)間、現(xiàn)象如下表:
時(shí)間現(xiàn)象編號(hào)1#(0g) 2#(1g) 3#(3g) 4#(5g) 5#(7g) 6#(9g)15小時(shí)出現(xiàn)白色顆粒狀沉淀,上層為NaOH 溶液出現(xiàn)白色顆粒狀沉淀,上層為NaOH 溶液全部呈現(xiàn)糊狀沉淀,并出現(xiàn)沸騰現(xiàn)象,有糊狀物濺出出現(xiàn)白色顆粒狀沉淀,上層為NaOH 溶液出現(xiàn)白色顆粒狀沉淀,上層為NaOH 溶液出現(xiàn)白色膠狀沉淀,上層 為NaOH 溶液30小時(shí)出現(xiàn)白色顆粒狀沉淀,上層為NaOH 溶液出現(xiàn)白色顆粒狀沉淀,上層為NaOH 溶液無法使用出現(xiàn)白色顆粒狀沉淀,上層為NaOH 溶液出現(xiàn)白色顆粒狀沉淀,上層為NaOH 溶液全部呈現(xiàn)膠狀沉淀,無法使用。45小時(shí)沉淀部分呈現(xiàn)片狀,上層 為NaOH 溶液沉淀仍為顆粒狀,上層為NaOH溶液無法使用沉淀仍為顆粒狀,上層為NaOH溶液液沉淀仍為顆粒狀,上層為NaOH溶液無法使用60小時(shí)沉淀部分呈現(xiàn)片狀,但數(shù)量明顯較 45h后多沉淀部分呈現(xiàn)片狀,無法使用 沉淀呈現(xiàn)乳狀沉淀呈現(xiàn)乳狀無法使用150小時(shí) 沉淀大部分呈現(xiàn)塊狀沉淀部分呈現(xiàn)塊狀 無法使用 沉淀呈現(xiàn)乳狀沉淀呈現(xiàn)乳狀無法使用
由實(shí)驗(yàn)可以得出結(jié)論:在15%的NaOH 堿蝕溶液中,按照5~7g/500ml 溶液加入酒石酸鉀鈉,生成白色乳狀沉淀,不結(jié)塊,有很好的流動(dòng)性,并與NaOH 溶液分層,即能達(dá)到NaOH 溶液再利用的目的,又可以很輕松的清理沉淀,給清理工作帶來很大方便。
為驗(yàn)證加入的酒石酸鉀鈉是否對(duì)鋁合金堿蝕產(chǎn)生影響,進(jìn)行加入和不加入的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。分別在1#、2#兩個(gè)1000ml 燒杯中加入配制好的15%的NaOH 溶液500ml,在2#燒杯中加入酒石酸鉀鈉5g,分別在兩個(gè)燒杯中放入鋁合金試樣(20mm*20mm* 20mmm)進(jìn)行堿蝕,0.5小時(shí)后取出,進(jìn)行比對(duì),試樣處理效果一致,完全達(dá)到檢驗(yàn)要求。
在堿蝕槽(480mm* 480mm* 600mm)內(nèi)加入配制好的15%的NaOH 溶液,經(jīng)計(jì)算溶液體積約為76L,按照5g/500ml比例加入酒石酸鉀鈉760g,按照正常程序進(jìn)行使用。在第60天,經(jīng)過12小時(shí)的靜置后,堿蝕槽內(nèi)溶液分為兩層,上層為NaOH 溶液,下層為白色沉淀,沉淀呈現(xiàn)為乳狀,可將NaOH 溶液和沉淀分離,沉淀倒入其他容器進(jìn)行下步回收處理。而在堿蝕槽壁上和底部均未出現(xiàn)沉淀結(jié)垢。整個(gè)清理過程不超過10分鐘。
經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)和實(shí)際工作中的使用后驗(yàn)證,在濃度為15%的NaOH 溶液中按比例加入酒石酸鉀鈉,可有效避免在鋁合金低倍分析堿蝕過程中沉淀結(jié)垢。該方法造價(jià)低,使用方便,沒有危險(xiǎn)性,對(duì)現(xiàn)有試樣制備工藝沒有影響,還可以提高堿蝕液的重復(fù)再利用,保護(hù)堿蝕槽底壁,降低檢驗(yàn)人員清理堿蝕槽的勞動(dòng)強(qiáng)度,值得在實(shí)際檢驗(yàn)工作中推廣。
[1]《變形鋁及鋁合金制品低倍組織檢驗(yàn)方法(GB/T 3246.2-2000)》國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局
[2]《鋁及鋁合金牌號(hào)與金相圖譜速用速查及金相檢驗(yàn)技術(shù)創(chuàng)新應(yīng)用指導(dǎo)手冊(cè)》.趙志遠(yuǎn).中國知識(shí)出版社ISBN 988-97854-2-3