汪 波，易丹青,，陳宇強，王 斌,，李澤英

(1.中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2.中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

Al-Cu-Mg系合金具有良好的室溫力學性能及優(yōu)良的斷裂韌性與抗疲勞性能，在航空航天工業(yè)中應用十分廣泛，其中2E12鋁合金是疲勞性能優(yōu)異的Al-Cu-Mg系合金之一[1-3]。由于合金的織構對合金的力學性能和疲勞性能都有重要的影響[4-5]，所以研究2E12合金的織構在變形和退火過程的演變規(guī)律有重要意義。

多晶體金屬經(jīng)過冷加工會產(chǎn)生變形織構，經(jīng)過再結晶退火后會出現(xiàn)再結晶織構。再結晶主要包括形核和晶粒長大兩個主要過程，而晶粒長大主要靠大角度晶界的遷移，所以影響形核和大角度晶界遷移的所有因素都會影響再結晶織構的形成。關于再結晶織構的形成，尤其是面心立方合金中立方織構的形成，目前主要有兩種理論。DILLAMORE等[6]研究了立方金屬的立方過渡帶中特定亞結構的形成過程和對再結晶形核的影響，認為非立方取向的晶粒在形變時沿特定的取向路徑轉到立方取向，成為再結晶晶核，最終形成了很強的立方織構，在此基礎上他們提出了定向形核理論；IBE等[7]發(fā)現(xiàn)，如果立方晶粒與變形基體有特定的位向關系，它們的晶界有很大的遷移速率，他們提出了定向長大理論，這個理論很好地解釋了立方織構的形成機制。該理論也在其他人的研究中得到證明，YANG[8]研究發(fā)現(xiàn)Al-Mn合金的再結晶過程中，由于取向釘扎，立方晶粒的長大速度大于其他取向的晶粒；DUGGAN等[9]觀察到了再結晶初期立方晶核優(yōu)先在S取向基體生長，而很少向其他取向基體生長，這是由于40°〈111〉關系顯鋁優(yōu)先生長。最近的研究主要集中于Al合金的再結晶織構的演變模型，如CRUMBACH等[10]基于再結晶的驅動力依賴于變形儲能，建立一個定向選擇模型很好地解釋了再結晶織構的演變規(guī)律。目前，在實驗和理論上還沒開展對Al-Cu-Mg系合金在冷變形與退火過程中織構的演變規(guī)律的研究，退火溫度與時間、變形量等因素對2E12合金織構的影響也需作進一步研究。

本文作者采用取向分布函數(shù)(ODF)和背散射電子衍射技術(EBSD)，并結合透射電鏡(TEM)分析亞結構在冷軋與退火過程的演變規(guī)律，從實驗角度研究冷軋及退火過程2E12鋁合金織構的演變規(guī)律。

1 實驗

1.1 材料成分

實驗材料為西南鋁業(yè)集團提供的6 mm厚的2E12鋁合金熱軋薄板，包鋁層厚度約為0.1 mm，合金化學成分如表1所列。

表1 2E12合金化學成分表Table1 Chemical composition of 2E12(mass fraction, %)

1.2 實驗方法

將6 mm厚度的2E12熱軋板樣品進行冷軋，通過控制每個道次軋制前后的厚度來控制其變形量，每道次的變形量如表2所列。每次軋制變形之后放入智能箱式高溫爐中進行退火處理。

表2 冷軋工藝中的道次變形量Table2 Deformation of each cold rolling process

織構測定所用試樣經(jīng)過400、600至1 000號的砂紙打磨后即可進行電解拋光。拋光液的成分(體積分數(shù))為33%硝酸+67%甲醇溶液，工作溫度為-20℃，工作電壓為20 V，電流為0.5 A，拋光時間約為40 s。樣品拋光后立即用酒精反復沖洗、吹干，并放干燥皿內(nèi)保存。織構測定在Bruker D8 Discover X射線衍射儀上進行，管電壓為40 kV，管電流為40 mA。采用Cu Kα輻射，極圖測量范圍：α為5°～85°，β為0°～360°。

EBSD樣品采用上述相同的電解拋光后立即用酒精反復沖洗、吹干。 EBSD數(shù)據(jù)采集在JSM-5600LV型場發(fā)射型掃描電子顯鋁鏡配帶的EBSD探測系統(tǒng)上進行，采用的步徑根據(jù)放大倍數(shù)視情況選擇，數(shù)據(jù)采集后通過TSL公司提供的分析軟件對采集的數(shù)據(jù)進行分析。

透射樣品首先機械減薄至0.1 mm左右，在MT-PI型雙噴電解減薄儀上進行雙噴減薄，雙噴時采用的電壓為15～20 V，工作電流控制在50 mA左右，雙噴液采用(體積分數(shù))為25%硝酸+75%甲醇混合溶液，用液氮冷卻至-25℃以下，然后在TecnaiG220型高分辨透射電子顯鋁鏡上進行鋁觀鋁織觀察。

2 結果分析

2.1 織構和亞結構在冷變形過程中的演變規(guī)律

采用X射線衍射法分析原始熱軋板和不同的變形量的冷軋板的織構分布，研究冷變形過程中織構的演變過程。圖1所示為取向函數(shù)分布截面圖(φ2=0°)，圖2所示為織構體積分數(shù)圖。

圖1 2E12合金冷軋板的ODF截面圖(φ2=0°)Fig.1 Sections of ODFs of 2E12 aluminum alloy after different reductions (φ2=0°): (a) 0%; (b) 40%;(c) 60%; (d) 80%

圖2 2E12合金熱軋板在不同變形量條件下的織構體積分數(shù)Fig.2 Volume fractions of texture in 2E12 aluminum alloy after different reductions: (a) 0%; (b) 40%; (c) 60%; (d) 80%

從圖1可以看出，變形前熱軋板中主要存在黃銅織構(Brass){011}〈211〉、S 型織構{123}〈634〉，也存在立方織構(Cube){001}〈100〉。隨著變形量的增加, 黃銅織構(Brass){011}〈211〉、S 型織構{123}<634>增多，立方織構(Cube){001}〈100〉明顯減少。從圖2可以看出，變形量為80%時，黃銅織構(Brass){011}〈211〉和S型織構{123}〈634〉的體積分數(shù)分別約為25%和20%，立方織構的體積分數(shù)僅為4%。

為了分析鋁觀鋁織在冷變形及退火過程中的演變規(guī)律，采用EBSD分析不同變形量的冷軋板(未中間退火)的織構分布和晶粒形貌，圖3所示為熱軋板經(jīng)不同冷變形后的EBSD像，圖4所示為熱軋板在不同變形量條件下的極圖。

從圖3和4可以看出，隨著變形量的增加，晶粒逐漸破碎為細小的亞晶，晶粒尺寸逐漸減小，黃銅織構(Brass){011}〈211〉和S 型織構{123}〈634〉明顯增加，而立方織構(Cube){001}〈100〉則顯著減少。當變形量為80%時，少量的立方織構仍然保留，且這部分立方取向的亞晶分布于S取向和黃銅取向的亞晶之間。

為研究冷變形對亞結構的影響，選取不同變形量冷軋板的TEM像進行對比分析，如圖5所示。

如圖5所示，晶粒內(nèi)的位錯鋁態(tài)呈現(xiàn)許多不均勻的、局部位錯高密度區(qū)。由于這些亞晶與基體呈一定取向差，因此，這些亞晶的衍射斑與基體的衍射斑會存在一定的偏離。隨著變形量的增加,發(fā)生的偏移程度明顯加大，說明亞晶的取向差明顯增大。衍射斑點原本呈圓形狀分布，在變形后呈小圓弧形分布，且隨著變形量的增加，圓弧的弧度逐步增加。這種變化主要是變形后合金基體破碎形成許多細小的亞晶所造成的。

2.2 織構和亞結構在退火過程中的演變規(guī)律

為研究2E12合金在退火過程中織構的演變規(guī)律，選擇經(jīng)過80%冷變形的冷軋板，采用不同的退火制度，然后采用X射線衍射法分析退火板材中的織構分布。圖6所示為織構取向分布函數(shù)的截面圖，圖7所示為織構體積分數(shù)圖。

圖3 2E12合金熱軋板在不同變形量條件下的EBSD像(綠色為黃銅織構，紫色為S織構，紅色為立方織構)Fig.3 EBSD orientation maps of 2E12 aluminum alloy after different reductions(The green part is brass texture, the purple part is S texture, the red part is cube texture.): (a) 10%; (b) 40%; (c) 80%

圖4 2E12合金熱軋板在不同變形量條件下的極圖Fig.4 Pole figures of 2E12 aluminum alloy after different reductions (The green part is brass texture, the purple part is S texture,the red part is cube texture.): (a) 10%; (b) 40%; (c) 80%

圖5 不同變形量的冷軋板樣品的TEM像與衍射花樣Fig.5 TEM images and diffraction patterns of cold rolled plates after different reductions: (a) 10%; (b) 30%; (c) 80%

圖6 2E12合金經(jīng)80%的冷變形后逐步退火過程中的ODF截面圖(φ2=0°)Fig.6 Sections of ODFs of 2E12 aluminum alloy after 80% reduction annealed under different conditions(φ2=0°): (a) Not annealed;(b) 330℃, 0.5 h; (c) (330℃, 0.5 h)+(380℃, 0.5 h); (d) (330℃, 0.5 h)+(380℃, 0.5 h)+(420℃, 0.5 h); (e) (330℃, 0.5 h)+(380℃,0.5 h)+(420℃, 0.5 h)+(470℃, 0.5 h)

圖7 2E12合金經(jīng)80%冷變形后在不同退火制度下的織構體積分數(shù)Fig.7 Volume fractions of texture in 2E12 aluminum alloy after 80% reduction annealed under different conditions:(a) Not annealed; (b) 330℃, 0.5 h; (c) (330℃, 0.5 h)+(380℃,0.5 h); (d) (330℃, 0.5 h)+(380℃, 0.5 h)+(420℃, 0.5 h);(e) (330℃, 0.5 h)+(380℃, 0.5 h)+(420℃, 0.5 h)+(470℃,0.5 h)

從圖6可以看出，在330℃退火0.5 h時，黃銅織 構 (Brass){011}〈211〉減 少 ，立 方 織 構(Cube){001}〈100〉增多；然后繼續(xù)在380℃退火0.5 h時，黃銅織構繼續(xù)減少，立方織構繼續(xù)增加，部分黃銅織構轉換為Goss戈斯織構{110}(001)；然后在420℃退火0.5 h時，黃銅織構繼續(xù)減少，立方織構和戈斯織構成為主要取向；然后在470℃退火0.5 h后，立方織構為主要取向，黃銅織構和S織構很少。如圖7所示，當選用(330℃, 0.5 h)+(380℃, 0.5 h)+(420℃,0.5 h)+(470℃, 0.5 h)的退火制度時，立方織構(Cube){001}〈100〉和戈斯織構(Goss){110}〈001〉的體積分數(shù)分別為36%和17%，黃銅織構(Brass){011}〈211〉和S型織構{123}〈634〉的體積分數(shù)僅為8%和3%。

采用EBSD分析冷軋變形量為80%的板材在不同退火制度下的織構分布和晶粒形貌，結果如圖8所示。

從圖8可以看出，2E12合金在變形量為80%的冷變形后，隨著退火溫度的升高和退火時間的延長，立方織構(Cube){001}〈100〉逐漸占據(jù)明顯優(yōu)勢，出現(xiàn)尺寸較大的立方取向的晶粒。這也說明升高退火溫度和延長退火時間，有利于立方織構的形成。

為研究變形量對退火過程中的織構類型和含量的影響，選擇不同變形量的冷軋板在470℃退火0.5 h時，其取向函數(shù)截面圖和織構體積分數(shù)如圖9和10所示。

由圖9和10可以看出，隨著變形量的增加，退火后的立方織構(Cube){001}〈100〉增多。從圖10可知，變形量為10%和40%時，退火后立方織構體積分數(shù)約為8%；變形量為60%和80%時，立方織構體積分數(shù)分別為15%和20%。

圖8 冷軋變形量為80%的2E12合金在不同退火制度下的EBSD像Fig.8 EBSD images of 2E12 aluminum alloy after 80%reduction annealed under different conditions (The green part is brass texture, the red part is cube texture.): (a) (330℃, 30 min)+(380℃, 30 min); (b) (330℃, 30 min)+(380℃, 30 min)+(420℃, 30 min); (c) (330℃, 30 min)+(380℃, 30 min)+(420℃, 30 min)+(470℃, 30 min)

圖9 不同冷變形量的2E12合金在470℃退火 0.5 h后的ODF截面圖(φ2=0°)Fig.9 Sections of ODFs of 2E12 aluminum alloy after different reductions annealed at 470℃ for 0.5 h(φ2=0°): (a) 10%; (b) 40%; (c) 60%; (d)80%

圖10 不同冷變形量的2E12合金在470℃退火0.5 h后的織構體積分數(shù)Fig.10 Volume fractions of texture in 2E12 aluminum alloy after different reductions annealed at 470℃ for 0.5 h: (a) 10%;(b) 40%; (c) 60%; (d) 80%

為研究亞結構在退火過程中的演變規(guī)律，對變形量較小(10%)的冷軋板退火后的TEM像進行分析，結果如圖11所示。

對比冷軋板的TEM像，隨著退火的進行，首先發(fā)生回復過程，位錯變得比較平直和規(guī)整(如圖11(a)所示)，胞內(nèi)變得幾乎無位錯，胞壁變得更清晰，亞晶界有更多的位錯形成位錯網(wǎng)絡(如圖11(b)，(c)，(d)所示)。

變形量很大(80%)的冷軋板退火后的鋁觀鋁織TEM像如圖12所示。

如圖12所示,衍射斑呈環(huán)狀分布，說明發(fā)生了明顯的再結晶。從圖12(a)、(b)中可觀察到尺寸較大的再結晶晶粒。

綜合以上透射電鏡的實驗結果，2E12合金的亞結構在冷變形和退火過程發(fā)生一系列的變化。在冷變形過程中，位錯密度增加，位錯通過交互作用纏結在一起，形成了胞狀鋁織。在退火中首先發(fā)生回復，由于胞狀鋁織內(nèi)的位錯與胞壁的異號位錯相互抵消，使位錯密度降低，從透射電鏡下觀察到胞狀鋁織更加規(guī)整，胞壁變薄且清晰，亞晶界上出現(xiàn)了能量較低的位錯網(wǎng)絡。在再結晶形核過程中，一般認為是通過亞晶粒的合并來實現(xiàn)的，相鄰的亞晶粒某些邊界上的位錯，通過攀移和滑移，轉移到兩個亞晶外邊的亞晶界上，導致兩個亞晶之間的亞晶界消失，合并為一個大的亞晶，合并后的較大亞晶的晶界上有更多的位錯，逐漸轉化為易動性大的大角度晶界，就成為再結晶晶核。

3 討論

3.1 變形織構的演變

對于面心立方金屬，形成強的立方織構需滿足以下條件：在變形基體中存在立方取向的亞晶，立方亞晶能夠成為再結晶晶核，這些晶核通過大角度晶界的遷移迅速長大，得到尺寸較大的立方晶粒，最后形成較強的立方織構。

圖11 2E12合金冷軋板退火后的TEM像Fig.11 TEM images of cold rolled plates after annealed at 380℃ for 5 min: (a) Dislocation; (b), (c), (d) Dislocation net

圖12 2E12合金冷軋板退火后的TEM像和衍射花樣(變形量 80%，退火溫度 380℃ ，退火時間5 min)Fig.12 TEM images and diffraction patterns of cold rolled plates after 80%reduction at 380℃ for 5 min: (a), (b)Recrystalline; (c) Diffraction patterns

立方織構在變形過程是不穩(wěn)定的取向，立方取向通常可以旋轉到{124}〈211〉、{123}〈624〉和{011}〈100〉，但是在很大的變形之后仍然觀察到存在立方晶粒。在O-RD-TD-ND的坐標系里，設1、2、3分別代表RD、TD、ND 3個方向。立方晶粒在變形過程中有四種滑移系：(11)[011]、(11)[011]、(11)[01]和(111) [01]。SIDOR等[10]認為在大變形的條件下，由于與立方晶粒相鄰的其他晶粒的阻礙作用，4種滑移系的開動都不會改變立方晶粒的取向，此時產(chǎn)生的應變ε11＞0，ε33=-ε11，ε12=ε13=ε23=0。由于4 種滑移系的開動，立方亞晶在變形過程中受到周圍亞晶很小的應力作用，同時與4種滑移系對應的兩個伯氏矢量是相互垂直的，所以在變形過程中立方亞晶不易發(fā)生位錯的扭曲、塞積與反應，立方亞晶的位錯易發(fā)生滑移，導致位錯密度降低，最后立方亞晶的位錯密度明顯低于其他亞晶。在退火過程中，立方亞晶與其他亞晶的位錯密度的差異使立方亞晶優(yōu)先成為再結晶晶核，在大變形的條件下，變形基體中仍然存在立方晶粒。從圖2中也可以看出，在變形量為80%時，仍存在體積分數(shù)為2%的立方織構。從圖3的EBSD照片可以看出：在變形量為80%的變形之后，變形基體中仍存在立方晶粒，實驗很好地證明以上結論。

3.2 再結晶織構的形成

在退火過程中,一般同時伴隨著定向形核和定向長。定向形核指優(yōu)先在特定取向的位置優(yōu)先形成再結晶晶核，由于形核位置和變形基體的儲能之差，位錯的抵消導致低位錯密度區(qū)域的產(chǎn)生。如圖11所示的TEM像中，位錯胞內(nèi)變得幾乎無位錯。定向長大指再結晶晶粒和變形基體有特定的位向關系，兩者之間的晶界有較大的遷移速率，這樣有利于再結晶晶核的長大。從圖11和12所示的TEM像中可以看到，在再結晶形核和長大過程中，亞晶通過合并，形成較大尺寸的再結晶晶粒。

在前面的討論中提到，變形后變形基體中仍存在少量穩(wěn)定的立方亞晶，然而其中大部分立方取向轉向其他取向。立方取向一般轉到Goss{011}〈100〉取向或S{123}〈624〉取向。SIDOR等[10]認為，在變形過程中與穩(wěn)定的立方亞晶相鄰的立方晶粒，更易于偏離立方取向，最終導致這些轉向晶粒和穩(wěn)定立方亞晶的取向差變得很大。在退火過程，容易形成大角度晶界，成為再結晶晶核。從前面的圖1和2中可以看出，冷變形之后，主要含有黃銅織構(Brass){011}〈211〉、S型織構{123}〈634〉。這些取向的變形晶粒和立方晶核都有大角度晶界，所以變形基體中殘余的立方亞晶更容易長大。

對于冷變形金屬，再結晶長大是通過亞晶的遷移進行的，而亞晶的晶界遷移速率正比于晶界的凈遷移驅動力，則晶界的遷移速率V可表示為[11-13]：

式中：m為晶界的可動系數(shù)，Pi為晶界遷移的驅動力與約束力(正值時為驅動力，負值時為約束力)。

冷變形金屬再結晶時，晶界遷移的驅動力主要有再結晶驅動力Pd和界面能提供的驅動力Pg。其中，再結晶驅動力Pd是晶界遷移前后的位錯應變能的下降。相鄰的亞晶的儲能差越大，相鄰亞晶之間的晶界遷移的再結晶驅動力越大。

對于界面能提供的驅動力Pg可表示為

式中：g為單位面積晶界的界面能，R為晶界的曲率半徑。

綜合式(1)和(2)，可得到晶界的遷移速率為

當變形量為80%，但仍然保留有少量立方織構，且這部分立方取向的亞晶分布于S{123}〈624〉取向的亞晶之間。一是S取向的較高的儲存能，S取向和立方取向的亞晶之間的儲能差較大，所以晶界遷移的再結晶驅動力Pd較大[14]。二是立方取向與S取向的夾角分別為33.6°，對于面心立方金屬，具有40°〈111〉關系顯鋁優(yōu)先生長，S取向和立方取向的亞晶晶界的界面能g較大，故晶界的界面能驅動力Pg較大[9]。由式(3)可知，冷軋板中分布于S取向亞晶之間的部分立方取向亞晶在鋁觀尺寸范圍內(nèi)有較大的晶界遷移速率，在再結晶過程中，立方取向的亞晶通過吞噬周圍S取向和黃銅取向的亞晶迅速再結晶并長大，界面移動的示意圖如圖13所示。綜上所述，變形之后變形基體中殘余的穩(wěn)定立方亞晶容易形成再結晶晶核，并且優(yōu)先長大，最后形成明顯的立方織構，很好地解釋實驗中的立方織構的演變規(guī)律。

從圖7中可以得出，在相同的變形量條件下，隨著退火時間的延長和退火溫度的升高，由于有利于形核的大角度晶界的遷移速率增大，再結晶更加充分，形成更多的再結晶立方織構。退火工藝對織構的影響，這與眾多的研究結果是一致的[16-19]。

從圖10中可以得出，在同一退火工藝下，隨著冷變形量的增加，退火后2E12合金的再結晶織構增多。由于隨著冷變形程度的增加，畸變儲能增加，變形基體有更多的缺陷，再結晶驅動力Pd更大，晶界遷移速率更大，更有利于立方取向擇優(yōu)長大，所以形成更多的立方織構。

4 結論

1) 2E12合金熱軋板在冷變形過程中，隨著變形量的增加，黃銅織構(Brass){011}〈211〉和S型織構{123}〈624〉的體積分數(shù)逐漸增大，當變形量為80%時，黃銅織構(Brass){011}〈211〉和S型織構{123}〈634〉的體積分數(shù)分別約為25%和20%，立方織構的體積分數(shù)僅為4%，這部分立方取向的晶粒分布于變形晶粒周圍。

2) 相比于立方晶粒與其他變形晶粒的晶界，立方晶粒與S取向晶粒的晶界有較大的晶界遷移速率，所以在退火過程中立方取向的亞晶通過吞噬周圍的S取向亞晶而優(yōu)先長大，形成很強的立方織構。

3) 在退火過程中，大的變形量、退火時間的延長和退火溫度的提高均有利于2E12合金立方織構的形成。

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