王東川 石廣偉(大連福佳大化·石油化工有限公司)

一、氧化微庫侖硫分析儀工作原理

樣品隨載氣進(jìn)入高溫裂解管內(nèi)，在裂解管氣化段氣化，在燃燒段和氧氣反應(yīng)，所有形態(tài)的硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫。 二氧化硫隨載氣進(jìn)入電解池中發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：

上述化學(xué)反應(yīng)使電解池中的I3-離子濃度減少， 減少的I3-離子通過偏壓源給放大器傳出信號(hào)，在電解池陽極電解生成I3-得到補(bǔ)充，即為如下反應(yīng)：

二、氧化為庫侖硫分析儀在芳烴生產(chǎn)中的應(yīng)用

硫元素含量分析作為石油化工產(chǎn)品中重要的分析項(xiàng)目，越來越被人們重視。 在芳烴生產(chǎn)過程中，尤其是重整工況，對(duì)硫含量有嚴(yán)格的控制指標(biāo)。 石腦油原料中的S、N、O、As、Pb、Cu 等雜質(zhì)對(duì)重整催化劑的毒害作用很強(qiáng)，特別是As、Pb、Cu 等重金屬能使重整催化劑永久性中毒，如As 能與催化劑中Pt 作用形成砷化鉑合金， 從而使Pt 失去活性，As 在常溫下還能與催化劑中的酸性組分氯生成天藍(lán)色的化和物AsCl3，破壞了重整催化劑的活性組分。S、N、O 等有機(jī)雜質(zhì)對(duì)鉑重整催化劑來說是暫時(shí)性中毒物，S 在短期內(nèi)，與鉑形成Pt2S 或PtS2化合物，這是一種沒有重整活性的惰性物，從而減弱了鉑重整催化劑的芳構(gòu)化活性、促進(jìn)了鉑重整催化劑的裂化作用，給產(chǎn)品分布帶來不利。 嚴(yán)格的控制硫含量，對(duì)芳烴工藝具有重要的意義。

三、 氧化微庫侖硫分析儀日常維護(hù)保養(yǎng)要點(diǎn)及故障的排除方法

1.氧化微庫侖硫分析儀由進(jìn)樣系統(tǒng)、裂解爐、電解池、氣路系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成，在日常分析工作中，要加強(qiáng)對(duì)這幾大重要部件進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。 其中裂解爐和電解池是維護(hù)保養(yǎng)重中之重。

1.1 裂解管

積碳是裂解管日常維護(hù)的重點(diǎn)工作。 裂解管積碳會(huì)嚴(yán)重影響儀器轉(zhuǎn)化率，從而影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度。

1.2 裂解爐

裂解爐長時(shí)間工作， 會(huì)導(dǎo)致裂解爐爐絲燒斷， 影響儀器工作。 在日常分析時(shí)，操作人員要時(shí)刻關(guān)注工作站中溫度顯示值。并且要觀察裂解管高溫顏色變化，防止繼電器失靈，致使?fàn)t溫不斷上升，損壞儀器。

1.3 電解池

保持電解池內(nèi)，一定的電解液，防止電解電極氧化。 電解池在使用過程中側(cè)臂不能有氣泡。

四、氧化微庫侖硫分析故障排除方法

1 脫尾峰問題原因偏壓太低放大太低反應(yīng)氣和載氣比例不當(dāng)進(jìn)樣速度太慢電解池被污染系統(tǒng)漏氣爐溫低解決措施提高偏壓或重新沖洗電解池調(diào)高放大調(diào)節(jié)反應(yīng)氣和載氣的比例提高進(jìn)樣速度清洗電解池排除漏氣現(xiàn)象或更換裂解管調(diào)節(jié)爐溫至適當(dāng)溫度2 超調(diào)峰問題原因偏壓太低放大太高漏氣攪拌速度太低適當(dāng)降低氮?dú)饬魉俳鉀Q措施降低偏壓降低放大檢查系統(tǒng)，找出漏氣處提高攪拌速度-3 回收率高問題原因標(biāo)樣被污染注射器污染稀釋的樣品受溶劑污染硅膠墊掉入石英管中解決措施重配標(biāo)樣清洗注射器更換溶劑或從樣品中扣除空白更換硅膠4 回收率低問題原因溫度不適宜裂解系統(tǒng)漏氣低含量樣品測量時(shí)偏壓太低高含量樣品測量時(shí)偏壓太高電極污染進(jìn)樣量不準(zhǔn)氧氣流量太低或載氣流量太低燃燒不完全解決措施把爐溫調(diào)到正常溫度檢查可能漏氣的地方檢查可能漏氣的地方偏壓值調(diào)至適當(dāng)值清洗電極更換注射器調(diào)速至適當(dāng)流量如爐溫正常則減小進(jìn)樣量，或降低進(jìn)樣速度，否則提高爐溫5 基線不穩(wěn)問題原因增益太高儀器地線接觸不良裂解管有積碳攪拌速度太快參比電極有氣泡解決措施降低增益接好地線反燒裂解管攪拌子碰壁-調(diào)整好攪拌速度趕走氣泡

楊德鳳，何沛．氧化微庫侖法測定重質(zhì)油品中的低含量硫．