姜 笛 姜 峰 王志龍

（廣州計量檢測技術(shù)研究院，廣東 廣州 510030）

1 實(shí)驗部分

1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備

目標(biāo)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以經(jīng)兩種標(biāo)準(zhǔn)方法準(zhǔn)確定值的八氟萘純品為原料，采用重量-容量法配置，先配制濃度為1×10-4g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為配制母液， 再將母液稀釋為100pg/μL 的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 配制溫度20±4℃，于-20℃下冷卻分裝到1mL 的安瓿瓶中。 冷藏避光保存。

1.2 均勻性及穩(wěn)定性檢驗

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制相關(guān)技術(shù)規(guī)范［2,3］，抽取15 個包裝，每個包裝樣品測3 次，做瓶間和瓶內(nèi)均勻性檢驗。 按先密后疏的原則，一般每次取6 個包裝，每個包裝測量3 次，取平均值，得到穩(wěn)定性檢驗時間點(diǎn)檢測濃度數(shù)據(jù)。 均勻性、穩(wěn)定性檢驗方法為氣相色譜法（GC-ECD）。

2 結(jié)果與討論

2.1 八氟萘純品原料的定值

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范[2,3]的要求，八氟萘的定值選擇在同一實(shí)驗室需采用兩種不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值。 方法為GC-FID 法以及LC-DAD，定值方法為面積歸一化法。 測定結(jié)果見表1。

表1 八氟萘定值結(jié)果

2.2 八氟萘溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性結(jié)果分析

八氟萘溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗方法為氣相色譜法（GCECD）。 測量數(shù)據(jù)經(jīng)F 檢驗，證明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瓶內(nèi)和瓶間樣品均勻一致。 均勻性檢驗結(jié)果如下表2。

表2 八氟萘溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗結(jié)果

溶液的均勻性檢驗結(jié)果可知， 溶液中各組分的瓶內(nèi)與瓶間分析結(jié)果無顯著差異，溶液是均勻的。

2.3 八氟萘溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性結(jié)果分析

經(jīng)過趨勢分析分析，表明在12 個月時間內(nèi)，時間與特性量值的回歸趨勢線的斜率b1為0.00215，t0.95,n-2·s(b1)為0.0600，即b1﹤t0.95,n-2·s(b1)，因此斜率估計值不顯著，表示異辛烷中八氟萘溶液的量值沒有發(fā)生顯著性變化。 表明在一年時間內(nèi)，10ng/μL 異辛烷中八氟萘溶液的濃度值非常穩(wěn)定。

3 結(jié)論

本文研制的體積濃度為10ng/μL 異辛烷中八氟萘溶液，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、 可靠和互認(rèn)提供保障，在統(tǒng)一量值、評價分析方法、確保測量工作質(zhì)量方面有重要作用。

［1］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.JJF1164-2006.臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范[S].2006

［2］ISO Guide 34, 2000. General Requirements for the Competence of Reference Material Producers. Guide for International Organization for Standardization(ISO)

［3］ISO Guide 35, 2006. Reference Materials -General and Statistical Principles for Certification. Guide for International Organization for Standardization(ISO)