張賢，李鑫武，周愛萍

(1.中航工業(yè)北京長城計量測試技術(shù)研究所，北京 100095;2.中航工業(yè)第十區(qū)域成都計量站，四川 成都 610503)

0 引言

能力驗證[1]是由CNAS授權(quán)的具有能力驗證資格的實施機構(gòu)組織，申請實驗室按照能力驗證工作程序參與能力驗證活動，在一定時間范圍內(nèi)，按照預(yù)先規(guī)定的條件，測量同一個性能穩(wěn)定的傳遞樣品，通過分析測量結(jié)果的量值，確定量值的一致程度，確定該實驗室的測量結(jié)果是否在規(guī)定的范圍內(nèi)，從而判斷該實驗室量值傳遞準(zhǔn)確性的活動。

某單位組織的“精密壓力表校準(zhǔn)能力驗證”于2012年9月委托北京長城計量測試技術(shù)研究所負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)及實施。實施規(guī)則依據(jù)CNAS-RL02《能力驗證規(guī)則》，操作過程依據(jù)參考實驗室提供的《能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書》，校準(zhǔn)依據(jù) JJG 49-1999《彈簧管式精密壓力表和真空表檢定規(guī)程》[2]。本文對能力驗證的方法、過程以及容易出現(xiàn)的問題給出了詳細(xì)闡述。

1 能力驗證的方法及過程

1.1 樣品的制備

根據(jù)各參比實驗室的能力和水平，確定被測樣品參數(shù) (等級、測量范圍、工作介質(zhì));選擇有質(zhì)量保證的廠家訂購;盡量多制備一些樣品，通過前期性能試驗，從中選擇性能最優(yōu)的作為最終樣品;為防止樣品出現(xiàn)異常情況，為每組制備1塊備用樣品。

1.2 樣品前期性能試驗

根據(jù)傳遞樣品精密壓力表是彈簧管構(gòu)造的特殊性，為保證樣品性能穩(wěn)定，達(dá)到能力驗證的要求，在能力驗證前對樣品進(jìn)行以下試驗:樣品首次性能試驗、耐壓試驗、穩(wěn)定性試驗等。在樣品傳遞結(jié)束后，參考實驗室對樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行監(jiān)控，排除樣品的性能不穩(wěn)定對測量結(jié)果的影響。

1.3 編寫能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書

考慮到能力驗證的性質(zhì)本身是比較量值的一致程度而不是檢定某個儀器合格不合格，所以作業(yè)指導(dǎo)書中的校準(zhǔn)方法在參照J(rèn)JG 49-1999《彈簧管式精密壓力表和真空表檢定規(guī)程》的基礎(chǔ)上，對實際的試驗操作全過程重新做了規(guī)定。為了得到準(zhǔn)確合理的重復(fù)性數(shù)據(jù)和重復(fù)性引入的不確定度分量，作業(yè)指導(dǎo)書特殊規(guī)定了操作過程只進(jìn)行6個正行程的測量，并且只記錄測量點的6次正行程數(shù)據(jù)，以6次正行程數(shù)據(jù)的平均值作為最終的測量結(jié)果。

1.4 確定能力驗證比對路線

通過綜合考慮項目時間安排、參加實驗室的地理位置、控制無效比對及效率等因素，本次驗證采用花瓣形與星形相結(jié)合的比對方式，6家單位比對示意圖如圖1所示。參考實驗室按作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定的程序校準(zhǔn)樣品后，再按圖1所示方式進(jìn)行樣品傳遞，參比實驗室完成比對后，依照圖1所示，將樣品送至下一參比實驗室，如果比對過程中出現(xiàn)問題，應(yīng)返回參考實驗室進(jìn)行復(fù)校。該方式可將無效比對控制在比對過程的某一中間環(huán)節(jié)。

圖1 樣品比對方式

2 能力驗證結(jié)果評價

為清晰表示能力驗證的結(jié)果，將每一個參比實驗室的測量結(jié)果和測量不確定度[3]用圖形表示，參比實驗室的測量結(jié)果用◆表示，向上和向下延伸的線段代表參比實驗室報告的測量不確定度，橫軸對應(yīng)的結(jié)果為參考值，上下虛線是參考值的不確定度。

圖2 第一組10 MPa校準(zhǔn)點數(shù)據(jù)分布圖

對比對結(jié)果的判定原則，我們采用國際上普遍采用的En值進(jìn)行評價，該評判原則對測量比對計劃和測量審核活動中的實驗室能力評估非常合理有效，用式(1)計算En值

式中:x為參比實驗室的實際測量值;X為參考值;Ulab為參比實驗室校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度;Uref為參考值的不確定度。當(dāng)|En|≤1時，表示滿意。|En|＞1時，表示不滿意。

3 實施過程中的問題分析

6家參比實驗室雖然都是滿意結(jié)果，但經(jīng)過對實驗室提交材料進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，參比實驗室在整個實施過程可能存在以下幾個問題。

3.1 操作中的問題

3.1.1 嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行操作

參比實驗室根據(jù)樣品前期的實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，最終制定的有針對性的作業(yè)指導(dǎo)書。操作全過程控制，包括定溫、預(yù)熱、預(yù)壓、加壓次序、調(diào)零、數(shù)據(jù)讀取等方面。參比實驗室的校準(zhǔn)人員在試驗前沒有按照作業(yè)指導(dǎo)書里的要求對樣品進(jìn)行零位調(diào)整，導(dǎo)致校準(zhǔn)數(shù)據(jù)有一個整體的偏差值。參比實驗室不應(yīng)忽略任何操作步驟，要關(guān)注細(xì)節(jié)，工作要做到位。

3.1.2 實驗室標(biāo)準(zhǔn)日常維護(hù)問題

例如:其中一家參比實驗室檢定人員在做試驗前沒有檢查和保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)裝置，活塞式壓力計標(biāo)準(zhǔn)裝置有一處閥門狀態(tài)不對，影響試驗結(jié)果，導(dǎo)致試驗數(shù)據(jù)離群。針對此類問題，操作人員應(yīng)全面了解標(biāo)準(zhǔn)性能，定期對其進(jìn)行維護(hù)，并做好質(zhì)量控制，防止操作不當(dāng)或標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)不正常對實驗結(jié)果的影響。

3.1.3 參考位置調(diào)整

例如:其中一家實驗室精密壓力表比標(biāo)準(zhǔn)裝置高出10 cm，校準(zhǔn)人員沒有進(jìn)行高度差修正，導(dǎo)致校準(zhǔn)數(shù)據(jù)整體偏小。試驗時應(yīng)調(diào)整精密壓力表與標(biāo)準(zhǔn)裝置的高度，使其參考位置盡量在同一水平面上，同時應(yīng)盡量垂直安裝，以減小安裝高度差對校準(zhǔn)結(jié)果的影響。由于實際原因高度差較大時，應(yīng)對液柱高度差引起的壓力值誤差進(jìn)行修正，壓力修正值按式 (2)計算。

式中:ρ為工作介質(zhì)密度，(變壓器油ρ=860 kg/m3，癸二酸異辛脂ρ=916 kg/m3);g為使用地點重力加速度，m/s2;h為被檢表中心軸所在平面與活塞工作參考平面的高度差，m。

當(dāng)精密壓力表參考位置高于活塞式壓力計參考位置時，結(jié)合以往經(jīng)驗總結(jié)如下三種方法對壓力值進(jìn)行修正:方法一，將活塞式壓力計標(biāo)準(zhǔn)壓力值減去修正值作為標(biāo)準(zhǔn)壓力值;方法二，將精密壓力表的讀數(shù)值加上修正值作為測量結(jié)果;方法三，在活塞的承重盤上加放相當(dāng)于該壓力值的小砝碼。

不同壓力儀表的參考位置確定:彈簧管式壓力表的參考位置為指針中心軸所在的水平面;活塞式壓力計的參考位置為活塞在工作位置時活塞桿下端面所在的水平面;數(shù)字壓力計的參考位置為其感壓元件所在的水平面。

3.1.4 讀數(shù)誤差

在每次讀數(shù)前，應(yīng)待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后再進(jìn)行讀數(shù)，尤其是標(biāo)準(zhǔn)為數(shù)字壓力計的情況下，等待標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計穩(wěn)定后再讀取精密壓力表示值，以減小壓力波動對校準(zhǔn)結(jié)果的影響。讀數(shù)時操作人員眼睛應(yīng)與表盤保持平視，調(diào)整目光使指針和其在讀數(shù)鏡面的影子重合，在我們進(jìn)行國防二級和三級檢定人員培訓(xùn)考試中，有好多學(xué)員忽略了這一點，導(dǎo)致最終讀數(shù)和其他人相差較大。

3.1.5 被檢精密壓力表預(yù)壓

按照檢定規(guī)程，試驗前要先對精密壓力表進(jìn)行預(yù)壓，使傳動放大機構(gòu)與彈簧管配合間隙充分磨合，消除彈性遲滯，確保校準(zhǔn)結(jié)果的實時準(zhǔn)確。有一家參比實驗室在實施過程中沒有對精密壓力表進(jìn)行預(yù)壓，第一遍數(shù)據(jù)與第二和第三遍數(shù)據(jù)相差較大，導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)的重復(fù)性較差。

3.2 表述中的問題

1)不確定度評定過程中術(shù)語使用不恰當(dāng)。依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，不確定度評定包括不確定度的A類評定和不確定度的B類評定，在一些材料里稱A類不確定度或B類不確定度，不符合技術(shù)術(shù)語的通用說法。

2)依據(jù)JJG 59-2007《活塞式壓力計檢定規(guī)程》的要求，不再使用一等、二等來表示活塞式壓力計的等級，而對應(yīng)使用0.02級和0.05級來表示。參加者采用“二等標(biāo)準(zhǔn)活塞式壓力計”，正確的表述方法是“0.05級活塞式壓力計”。

3.3 不確定度評定的問題

3.3.1 不確定度評定是否合理

有的參比實驗室忽略了溫度偏差和高度差等不確定分量，把不確定度評定的盡量小，誤認(rèn)為不確定度越小，說明實驗室的校準(zhǔn)能力越高，造成不確定度影響因素考慮不全，結(jié)果導(dǎo)致了En＞1，影響了最終結(jié)果判定。有的參比實驗室把不確定度評定的盡量大，認(rèn)為在判定公式中，不確定度評定越大，則En值會越小，越能接近滿意結(jié)果，其實不確定度評估值過大，則失去發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制中潛在問題的機會，同時展現(xiàn)不出實驗室的能力水平，背離了能力驗證的意義。為了合理地評估每一個不確定度分量，規(guī)定要針對已知樣品提前做好不確定度的預(yù)評估，充分考慮各種影響因素，包括樣品示值重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)器引入、被測樣品分辨率、高度差、溫度影響等主要影響量。

3.3.2 具體評定細(xì)節(jié)

在評定標(biāo)準(zhǔn)器活塞式壓力計引入的不確定度分量時，應(yīng)采用“相對誤差” (即“讀數(shù)精度”);在評定標(biāo)準(zhǔn)器數(shù)字壓力計引入的不確定度分量時，應(yīng)采用“引用誤差”(即“滿量程精度”)。

在評定環(huán)境溫度引入的不確定度分量時，參加者計算方法不規(guī)范，溫度變化對被檢精密壓力表產(chǎn)生的最大誤差影響應(yīng)采用公式ktΔtp計算得出，溫度系數(shù)kt=0.0004/℃，Δt為偏離20℃的溫度差值，p為檢定點壓力值。

在評定高度差引入的不確定度分量時，有些單位認(rèn)為高度差已經(jīng)過修正，忽略了高度差測量誤差引入的不確定度分量，在此歸結(jié)為2種方法:若標(biāo)準(zhǔn)裝置的參考位置與壓力表指針軸之間的高度差經(jīng)過修正，則其修正高度仍可能存在±h1的誤差，則由高度差測量誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為;若由于高度差引入的壓力差相對于測量結(jié)果較小，不用對測量結(jié)果進(jìn)行修正，高度差測量誤差引入的不確定度也可以忽略不計。

3.4 其他問題

3.4.1 實驗室環(huán)境

實驗室應(yīng)具有穩(wěn)定的環(huán)境條件，溫濕度應(yīng)符合檢定規(guī)程要求，應(yīng)避免溫度的大范圍波動，以減小環(huán)境條件對校準(zhǔn)結(jié)果的影響。被校樣品應(yīng)提早放置入實驗室，以避免精密壓力表溫度與環(huán)境溫度相差過大而影響測量結(jié)果。

3.4.2 測量介質(zhì)的穩(wěn)定性

測量所使用介質(zhì)的運動粘度與酸值等關(guān)鍵指標(biāo)應(yīng)符合規(guī)程要求，測量所用介質(zhì)不能含有雜質(zhì)，新添加的測量介質(zhì)應(yīng)放置一段時間后再行使用，以使介質(zhì)溫度與室溫大體一致，避免介質(zhì)溫度對測量結(jié)果的影響。

4 參比實驗室做好能力驗證工作的幾點建議

4.1 增加與實施機構(gòu)的溝通，做好前期準(zhǔn)備工作

明確具體時間安排、樣品性能、測量范圍等，做到心中有數(shù);提前安排人員及設(shè)備，可以做一下預(yù)校準(zhǔn)，針對已知樣品提前做好不確定度的預(yù)評估，充分考慮各種影響因素。

4.2 做好實驗室標(biāo)準(zhǔn)裝置的期間核查工作

對于靜態(tài)壓力實驗室標(biāo)準(zhǔn)裝置的質(zhì)量核查工作，我們采用期間核查方法:在標(biāo)準(zhǔn)裝置的檢定周期內(nèi)，定期使用核查標(biāo)準(zhǔn)對被核查的標(biāo)準(zhǔn)裝置的壓力量值進(jìn)行核查，根據(jù)核查數(shù)據(jù)，結(jié)合平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖，繪制出核查結(jié)果變化的統(tǒng)計控制圖，比較測量標(biāo)準(zhǔn)的示值誤差和標(biāo)準(zhǔn)偏差是否在核查控制線范圍之內(nèi)，判定標(biāo)準(zhǔn)裝置是否運行正常。

4.3 加強人員培訓(xùn)

1)實驗室負(fù)責(zé)人和校準(zhǔn)人員應(yīng)熟悉標(biāo)準(zhǔn)裝置使用情況，及時檢查標(biāo)準(zhǔn)裝置狀態(tài)，確保校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的可靠;

2)對新上崗、合同聘用人員進(jìn)行上崗培訓(xùn);

3)對在職職工定期培訓(xùn)，包括新設(shè)備使用、新規(guī)程宣貫以及各種技術(shù)交流活動。

4.4 做好實驗室檢定人員的質(zhì)量監(jiān)督工作

要想在能力驗證工作中確保檢測過程與結(jié)果符合實驗室的能力和要求，除了對標(biāo)準(zhǔn)裝置的期間核查外，對校準(zhǔn)人員工作過程的監(jiān)督也非常重要，建議實驗室設(shè)立質(zhì)量監(jiān)督員，負(fù)責(zé)監(jiān)督檢定人員 (特別是新上崗人員)在整個檢定過程中的檢定方法及數(shù)據(jù)處理水平等。

5 結(jié)束語

實施能力驗證活動，不僅可以判斷參比實驗室壓力量值傳遞的準(zhǔn)確性，還可以發(fā)現(xiàn)實驗室存在的問題和不足，積累實踐工作經(jīng)驗，提高檢定人員的技術(shù)水平及處理問題能力，進(jìn)一步完善實驗室各項工作，提高各實驗室的技術(shù)能力水平。

[1]中國計量測試學(xué)會.一級注冊計量師基礎(chǔ)知識及專業(yè)實務(wù)[M].北京:中國計量出版，2009.

[2]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.JJG49－1999彈簧管式精密壓力表和真空表檢定規(guī)程 [S].北京:中國計量出版社，2000.

[3]中國計量測試學(xué)會.壓力測量不確定度評定 [M].北京:中國質(zhì)檢出版社，2012.