李偉洲 ，李月巧，易丹青，劉會群，孫 超

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 廣西大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南寧 530004；3. 中國科學(xué)院 金屬研究所 金屬腐蝕與防護(hù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽 110016)

MCrAlY(M 為 Ni或/和Co)涂層具有優(yōu)異的抗高溫氧化能力和抗腐蝕性能，根據(jù)不同的工作環(huán)境和基體材料可選擇不同的涂層成分，作為包覆涂層(Overlay coating)或熱障涂層的黏結(jié)層(Bond coat)已廣泛應(yīng)用于渦輪發(fā)動機(jī)葉片的表面涂覆[1-3]。當(dāng)工作溫度高于1 000 ℃時，MCrAlY涂層與基體間的互擴(kuò)散變得十分強(qiáng)烈，涂層中的有益元素很快缺失，互擴(kuò)散生成的Kirkendall孔穴和脆性相將大大損害體系的力學(xué)性能，涂層迅速發(fā)生退化[4]。為了抑制元素互擴(kuò)散，通常在涂層與基體間加入一層叫擴(kuò)散阻擋層(Diffusion barrier)[4-6]的中間層。

研究人員曾選用過貴金屬、難熔金屬、雙金屬和陶瓷等不同類型的涂層作為擴(kuò)散阻擋層[7-8]。其中，陶瓷型的擴(kuò)散阻擋層有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和高溫穩(wěn)定性及低的制作成本，得到了較為廣泛的研究[8]。CrON是一種陶瓷涂層，當(dāng)其作為擴(kuò)散阻擋層處于Ni基合金和NiCrAlY涂層之間時，在高溫處理過程中會生成剛玉結(jié)構(gòu)的α-Al2O3，具有很強(qiáng)的元素擴(kuò)散阻擋能力，被認(rèn)為是最有希望的“活性”擴(kuò)散阻擋層[4,6]。CrON擴(kuò)散阻擋層的加入明顯提高涂層的抗高溫氧化能力，這已經(jīng)得到了證實(shí)[6]。但是，由于 CrON擴(kuò)散阻擋層的加入引入了新的界面，體系的界面結(jié)合無疑會受到影響，且渦輪葉片表面涂層的服役環(huán)境是非常復(fù)雜的[7-11]，除了高溫氧化之外，還有冷熱交替的循環(huán)環(huán)境，因此，在這種復(fù)雜的服役環(huán)境下，含擴(kuò)散阻擋層的涂層體系能否經(jīng)得起考驗(yàn)，界面能否保持完好，都必須進(jìn)行深入的研究。

本文作者針對涂層在循環(huán)環(huán)境中的微觀結(jié)構(gòu)演變進(jìn)行研究，通過將加熱至高溫的涂層試樣放置于空氣中一段時間，或直接放進(jìn)水中來控制冷卻速度，觀察和分析涂層的微觀結(jié)構(gòu)變化，研究材料的破壞情況，探討涂層失效的作用機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

涂層的制備在國產(chǎn) MIP-8-800型電弧離子鍍設(shè)備上進(jìn)行?；臑殒嚮邷睾辖餌SM11，化學(xué)成分見表1。用于沉積NiCrAlY涂層和CrON擴(kuò)散阻擋層的靶材分別為 NiCrAlY合金(具體化學(xué)成分見表 1)和金屬鉻(純度99 %，質(zhì)量分?jǐn)?shù))。涂層沉積前對試樣進(jìn)行研磨、濕噴砂和清洗處理。裝爐后，將樣品室的真空抽至≤7×10-3Pa，通入Ar氣至0.2 Pa，對試樣表面進(jìn)行弧光轟擊清洗約5 min。沉積CrON擴(kuò)散阻擋層時，O2流量保持 50 mL/min，通入 N2至氣體總壓0.6 Pa，沉積時間為40 min；沉積NiCrAlY涂層時，Ar氣壓控制在0.2～0.3 Pa，沉積時間為360min。為消除涂層制備過程中形成的應(yīng)力和提高涂層/基體的結(jié)合力，將試樣在真空環(huán)境下進(jìn)行退火：(600 ℃，20 h)+(900 ℃，4 h)。

循環(huán)氧化實(shí)驗(yàn)在管式爐內(nèi)進(jìn)行。具體做法是將試樣懸掛于可上下移動的高溫合金絲，放入1 050 ℃的管式爐中保溫30 min，之后取出在空氣中冷卻10 min或放進(jìn)水中冷至室溫作為一個循環(huán)，將前者叫做緩冷循環(huán)氧化，后者則稱為快冷循環(huán)氧化；反復(fù)循環(huán)，直至涂層大面積剝落或界面明顯被破壞為止。

由X射線衍射(XRD)測定涂層或擴(kuò)散阻擋層的物相結(jié)構(gòu)，利用帶能譜(EDS)的掃描電鏡(SEM)觀察涂層的表面和截面形貌，分析微區(qū)成分和評價材料的破壞情況。

2 結(jié)果與分析

2.1 退火態(tài)涂層的微觀結(jié)構(gòu)

沉積態(tài)NiCrAlY涂層呈明顯分層結(jié)構(gòu)，這是成分不均勻造成的(圖 1(a))；與之相比，退火后 NiCrAlY涂層的成分均勻性和致密性均明顯提高，但在涂層及涂層/基體界面仍可觀察到孔穴等缺陷(圖 1(b))，這些孔穴也常出現(xiàn)于電弧離子鍍制備的其它涂層中[12]；由圖 1(c)可見，擴(kuò)散阻擋層連續(xù)，與基體和包覆涂層結(jié)合良好。XRD分析表明，退火后的NiCrAlY涂層主要含γ-Ni 和γ'-Ni3Al相，有少量的α-Cr和β-NiAl相(見圖1(d))，有或無擴(kuò)散阻擋層對退火態(tài)外層的物相結(jié)構(gòu)影響不大。

表1 基體DSM11和合金靶NiCrAlY的成分Table 1 Composition of DSM11 substrate and NiCrAlY alloy target

2.2 緩冷循環(huán)氧化過程中涂層的微觀結(jié)構(gòu)演變

緩冷循環(huán)氧化10次后，NiCrAlY涂層表面生成了薄且連續(xù)的氧化膜，如圖2(a)和(c)所示。局部放大圖(見圖2(b))表明，表面氧化膜由針狀θ-Al2O3和魚鱗狀α-Al2O3組成。其中θ-Al2O3屬于高溫亞穩(wěn)相，在后續(xù)的氧化中會發(fā)生θ→α轉(zhuǎn)變[13]，由于它們的體積不同，轉(zhuǎn)變過程中常會有裂紋產(chǎn)生。

圖1 沉積態(tài)和退火試樣的截面形貌圖及退火涂層的XRD譜Fig. 1 Cross-sectional images and XRD patterns of samples before and after vacuum annealing: (a) Deposited NiCrAlY/CrON/DSM11; (b) Annealed NiCrAlY/ DSM11; (c) Annealed NiCrAlY/CrON/DSM11; (d) XRD patterns

圖2 10次緩冷循環(huán)氧化后試樣的表面形貌圖及區(qū)域B的XRD譜Fig. 2 Surface images of samples after 10 slow cooling cycles in air and XRD patterns of area B: (a), (b) NiCrAlY/DSM11;(c) NiCrAlY/CrON/DSM11; (d) XRD patterns of area B

緩冷循環(huán)氧化80次后，無擴(kuò)散阻擋層的試樣表面除了有較多裂紋外，還出現(xiàn)了明顯的氧化膜脫落區(qū)(見圖3(a))。而有擴(kuò)散阻擋層的試樣表面則是連續(xù)的氧化鋁膜(見圖3(b))。XRD分析(見圖3(c))表明，有擴(kuò)散阻擋層的試樣表面被α-Al2O3膜覆蓋；無擴(kuò)散阻擋層的試樣表面除了檢測到α-Al2O3相外，還有較多的NiCr2O4尖晶石和TiO2相。其中TiO2是Ti元素從基體擴(kuò)散至涂層表面氧化后形成的。TiO2的形成會加速表面氧化鋁膜的開裂和脫落，從而形成脫落區(qū)[6]。

循環(huán)次數(shù)增至200次后，無擴(kuò)散阻擋層的試樣表面氧化膜脫落變得十分厲害，最外層為疏松多孔結(jié)構(gòu)(見圖4(a))。截面形貌圖(見圖4(b))表明：表面氧化膜厚薄不均，最厚處超過10 μm，EDS分析證實(shí)其主要由Al2O3、NiCr2O4和TiO2等混合氧化物組成；而最薄處約為2～3 μm，主要為Al2O3膜；在涂層與基體界面附近發(fā)現(xiàn)有Kirkendall孔穴。

有擴(kuò)散阻擋層的試樣表面也出現(xiàn)脫落區(qū)，但氧化膜以Al2O3為主(見圖4(c)和(d))。擴(kuò)散阻擋層連續(xù)，沒發(fā)現(xiàn)界面被明顯破壞的現(xiàn)象。XRD分析結(jié)果(見圖4(e))表明，擴(kuò)散阻擋層試樣的氧化產(chǎn)物主要由α-Al2O3和少量 NiCr2O4尖晶石組成；而無擴(kuò)散阻擋層的試樣表面則含有較多的NiCr2O4和TiO2相。

2.3 快冷循環(huán)氧化過程中涂層的微觀結(jié)構(gòu)演變

水冷條件下，經(jīng)過20次循環(huán)，含或不含擴(kuò)散阻擋層的試樣表面都生成了連續(xù)的Al2O3膜，如圖5(a)，(b)和(c)所示。由截面 SEM(見圖 5(b))可看出，NiCrAlY涂層與 DSM11基體結(jié)合良好，但在涂層與基體界面處發(fā)現(xiàn)有微孔穴，這些孔穴主要是在涂層制備過程中形成的[12]。而在擴(kuò)散阻擋層與基體或包覆涂層界面則觀察到了界面裂紋等缺陷(見圖 5(d))。這些缺陷可能是在涂層制備過程形成的，也可能是在循環(huán)氧化過程中由于擴(kuò)散阻擋層與涂層和基體性能差異(主要是熱膨脹系數(shù)和彈性模量等不同)而形成和發(fā)展起來的。

經(jīng)過40次快冷循環(huán)氧化后，無擴(kuò)散阻擋層試樣表面局部出現(xiàn)了鼓包突起(見圖6(a))。SEM放大圖(見圖6(b))表明鼓包與涂層連接處有裂紋。截面圖(見圖6(c))表明鼓包突起處涂層與基體已經(jīng)發(fā)生了分離。鼓包的形成與涂層/基體界面處存在的微孔有關(guān)，界面微孔在循環(huán)氧化過程中由于受到應(yīng)力作用而發(fā)生遷移和聚集，很多微孔聚集在一起，從而導(dǎo)致涂層局部突起。有擴(kuò)散阻擋層的試樣表面有高密度的裂紋(見圖6(d))。從截面圖(見圖6(e))看出，此時包覆涂層與基體已于擴(kuò)散阻擋層處發(fā)生分離。

圖3 80次緩冷循環(huán)氧化后試樣的表面形貌和XRD譜Fig. 3 Surface images and XRD patterns of samples after 80 slow cooling cycles in air: (a) NiCrAlY/DSM11; (b) NiCrAlY/CrON/DSM11; (c) XRD patterns

圖4 200次緩冷循環(huán)氧化后試樣的表面及截面形貌圖和XRD譜Fig. 4 Surface ((a), (c)) and crosssectional ((b), (d))images and XRD patterns (e) of samples after 200 slow cooling cycles in air: (a), (b) NiCrAlY/DSM11; (c), (d) NiCrAlY/CrON/DSM11;(e) XRD patterns

圖5 20次快冷循環(huán)氧化后試樣的表面和截面形貌圖Fig. 5 Surface and cross-sectional images of samples after 20 fast cooling cycles in water: (a), (b) NiCrAlY/DSM11; (c), (d)NiCrAlY/CrON/DSM11

圖6 40次快冷循環(huán)氧化后試樣的表面和截面形貌Fig. 6 Surface ((a), (b), (d)) and cross-sectional ((c), (e))images of sample after 40 fast cooling cycles in water: (a),(b), (c) NiCrAlY/DSM11; (d), (e)NiCrAlY/ CrON/DSM11

圖7所示為45次快冷循環(huán)氧化后試樣的表面及截面形貌。由圖7可看出，45次快冷循環(huán)氧化后，無擴(kuò)散阻擋層的試樣鼓包突起處出現(xiàn)了涂層脫落(見圖7(a))。對脫落區(qū)進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)脫落區(qū)呈現(xiàn)疏松結(jié)構(gòu)，有顆粒狀和針狀物存在(見圖7(b))。對圖7(b)進(jìn)行EDS分析表明，其為混合氧化物，主要的元素含量為 O 51.10%、Ni 14.82%、Cr 13.19%、Al 11.89%和 Ti 7.38%(摩爾分?jǐn)?shù))。截面圖(見圖 7(c))表明，此時部分涂層已經(jīng)脫離基體。涂層的斷裂應(yīng)是在涂層/基體界面被破壞后，在快速冷卻過程中受到拉應(yīng)力作用造成的。

雖然有擴(kuò)散阻擋層的試樣也出現(xiàn)了明顯的涂層脫離，但在表面完好處依然觀察到連續(xù)的Al2O3膜(見圖7(d)右半部分)；在涂層脫離區(qū)則檢測到Al2O3和Cr2O3膜(見圖7(e))。結(jié)合截面圖(見圖7(f))認(rèn)為，除了外層斷落外，試樣的破壞還明顯發(fā)生于擴(kuò)散阻擋層和NiCrAlY涂層的界面處，裂紋延伸至整個界面。

對經(jīng)過不同次快速冷卻循環(huán)氧化的試樣進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖8所示。由圖8可見，有無擴(kuò)散阻擋層的試樣表面均生成了以 Al2O3為主的氧化膜。隨著循環(huán)次數(shù)的增加，涂層的氧化產(chǎn)物并無變化。擴(kuò)散阻擋層的存在對氧化產(chǎn)物的形成并無大的影響。

2.4 NiCrAlY涂層及含擴(kuò)散阻擋層體系在不同循環(huán)氧化條件下的退化機(jī)理

由以上結(jié)果可知，在快冷情況下，有或無擴(kuò)散阻擋層的試樣在經(jīng)歷 45次循環(huán)之后，其涂層/基體或涂層/擴(kuò)散阻擋層界面均發(fā)生了明顯的破壞，甚至出現(xiàn)了包覆涂層斷落的現(xiàn)象。而在緩冷情況下，經(jīng)歷200次循環(huán)之后，無擴(kuò)散阻擋層的涂層表面出現(xiàn)了氧化膜脫落及在涂層/基體界面附近出現(xiàn)了Kirkendall孔穴，涂層在一定程度上發(fā)生了退化；而有擴(kuò)散阻擋層的試樣在經(jīng)歷200次循環(huán)之后，不但表面的氧化膜保持完好，而且擴(kuò)散阻擋層與包覆涂層或基體的界面也沒有發(fā)現(xiàn)明顯的破壞現(xiàn)象。因此，相同的材料體系(指有或無擴(kuò)散阻擋層)，從相同的高溫緩冷或快冷至室溫，涂層的退化或破壞有很大差異。緩冷循環(huán)氧化條件下涂層的退化與間歇式恒溫氧化類似，主要與涂層表面氧化膜的保護(hù)性和再生性有關(guān)，受到涂層中Al和Cr等有益元素含量的影響[14]；而快冷循環(huán)氧化條件下涂層的破壞則主要受到界面完整性的影響，與界面兩側(cè)材料的性能密切相關(guān)。對于有擴(kuò)散阻擋層的試樣，除了要考慮NiCrAlY涂層及DSM11基體的性能差異外，還要著重考慮擴(kuò)散阻擋層的影響。

從已有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，退火態(tài)的CrON擴(kuò)散阻擋層主要含Cr2O3和Cr2N相[15]?？焖傺h(huán)氧化20次后，擴(kuò)散阻擋層以Cr2O3為主，生成了少量的Al2O3；快冷循環(huán)氧化 40次后，擴(kuò)散阻擋層幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)锳l2O3(圖 9)。Cr2O3和 Al2O3的熱膨脹系數(shù)分別為8.6×10-6和 8.1×10-6K-1[16]，而γ-Ni/γ'-Ni3Al的熱膨脹系數(shù)為18.6×10-6K-1[16]，DSM11的熱膨脹系數(shù)約為16.0×10-6K-1[17]。因此根據(jù)Oxx[16]公式，溫度變化時在涂層(或擴(kuò)散阻擋層)中產(chǎn)生的應(yīng)力可用下式計(jì)算：

式中：σf為涂層或擴(kuò)散阻擋層中的應(yīng)力，N/m2；Ef為涂層或擴(kuò)散阻擋層的彈性模量，N/m2；ΔT是氧化溫度與冷卻溫度之差，K；Δα是涂層或擴(kuò)散阻擋層和基體在相同溫度下的熱膨脹系數(shù)之差，K-1。

由于擴(kuò)散阻擋層主要以 Cr2O3或 Al2O3為主，與基體或包覆涂層之間的熱膨脹系數(shù)存在著較大的差異，當(dāng)試樣由高溫冷卻至室溫時，將有很大的拉應(yīng)力(約-2.1 GPa)于包覆涂層/擴(kuò)散阻擋層界面產(chǎn)生，如此高的應(yīng)力如果不能及時釋放，將會導(dǎo)致界面發(fā)生破壞。水冷卻循環(huán)氧化即屬于這種情況，冷卻過程中產(chǎn)生的界面應(yīng)力無法在很短時間內(nèi)釋放；此應(yīng)力在下一次循環(huán)過程中將發(fā)生累積，進(jìn)一步加快界面或涂層的破壞。NiCrAlY涂層和DSM11基體雖然有比較接近的熱膨脹系數(shù)，從 1 050 ℃高溫冷卻至室溫時 NiCrAlY/DSM11界面產(chǎn)生的應(yīng)力僅有約-0.5 GPa，但是與有擴(kuò)散阻擋層的涂層試樣類似，過快的冷卻速度導(dǎo)致應(yīng)力無法在單一涂層試樣中及時釋放，裂紋將優(yōu)先于界面孔穴或鼓包突起處擴(kuò)展，導(dǎo)致界面很快發(fā)生破壞；而且從涂層的表面形貌(見圖 2(a)和(c)和圖 5(a))也可以看出，由于電弧離子鍍制備的涂層表面較粗糙、體積不同的大顆粒存在著較多間隙，在冷熱急速變化的過程中裂紋很容易于間隙處形成和擴(kuò)展，尤其是鼓包連接處，經(jīng)過反復(fù)多次的循環(huán)作用，涂層很快發(fā)生破壞，甚至斷裂。由此可見，利用Oxx公式能夠很好地計(jì)算在溫度變化的情況下，涂層或界面產(chǎn)生的應(yīng)力的大小和方向。但是對于快速冷卻的情況，還應(yīng)該考慮應(yīng)力積累的問題，這就是為什么水冷循環(huán)氧化涂層比緩冷循環(huán)氧化涂層或界面更快發(fā)生破壞的主要原因。

圖9 快冷循環(huán)氧化20和40次后擴(kuò)散阻擋層的XRD譜Fig. 9 XRD patterns of diffusion barriers after 20 and 40 fast cooling cycles of coated samples in water (detaching after exposing NiCrAlY overlayer)

3 結(jié)論

1) 緩冷循環(huán)氧化80次，無擴(kuò)散阻擋層的NiCrAlY涂層表面氧化膜發(fā)生脫落；200次循環(huán)后，涂層明顯退化，表面膜以Al2O3、NiCr2O4和TiO2等混合氧化物為主，在涂層與基體界面出現(xiàn)Kirkendall孔穴；而含擴(kuò)散阻擋層試樣經(jīng)過200次循環(huán)氧化后，表面仍然以Al2O3膜為主，界面無明顯破壞現(xiàn)象，擴(kuò)散阻擋層的加入能明顯提高NiCrAlY涂層的抗氧化能力。

2) 有或無擴(kuò)散阻擋層的涂層試樣在快冷情況下均較快發(fā)生破壞：40次循環(huán)氧化后，單一涂層表面局部鼓包突起，這是界面孔穴在熱應(yīng)力作用下發(fā)生遷移和聚集的結(jié)果；有擴(kuò)散阻擋層的試樣于界面發(fā)生分離則是擴(kuò)散阻擋層與基體及涂層的熱膨脹系數(shù)差異造成的。45次循環(huán)氧化后，單一涂層試樣鼓包處涂層脫落，而有擴(kuò)散阻擋層的試樣外層則部分發(fā)生脫離?？炖溲h(huán)氧化的涂層比緩冷循環(huán)氧化的涂層更快被破壞，是由于快速冷卻過程中熱應(yīng)力無法及時釋放，拉應(yīng)力累積的結(jié)果。

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