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氨氮在線監(jiān)測儀的干擾因素與穩(wěn)定性分析

2013-09-07 01:02:26
中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2013年2期
關(guān)鍵詞:類物質(zhì)監(jiān)測儀氨氣

(渭南市環(huán)境保護監(jiān)測站, 陜西 渭南 714000)

文中,筆者主要選用的儀器是氨氣敏電極A1000 氨氮在線監(jiān)測儀,結(jié)合氨氮含量低、電導(dǎo)率及堿度高的水源水的監(jiān)測,就氨氮在線監(jiān)測儀的干擾因素及穩(wěn)定性主要介紹和分析了以下幾個方面的內(nèi)容。

一、儀表監(jiān)測原理及主要干擾因素分析

目前,在我國主要有兩種比較常見的氨氮在線監(jiān)測儀的監(jiān)測原理,一種是分光光度法,另一種是氨氣敏電極法。分光光度法與GB7479-1987 的監(jiān)測原理基本是一樣的,都是通過水樣中的氨與碘化鉀和碘化汞的堿性混合溶液進行化學(xué)反應(yīng),運用生成的膠態(tài)化合物(淡紅色棕色),在410~424nm 的波長范圍下來測定的,在整個監(jiān)測過程中主要的干擾因素是產(chǎn)生色度和濁度的化學(xué)物質(zhì)。實際應(yīng)用中,多數(shù)氨氮監(jiān)測儀都是采用氨氣敏電極法,其監(jiān)測原理如下圖一所示。

圖一 氨氣敏電極監(jiān)測原理

從上述監(jiān)測原理圖結(jié)合氨氣敏電極監(jiān)測儀實際工作情況可知,在樣品監(jiān)測液中加入一定量的NaOH 以提高其pH,銨鹽轉(zhuǎn)化為氨以后會從樣品液中逸出,穿過憎水性氣體透過膜,最后溶解在濃度為0.1mol/L 的NH4Cl 電極填充液中,通過改變OH-的濃度,觀察電極填充液的變化,對數(shù)據(jù)進行處理后可以顯示出氨氮的含量。從監(jiān)測原理分析,氨氮的監(jiān)測主要會受到氨的轉(zhuǎn)化、溢出、擴散、改變填充液、pH 電極的監(jiān)測及數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化五個過程的影響:第一,氨的轉(zhuǎn)化過程。監(jiān)測液中氨氮主要以溶解性NH3 和NH4+兩種形式存在,兩者的相對量基本取決于樣品液的pH 值,酸性液中,H+濃度比較高,NH3 都將轉(zhuǎn)化成NH4+。在溶液中加NaOH 和EDTA 二鈉鹽后提高監(jiān)測液的溫度,可以使絕大部分銨鹽得以轉(zhuǎn)化。所以,通過確定監(jiān)測液中的pH 值,就能夠算出NH3 和NH4+的比例。第二,氨的溢出過程。該過程會隨著溫度及溶解性物質(zhì)多少的改變而變化。第三,氨通過膜的擴散過程。當(dāng)監(jiān)測液中含有表面活性劑類物質(zhì)時,憎水性氣體微孔透過膜的擴撒物質(zhì)不只是NH3,也會有一部分水分子通過,這就使填充液的濃度有所降低,監(jiān)測容易出現(xiàn)誤差。第四,氨改變填充液過程。第五,pH 電極的監(jiān)測及數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化過程。為很好地獲得電極的電位斜率,消除參考電位對結(jié)果的影響,往往會選用兩種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)液體來取代樣品夜,通過校準(zhǔn)電極和記錄電位,繪制出ln[NH3]S 與E 的關(guān)系直線。

通過對檢測儀監(jiān)測原理的分析可知:監(jiān)測液中的離子和溶解性物質(zhì)含量、表面活性劑類物質(zhì)及樣品液的pH 值等都是影響氨轉(zhuǎn)化、溢出和透過膜的主要干擾因素。檢測儀器可靠性高穩(wěn)定強的一個重要因素是要確保緩沖液中NaOH 與EDTA二鈉鹽的濃度足夠高,因為緩沖液不僅可以調(diào)節(jié)監(jiān)測液的pH 值,還能夠掩蔽樣品液中的大量離子,它是穩(wěn)定監(jiān)測的前提。此外,含有表面活性劑類物質(zhì)的監(jiān)測液在選用氨氣敏電極方法監(jiān)測時,最好對水樣進行預(yù)處理,以保障監(jiān)測效果。

二、儀器儀表選型問題分析

儀器儀表的選型問題對于氨氮的測量至關(guān)重要,對于監(jiān)測儀器的選型,一般要結(jié)合三個大的因素進行選型,即根據(jù)氨氮監(jiān)測的要求、所監(jiān)測水體可能的氨氮含量和干擾物質(zhì)三方面來選擇。比如對于二級污水工業(yè)單位再生水的監(jiān)測,通常再生水的濁度會比較低且很穩(wěn)定,殘余表面活性劑類的物質(zhì)相對含量較高,這就很適合選用原理為分光光度法的氨氮監(jiān)測儀器,該監(jiān)測儀不僅能夠滿足實際監(jiān)測的要求,而且對于水樣的預(yù)處理比較簡單,維護工作量相對較少,費用也低;相比而言,凈水工藝中水質(zhì)的氨氮及表面活性劑類物質(zhì)相對含量就會很低,這種情況下就可以選用無水樣預(yù)處理功能的氨氣敏電極的監(jiān)測儀,選用該儀器能大大減少對于設(shè)備的采購費,還能減少后續(xù)的維護工作。

三、主要結(jié)論探討

結(jié)合以上分析,關(guān)于氨氮在線監(jiān)測儀的干擾因素及穩(wěn)定性問題筆者主要總結(jié)出以下三點的結(jié)論。

(一)結(jié)合實際的氨氣敏電極的氨氮在線監(jiān)測儀監(jiān)測原理與監(jiān)測過程,筆者認(rèn)為檢測介質(zhì)的主要干擾因素有:pH、溶解性物質(zhì)總量、離子總量和表面活性劑類物質(zhì)。同時,緩沖液中足夠高的NaOH 的濃度和EDTA 二鈉鹽是穩(wěn)定監(jiān)測的前提。

(二)依據(jù)監(jiān)測液中氨氮的可能含量和干擾物質(zhì)的種類等因素進行設(shè)備儀器的選型。色度和濁度較低且很穩(wěn)定,殘余表面活性劑類的物質(zhì)含量較高的宜采用分光光度法的檢測儀,氨氮含量較低,沒有表面活性劑類物質(zhì)或含量較少時最好選用氨氣敏電極法的檢測儀。

(三)為了能夠掩蔽監(jiān)測液中的離子和溶解性物質(zhì),避免堿度造成的影響,提高監(jiān)測液的pH 值,調(diào)整NaOH 的濃度以及緩沖液EDTA 二鈉鹽使得監(jiān)測儀器在正常工作時排出液符合pH≥12 和EC≤10μS/cm 的要求。為了保證監(jiān)測的精度,使用氨氮監(jiān)測儀時要選用短取樣管,且不要在陽光下暴露,同時,具體監(jiān)測時對取樣管進行滅菌處理和采用一些簡單的過濾器都是很有必要的。

[1]王經(jīng)順,李軍.氨氮在線自動檢測儀的現(xiàn)狀與問題[J].干旱環(huán)境監(jiān)測.2010(01).

[2]農(nóng)永光,胡剛.氨氮在線監(jiān)測儀器的使用原理和方法探析 [J].城市建設(shè)理論研究.2011(30).

[3]黃梅.Amtax-sc1000 型氨氮在線自動監(jiān)測儀在環(huán)境分析中的應(yīng)用 [J].廣東化工.2011(11).

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