郭增強(qiáng) ，王 樂 ，吳 麗 ，葉培苗

（1.寧夏建筑材料研究院（有限公司），寧夏銀川 750004；2.寧夏寧電光伏材料有限公司，寧夏銀川 750021）

ZrO2具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性[1-2]，良好的抗腐蝕性、高溫導(dǎo)電性以及較高的高溫強(qiáng)度和韌性，是目前發(fā)展十分迅速的特種陶瓷的重要原料[3-4]。

隨著高性能特種陶瓷材料的迅速發(fā)展和納米技術(shù)的興起，制備高純、超細(xì)的ZrO2粉體具有重大的技術(shù)意義?，F(xiàn)在，研究其超細(xì)粉體的制備應(yīng)用技術(shù)已經(jīng)成為一個(gè)熱點(diǎn)[5-7]。

本研究采用共沉淀法制備Y-ZrO2超細(xì)粉體[8-10]，實(shí)驗(yàn)中采用烘箱干燥、乙醇洗滌-烘箱干燥和微波干燥三種不同的干燥方式，然后將不同方式下得到的YZrO2超細(xì)粉體進(jìn)行對(duì)比，并加以分析，最終制備粒度均勻、致密、純度高、分散性較好的Y-ZrO2超細(xì)粉體。

1 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 Y-ZrO2超細(xì)粉體的制備

（1）稱取一定量的 ZrClO2·8H2O 和 Y2O3，配置成混合溶液，抽濾后將濾液倒入量筒中，補(bǔ)加去離子水至實(shí)驗(yàn)所需，然后將溶液移進(jìn)分液漏斗；配制一定濃度的氨水溶液移進(jìn)另一個(gè)分液漏斗中。

（2）向盛有一定量40℃（40℃±2℃）去離子水的燒杯中，同時(shí)滴加ZrClO2·8H2O與Y2O3的混合溶液和氨水溶液。此過程中，須控制好溶液的滴加速度，同時(shí)還需測(cè)定燒杯中溶液的溫度和pH值：使其溫度保持在40℃左右，其pH值保持在8左右。

（3）兩種溶液全部滴加完畢后，還需繼續(xù)保溫?cái)嚢?.5 h，使反應(yīng)更加充分。待反應(yīng)結(jié)束后，將得到的沉淀物減壓抽濾。待濾餅抽干后，將其重新放入燒杯中，加入去離子水打散后，再攪拌加熱至溶液溫度為40℃±2℃，溫度穩(wěn)定后洗滌約0.5 h，如此反復(fù)操作兩到三次。

（4）把所得到的Y-ZrO2粉體分成三份，取出其中一份再用無水乙醇繼續(xù)反復(fù)洗滌多次。將分好的三份粉體分別以不同的干燥方式干燥。

1.2 Y-ZrO2超細(xì)粉體的干燥

（1）烘箱干燥：將已經(jīng)抽濾、洗凈的試樣放入磁盤中，放進(jìn)電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥，在烘干過程中應(yīng)及時(shí)打散濾餅，以避免干燥過程中發(fā)生團(tuán)聚。

（2）乙醇洗滌-烘箱干燥：先將已經(jīng)用水洗過的試樣再用乙醇洗滌多次，置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥，烘干過程中也需及時(shí)打散樣品，以免團(tuán)聚的形成。

（3）微波干燥：將已經(jīng)洗凈的濾餅放入坩堝后，放進(jìn)微波爐中，選擇合適的功率和時(shí)間進(jìn)行干燥。

2 結(jié)果分析

2.1 篩余比分析

稱取一定質(zhì)量的試樣，用研缽研細(xì)，然后采用180目的標(biāo)準(zhǔn)篩過篩。稱量篩下質(zhì)量及篩余質(zhì)量，求得篩余比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見表1）。

表1 篩余比分析結(jié)果

由表1可以看出，微波干燥能明顯改善Y-ZrO2超細(xì)粉體顆粒的均勻性和分散性，更容易過篩。

2.2 激光粒度分析

使用激光粒度分析儀，對(duì)不同干燥方式下獲得的粉體進(jìn)行測(cè)試，測(cè)得的平均粒徑（見表2）。

表2 平均粒徑

從表2中可以看出：采用微波干燥方式進(jìn)行干燥，對(duì)Y-ZrO2超細(xì)粉體的平均粒徑有明顯的減小，而且制得的顆粒更細(xì)。

采用微波干燥方式得到的Y-ZrO2超細(xì)粉體的粒度分布圖（見圖1）。

從圖1中可以得出微波干燥后獲得的Y-ZrO2粉體顆粒較細(xì)，且粒度分布均勻。

這與篩余比分析得到的結(jié)論是一致的，說明微波干燥更有利于細(xì)化粒徑。

2.3 浸液法測(cè)定體積密度、吸水率和氣孔率

浸液法是將粉末浸入在易于潤(rùn)濕顆粒表面的浸液中，測(cè)定其所排出液體的體積。此法必須真空脫氣以完全排除氣泡。Y-ZrO2超細(xì)粉體浸液法的測(cè)試結(jié)果（見表3）。

由表3可知，采用微波干燥方式，由Y-ZrO2超細(xì)粉體制備的試樣片吸水率、氣孔率都小，同時(shí)還具有較大的體積密度。

表3 氣孔率、吸水率、體積密度測(cè)定記錄表

3 結(jié)論

經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，不同的干燥方式可以對(duì)共沉淀法制備的Y-ZrO2超細(xì)粉體的性能產(chǎn)生不同的影響：

（1）三種干燥方式對(duì)粉體顆粒產(chǎn)生不同的影響，微波干燥能明顯改善Y-ZrO2超細(xì)粉體顆粒的均勻性和分散性，更容易過篩。

（2）三種干燥方式對(duì)粉體粒徑的細(xì)化程度不同，采用微波干燥方式進(jìn)行干燥，制得的粉體顆粒更細(xì)，更有利于減小粉體的平均粒徑。

（3）Y-ZrO2超細(xì)粉體采用微波干燥方式后制備的試樣片吸水率、氣孔率都小于其他干燥方式的樣片，同時(shí)微波干燥方式制得的樣片還具有較大的體積密度。

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