趙婧 夏偉 李寧 李風(fēng)雷

(華南理工大學(xué)機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣東廣州510640)

雖然零件表層僅占基體的很小部分，但其摩擦、疲勞、磨損、腐蝕等表面性能直接決定著零件的壽命和可靠性．鑒于納米材料所表現(xiàn)出的有別于宏觀材料的優(yōu)異性能，表面自納米化已被證明是提高材料摩擦磨損性能的有效方法．文獻(xiàn)［1-2］中分別采用表面機(jī)械研磨(SMAT)方法和表面機(jī)械碾磨(SMGT)方法成功地在純銅表面誘導(dǎo)出梯度納米晶層，并對(duì)其摩擦磨損性能進(jìn)行研究，結(jié)果表明，納米晶樣的摩擦磨損性能明顯優(yōu)于粗晶樣，而連續(xù)完整的機(jī)械混合層［3］、摩擦副的氧化作用［4］以及納米結(jié)構(gòu)層的高硬度［5］是其摩擦磨損性能提高的主要因素．

納米金屬的硬度很高，但同時(shí)其韌塑性也會(huì)隨硬度的提高而下降，這使得梯度納米化后的零件表層容易變脆［6］(即過(guò)度硬化)，在摩擦磨損過(guò)程中產(chǎn)生材料剝落，導(dǎo)致抗摩擦磨損性能的下降［7］．因此，在保證高硬度的前提下，盡量避免韌塑性的降低是提高材料摩擦磨損性能的關(guān)鍵．已證明:通過(guò)SMAT方法［8］、SMGT 方法［2］誘導(dǎo)納米孿晶結(jié)構(gòu)可以獲得高強(qiáng)度和高韌塑性的納米材料，以及較普通納米晶更好的摩擦磨損性能［9］;存在一個(gè)最佳晶粒尺寸可以實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度和適當(dāng)韌塑性的優(yōu)化組合，從而獲得最優(yōu)的摩擦磨損性能［10］．

為提高滾壓銅的表面性能，文中提出了一種滾柱滾壓梯度自納米化方法，在保證銅表面質(zhì)量的前提下，通過(guò)加大滾壓力和滾壓次數(shù)誘導(dǎo)銅表面生成納米晶，并形成一種呈梯度變化的塑性變形層．由于制備工藝和方法的不同，即使誘導(dǎo)出的納米晶粒尺寸相同，也會(huì)導(dǎo)致其組織結(jié)構(gòu)和性能的明顯差異，因此有必要對(duì)上述方法所誘導(dǎo)的納米晶表層的摩擦磨損性能做深入研究．文中首先采用不同滾壓參數(shù)誘導(dǎo)純銅表面形成納米晶/亞微米晶表層，研究了其沿深度方向的微觀組織演變規(guī)律，然后通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)分析了納米晶/亞微米晶表層的微動(dòng)摩擦磨損性能及磨損機(jī)理．

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1．1 滾壓實(shí)驗(yàn)

滾壓實(shí)驗(yàn)在C6132A1型車床上進(jìn)行，為了增大樣品表面的滾壓壓強(qiáng)，將半徑R=20mm的柱體試樣在滾壓前經(jīng)端面車削預(yù)成形一高5mm、壁厚1mm的環(huán)狀凸臺(tái)．該凸臺(tái)采用的切削參數(shù)如下:主軸轉(zhuǎn)速n為560r/min、進(jìn)給量 f為0．12mm/r、切削深度 ap為0．5mm，處于油潤(rùn)滑狀態(tài)(潤(rùn)滑液為SAE10W-30)．實(shí)驗(yàn)中采用自行設(shè)計(jì)的滾柱滾壓工具，滾柱材料為YG8硬質(zhì)合金，規(guī)格為φ6mm×8 mm．圖1(a)所示為滾壓現(xiàn)場(chǎng)圖，工具置于車床尾座套筒內(nèi)．測(cè)力裝置固定在機(jī)床上，S型壓力傳感器沿機(jī)床軸向安裝并與測(cè)力裝置連接以獲取滾壓法向力．傳感器信號(hào)通過(guò)研華USB-4711A數(shù)據(jù)采集卡采集并在個(gè)人計(jì)算機(jī)上進(jìn)行處理和實(shí)時(shí)顯示．滾壓前需施加預(yù)靜載，具體方法為:先鎖死滾壓工具，調(diào)整車床尾座位置并頂住傳感器至所需的靜載荷，再鎖死尾座．靜載荷施加后即可實(shí)施滾壓．滾壓時(shí)，滾柱逐漸將凸臺(tái)減薄，凸臺(tái)表面粗糙峰被擠平，其表層嚴(yán)重塑性變形，形成具有一定深度的梯度變形層，表層晶粒得以細(xì)化直至納米級(jí)別，如圖1(b)所示．滾壓參數(shù)依次如下:滾壓力為1．5、2．1 kN，滾壓次數(shù)為 1 和 8，滾壓速度為560r/min，處于油潤(rùn)滑狀態(tài)(潤(rùn)滑液為SAE10W-30)，滾壓時(shí)間為90s/次．

圖1 滾壓試驗(yàn)的說(shuō)明Fig．1 Illustration for burnishing experiment

1．2 微動(dòng)磨損實(shí)驗(yàn)

微動(dòng)磨損實(shí)驗(yàn)在SRV IV型微動(dòng)磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行．對(duì)偶球采用Si3N4陶瓷球，直徑為9．525mm，密度為3．25g/cm3，顯微硬度≥2100，表面粗糙度 Ra≤0．02μm．將滾壓后的凸臺(tái)切割為微動(dòng)實(shí)驗(yàn)機(jī)要求尺寸的試樣，隨機(jī)抽取一半試樣進(jìn)行再結(jié)晶退火以獲得粗晶樣．退火工藝為:在氬氣保護(hù)下加熱到600℃并保溫6h，之后隨爐冷至室溫(23℃)．微動(dòng)磨損實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:法向載荷為10 N，位移幅值為100 μm，頻率為50Hz，磨損時(shí)間為900 s，室溫，相對(duì)濕度為60%～70%，干摩擦狀態(tài)．微動(dòng)方向與凸臺(tái)徑向垂直．實(shí)驗(yàn)結(jié)果為多個(gè)樣品的平均值．

1．3 性能測(cè)試方法

采用透射電子顯微鏡(TEM，JEOL 3010型)觀察試樣表面晶粒大小;采用低倍掃描電子顯微鏡(SEM，F(xiàn)EI-Quanta 200型)觀察磨斑的表面形貌，并采用SEM自帶的能譜分析儀(EDS，INCA Penta-X3型)對(duì)磨斑成分進(jìn)行分析;采用高倍掃描電子顯微鏡(SEM，F(xiàn)EI-Nova Nano 430型)觀察試樣橫斷面組織;采用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度計(jì)對(duì)試樣表面硬度進(jìn)行測(cè)量，加載力為4．9N，保持20s，測(cè)試位置為試樣的半寬處;采用BMT Expert 3D型表面形貌儀測(cè)量試樣表面粗糙度和磨斑深度，粗糙度測(cè)試方向垂直于切削紋路．

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2．1 滾壓對(duì)組織結(jié)構(gòu)的影響

將1．5 kN下滾壓1次、2．1 kN下滾壓1次和2．1kN下滾壓8次的滾壓試樣分別標(biāo)記為151B、211B、218B，相應(yīng)的粗晶試樣分別記為151C、211C、218C，其橫斷面組織如圖2所示．圖2(a)、2(c)和2(e)表明:滾壓后試樣橫斷面的晶粒呈梯度分布且表層晶粒細(xì)化嚴(yán)重，難以分辨出晶粒尺寸和晶界分布;滾壓次數(shù)對(duì)表層晶粒細(xì)化程度有較大的影響，明顯可見(jiàn)細(xì)化層(纖維狀組織以上定義為細(xì)化層)的厚度隨滾壓次數(shù)的增加而增大，試樣151B、211B、218B的晶粒細(xì)化層厚度依次約為20、25、100μm．滾壓誘導(dǎo)后試樣表面的晶粒尺寸已達(dá)到納米或亞微米級(jí)．圖3為試樣218B的TEM圖及選區(qū)電子衍射花樣，證明了試樣經(jīng)多次滾壓后的表層晶粒確已被細(xì)化為納米晶，晶粒取向隨機(jī)分布且基本呈等軸狀．圖3表明，晶粒尺寸的范圍為4～18nm且呈正態(tài)分布，平均晶粒尺寸為9～10nm．相比滾壓樣，粗晶樣的晶粒明顯長(zhǎng)大且對(duì)應(yīng)于不同滾壓樣的粗晶樣的晶粒尺寸基本一致，約為70μm，如圖2(b)、2(d)和2(f)所示．這表明由材料塑性變形所引入的晶粒細(xì)化作用和加工硬化效應(yīng)已完全消失，保證了粗晶樣的可靠性．

圖2 不同滾壓力和滾壓次數(shù)下滾壓樣及粗晶樣的SEM橫斷面組織Fig．2 SEM cross-sectional microstructures of burnished and coarse-grained coppers under different burnishing loads and passes

圖3 218B表面納米結(jié)構(gòu)的TEM結(jié)果Fig．3 TEM results of nano-grained surface of 218B

2．2 滾壓對(duì)表面結(jié)構(gòu)的影響

滾壓工藝可以使樣品表面發(fā)生材料流動(dòng)，粗糙峰被擠平填入粗糙谷內(nèi)，從而降低表面粗糙度．試樣經(jīng)車削后的粗糙度約為1．50 μm，而滾壓樣151B、211B、218B的表面粗糙度均比較低，依次為0．55、0．62、0．61 μm，表明滾壓可明顯改善金屬表面光潔度，提高其表面質(zhì)量，但增大滾壓力并不一定能獲得更理想的效果．此外，滾壓次數(shù)基本上對(duì)表面質(zhì)量的改善無(wú)影響．

不同滾壓力和滾壓次數(shù)下滾壓樣與粗晶樣的表面顯微硬度如表1所示．

表1 滾壓樣與粗晶樣的表面顯微硬度Table 1 Surface microhardness of burnished and coarse-grained coppers

從表1可知，滾壓樣的表面顯微硬度較粗晶樣大幅提高，滾壓樣的顯微硬度約是粗晶樣的2倍，表明劇烈塑性變形可顯著提高材料表面的強(qiáng)化效果．多次滾壓會(huì)顯著提高試樣表面的顯微硬度，如218B的顯微硬度是211B的1．2倍，這是因?yàn)樗苄宰冃瘟康脑龃髸?huì)導(dǎo)致表層晶粒細(xì)化，同時(shí)提高加工硬化程度．這兩種效應(yīng)的共同作用是梯度納米化材料硬度提高的主要原因［11］．

2．3 滾壓對(duì)摩擦磨損性能的影響

表2給出了粗晶樣(151C、211C、218C)和滾壓樣(151B、211B、218B)的穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)、磨損深度和磨損體積隨負(fù)載p的變化情況．滾壓樣在實(shí)驗(yàn)負(fù)載范圍內(nèi)的穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)均比粗晶樣低0．1～0．2，表明滾壓樣的摩擦性能明顯優(yōu)于粗晶樣;粗晶樣的穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)隨微動(dòng)負(fù)載的增加逐漸增大，但滾壓樣穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)的變化存在較大差異．試樣151B的穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)隨微動(dòng)負(fù)載的增加而變小，而試樣211B和218B呈現(xiàn)的趨勢(shì)則與之相反．在小微動(dòng)負(fù)載下，試樣151B的穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)明顯大于其他滾壓樣，但隨微動(dòng)負(fù)載的增大，兩者的差異逐漸減小，這表明滾壓力可顯著影響穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)的變化．對(duì)比211B和218B發(fā)現(xiàn)，兩者的摩擦系數(shù)在實(shí)驗(yàn)負(fù)載范圍內(nèi)的差異均很小，表明滾壓次數(shù)對(duì)試樣穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)的影響不大．

表2 粗晶樣和滾壓樣在不同負(fù)載下的穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)、磨損深度和磨損體積Table 2 Steady-state friction coefficients，fretting wear depths and fretting wear volumes of coarse-grained and burnished coppers under various loads

從表2還可知:兩種試樣的微動(dòng)磨損深度隨著微動(dòng)負(fù)載的增加而增大;滾壓樣的磨損深度在實(shí)驗(yàn)負(fù)載范圍內(nèi)均低于粗晶樣，且粗晶樣的最大磨損深度約是滾壓樣的3倍，這表明滾壓樣的抗磨損能力明顯優(yōu)于粗晶樣，且負(fù)載越大效果越好，同時(shí)也說(shuō)明滾壓樣的承載能力較粗晶樣有明顯的提高．滾壓樣151B的硬度雖比試樣211B、218B的低，但在小微動(dòng)負(fù)載下保持了更好的抗磨損性能，這可能是因?yàn)?51B具有更好的韌塑性，從而減輕了材料表層的疲勞剝落．

根據(jù)文獻(xiàn)［12］，當(dāng)不忽略對(duì)偶球磨損的影響時(shí)，實(shí)際的微動(dòng)磨損體積為

式中，a和δ分別為磨斑的半長(zhǎng)度和最大深度，R1為對(duì)偶球的半徑，R2為試樣的縱向曲率半徑．當(dāng)試樣為平面，即R2=∞時(shí)，微動(dòng)磨損體積為

按照式(2)計(jì)算的摩損體積如表2所示．微動(dòng)磨損體積隨微動(dòng)負(fù)載的變化趨勢(shì)與微動(dòng)磨損深度隨微動(dòng)負(fù)載變化的規(guī)律基本類似．粗晶樣與滾壓樣在微動(dòng)磨損體積上的差異并沒(méi)有滾壓深度顯著，兩者的磨損體積比值最大為2．4，這與SMAT銅有一致的結(jié)果［3］．

2．4 納米晶銅的磨損機(jī)制分析

圖4給出了不同微動(dòng)負(fù)載下滾壓樣和粗晶樣的磨斑表面形貌(圖4(a)中的AB為磨斑中心線)．為完整地展現(xiàn)磨斑全貌，采用了不同的放大倍數(shù)進(jìn)行觀察．沿磨斑中心線進(jìn)行EDS掃描的磨斑表面成分分析，結(jié)果如圖5所示．磨斑EDS分析表明，滾壓樣和粗晶樣在干摩擦狀態(tài)下均發(fā)生了氧化磨損，磨痕表面O元素含量明顯提高．

圖4 滾壓樣與粗晶樣磨斑的SEM形貌Fig．4 SEM morphologies of worn scars of burnished and coarse-grained coppers

在干摩擦狀態(tài)下，不同滾壓樣在同一微動(dòng)負(fù)載下的磨斑表面形貌基本一致(因篇幅有限，圖不列出)，這與文獻(xiàn)［12］中的結(jié)論一致，但與粗晶樣的磨損形貌差異顯著．如圖4所示，隨著微動(dòng)負(fù)載的增大，滾壓樣和粗晶樣的磨損面積逐漸增大，但滾壓樣的磨損面積始終小于粗晶樣，這說(shuō)明滾壓樣的高硬度可以阻礙微動(dòng)磨損的運(yùn)動(dòng)，從而減小磨損面積．對(duì)粗晶樣來(lái)說(shuō)，在所有負(fù)載范圍內(nèi)的磨損機(jī)理均以粘著磨損為主，且隨著負(fù)載的增大粘著區(qū)域越來(lái)越大，如圖 4(b)、4(d)、4(f)所示．由圖4(a)可知，當(dāng)微動(dòng)負(fù)載較低時(shí)，滾壓樣的磨痕表面形成由磨粒微切削作用所導(dǎo)致的大量犁溝．同時(shí)，表面反復(fù)塑性變形導(dǎo)致其硬脆性提高，試樣在對(duì)偶球的反復(fù)滑動(dòng)摩擦作用下易產(chǎn)生疲勞裂紋，導(dǎo)致較硬的磨粒被壓入試樣表層和次表層的疲勞微裂紋中并使裂紋逐漸擴(kuò)大，最終形成剝落坑．由于材料剝落而導(dǎo)致對(duì)偶球與裸露金屬表面直接接觸，使得磨斑的部分區(qū)域出現(xiàn)粘著現(xiàn)象，且粘著磨損面積隨負(fù)載的增大而逐漸增大，如圖4(c)和4(e)所示，這是導(dǎo)致滾壓樣摩擦系數(shù)逐漸升高的原因之一［13］．綜上所述，在輕載時(shí)滾壓樣的磨損機(jī)理以磨粒磨損和疲勞磨損為主，部分區(qū)域存在粘著磨損．

當(dāng)微動(dòng)負(fù)載較高時(shí)，滾壓樣磨斑表面的細(xì)小裂紋逐漸減少，而粘著現(xiàn)象愈加嚴(yán)重，這是由于在高負(fù)載下，對(duì)偶件間的剪切力增大，磨損表面尚未疲勞斷裂就已經(jīng)被粘著撕裂而脫落，如圖4(c)和4(e)所示．同時(shí)，犁溝現(xiàn)象也隨著負(fù)載的增加而更明顯．磨斑表面的犁溝區(qū)域大多沿微動(dòng)方向和邊緣分布，這說(shuō)明這些區(qū)域的磨屑較多，從而形成三體磨損，避免了金屬間的粘著磨損．因此，在大負(fù)載時(shí)滾壓樣的磨損機(jī)理以磨粒磨損和粘著磨損為主．在大氣環(huán)境下，梯度納米化金屬會(huì)在磨損表面形成一種連續(xù)的機(jī)械混合層，這種由于基體混入對(duì)偶方物質(zhì)或氧化物而形成的類似于金屬合金化的表層結(jié)構(gòu)，可有效地降低磨損表面的摩擦系數(shù)和磨損量［14-15］．如圖5(a)-5(c)所示，磨損表面含有較多的O元素和Si元素，說(shuō)明由于對(duì)偶球材料的轉(zhuǎn)移和氧化作用，磨損表面部分區(qū)域已形成了機(jī)械混合層;但從磨斑形貌來(lái)看，即使在負(fù)載為15 N時(shí)也出現(xiàn)了粘著和疲勞剝落現(xiàn)象，可能是由于微動(dòng)頻率和負(fù)載較高，導(dǎo)致部分機(jī)械混合層磨損和斷裂，因此無(wú)法形成連續(xù)有效的機(jī)械混合層，這是導(dǎo)致滾壓樣磨損體積沒(méi)有顯著降低的主要原因．EDS分析結(jié)果表明:滾壓樣中Cu、O元素的含量基本恒定，只有Si元素的含量隨微動(dòng)負(fù)載的增大而減小，說(shuō)明氧化作用在磨斑表面保持不變;Cu、O元素的含量在滾壓樣與粗晶樣中沒(méi)有明顯的差異，這表明納米材料高密度晶界所導(dǎo)致的擴(kuò)散速率的提高，在摩擦磨損行為中并沒(méi)有促使氧化物大量生成［5］．而Si元素的含量下降主要是因?yàn)樵诖筘?fù)載下磨損表面材料因粘著加劇而更易轉(zhuǎn)移到對(duì)偶球上，從而形成連續(xù)的材料轉(zhuǎn)移層，避免了對(duì)偶球材料的脫落．

圖5 滾壓樣和粗晶樣磨斑的EDS分析Fig．5 EDS analysis of worn scars of burnished and coarsegrained coppers

3 結(jié)論

為提高滾壓銅的表面性能，文中采用劇烈塑性變形方式的滾壓工藝，通過(guò)加大滾壓力進(jìn)行多次滾壓實(shí)現(xiàn)了純銅表層梯度納米化，并在干摩擦狀態(tài)下對(duì)滾壓樣和粗晶樣進(jìn)行了球/平面微動(dòng)磨損實(shí)驗(yàn)，分析納米晶/亞微米晶表層的微動(dòng)摩擦磨損性能及磨損機(jī)理，得出如下結(jié)論:

(1)利用劇烈塑性變形的滾壓方法可在純銅表面誘導(dǎo)出晶粒尺寸范圍為4～18 nm、平均晶粒尺寸約為9～10nm的等軸納米晶;

(2)與粗晶樣相比，滾壓樣在干摩擦狀態(tài)下可獲得更優(yōu)異的耐磨性，即更低的摩擦系數(shù)和更小的磨損體積;

(3)滾壓樣的磨損機(jī)理在低微動(dòng)負(fù)載下以磨粒磨損、疲勞磨損為主，在高負(fù)載下以磨粒磨損和粘著磨損為主，粗晶樣的磨損機(jī)理為粘著磨損．

雖然劇烈塑性滾壓工藝已實(shí)現(xiàn)表面納米化，但其作為一種新型的表面納米化技術(shù)仍然有很多問(wèn)題，今后可進(jìn)一步研究如下問(wèn)題:劇烈塑性滾壓誘導(dǎo)的表面梯度納米-微米結(jié)構(gòu)的組織特點(diǎn)及形成機(jī)理;對(duì)滾壓誘導(dǎo)出的納米晶表層的疲勞、腐蝕等性能的更為全面的檢測(cè)及分析;組織對(duì)材料各項(xiàng)性能的影響以及如何據(jù)此改進(jìn)工藝以獲得性能更為優(yōu)異的表層強(qiáng)化材料．

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