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樂山石英砂巖除鐵提純試驗(yàn)研究

2013-06-08 05:48汪本高李丹妮
關(guān)鍵詞:除鐵石英砂雜質(zhì)

汪本高,李丹妮

(1.成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院,四川 成都 610059;2.甘肅藍(lán)科石化高新裝備股份有限公司,甘肅 蘭州 730070)

1 引言

石英砂是一種大宗非金屬礦,用途非常廣泛,是近百種工業(yè)產(chǎn)品的原料,主要用于玻璃工業(yè)、填料領(lǐng)域及生產(chǎn)金屬硅、有機(jī)硅化合物[1-2]。近年來,隨著新能源產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展,石英砂的應(yīng)用拓展到高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域,如電子材料、光纖通訊等。高新技術(shù)領(lǐng)域?qū)κ⑸暗碾s質(zhì)含量,尤其是鐵雜質(zhì)含量限制在很低。

四川省樂山市白沙槽硅石礦礦山的資源儲(chǔ)量達(dá)1155萬t。礦石中礦物組分主要為石英(屬β-石英,為熱液交代原巖產(chǎn)物),一般含量為96%~99%,晶粒一般為0.02~0.04mm,大者可達(dá)0.1~0.2mm,個(gè)別達(dá)0.7mm;次為白云石、磷灰石、綠泥石及分布不均勻的少量金屬礦物,另有微量的碳質(zhì)及次生含鐵碳酸鹽礦物和方解石。

該礦由于缺乏有效提純技術(shù),一直未能得到有效開發(fā)利用。在現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)中,除去石英砂中的鐵雜質(zhì)有浮選[3-4]、磁選、酸浸[5-7]、絡(luò)合[8]、微生物浸出等方法,基于該礦特點(diǎn),以高純石英砂的技術(shù)指標(biāo)為提純目標(biāo),采用粉碎、水洗、酸浸、焙燒、水碎、二次酸浸進(jìn)行提純除鐵試驗(yàn)研究[9-11]。

2 試驗(yàn)部分

2.1 樣品分析

試驗(yàn)所用樣品由四川金口河山礦業(yè)有限公司提供,對樣品進(jìn)行粉碎研磨(200目),經(jīng)分析測定該礦石主要化學(xué)成分(%):SiO297.0800、Fe2O30.2441、Al2O30.0658、CaO 0.3998、MgO 0.1579、TiO20.0004、灼失量 2.0500。

2.2 試驗(yàn)方法及工藝流程

2.2.1 藥品及儀器設(shè)備

主要藥品:硫酸、鹽酸、氫氟酸、草酸,市售,優(yōu)級純,來自成都科龍化工試劑廠。

設(shè)備:電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國PE,Optima 5300V型),電子天平(梅特勒托利多,AB 104~N),JJ-1型定時(shí)攪拌電動(dòng)儀,電子恒溫水浴鍋(型號DZKW-4,功率1000W),箱式電阻爐—馬弗爐(2.5kW,220V)。

2.2.2 提純工藝流程

提純除鐵按“水洗—酸浸—焙燒—水碎—二次酸浸”工藝流程如下:石英砂原礦→粗選→粉碎→自來水水洗→酸浸→過濾、水洗、干燥→焙燒→水碎水洗→二次酸浸→過濾、去離子水洗、干燥→高純石英砂。

3 結(jié)果與討論

3.1 酸浸條件對除鐵提純效果的影響

3.1.1 酸溶液種類

稱取一定量經(jīng)水洗后的石英砂,加入不同的酸溶液,常溫(21℃)下置于恒溫水浴鍋中酸浸10h(酸溶液與石英砂的液固質(zhì)量比為5∶1),不同酸溶液對石英砂除鐵試驗(yàn)結(jié)果見圖1。

圖1 酸的組成對石英砂除鐵效果的影響

可見,不同種類的酸其提純效果有所不同,其中鹽酸除鐵提純效果要好于其他的酸,因前期主要是去除包覆在石英砂顆粒表面的雜質(zhì),采用鹽酸單酸浸泡即可。

3.1.2 酸溶液濃度

稱取一定量經(jīng)水洗后的石英砂,加入一定濃度的鹽酸溶液,置于50℃恒溫水浴鍋中酸浸4h(酸溶液與石英砂的液固質(zhì)量比為5∶1),不同酸溶液濃度對石英砂提純效果的影響如圖2所示。

圖2 酸溶液濃度對石英砂除鐵效果的影響

由圖2可以看出,提高酸溶液濃度,有利于石英砂的除鐵效果,但同時(shí)酸揮發(fā)損失量也增多,成本也增大。當(dāng)鹽酸濃度為10%時(shí),F(xiàn)e2O3含量降至86×10-6。綜合考慮,故選用10%左右的鹽酸較適宜。

3.1.3 酸浸溫度

稱取一定量經(jīng)水洗后的石英砂,加入10%鹽酸溶液,置于一定溫度的恒溫水浴鍋中酸浸4h(酸溶液與石英砂的液固質(zhì)量比為5∶1),不同酸浸溫度對石英砂提純效果的影響如圖3所示。

圖3 酸浸溫度對石英砂除鐵效果的影響

由圖3可以看出,酸浸溫度越高,有利于石英砂的除鐵提純,當(dāng)溫度為60℃時(shí),其Fe2O3含量降至58×10-6??紤]減少能耗,故酸浸溫度選50℃左右。

3.1.4 酸浸時(shí)間

稱取一定量經(jīng)水洗后的石英砂,加入10%鹽酸溶液,置于50℃恒溫水浴鍋中酸浸一定時(shí)間(酸溶液與石英砂的液固質(zhì)量比為5∶1),不同酸浸時(shí)間對石英砂除鐵提純效果的影響如圖4所示。

圖4 酸浸時(shí)間對石英砂除鐵效果的影響

由圖4可以看出,隨著酸浸時(shí)間的延長,石英砂中雜質(zhì)總含量逐漸減小,鐵雜質(zhì)的含量也逐漸減小,當(dāng)酸浸時(shí)間為4h時(shí),其雜質(zhì)總含量降至0.3644%,F(xiàn)e2O3含量降至86×10-6,繼續(xù)延長酸浸時(shí)間,其雜質(zhì)總含量和Fe2O3含量沒有明顯的變化,因此,酸浸時(shí)間選用4h較適合。

3.1.5 液固比

稱取一定量經(jīng)水洗后的石英砂,加入10%鹽酸溶液,置于50℃恒溫水浴鍋中酸浸4h,不同液固比對石英砂提純效果的影響如圖5所示。

圖5 液固比對石英砂除鐵效果的影響

由圖5可以看出,隨著液固比的增大,石英砂中雜質(zhì)的總含量和鐵雜質(zhì)的含量逐漸減小,當(dāng)液固比為5時(shí),其雜質(zhì)總含量降至0.3688%,F(xiàn)e2O3含量降至86×10-6,繼續(xù)延長酸浸時(shí)間,其雜質(zhì)總含量沒有明顯的變化,但是Fe2O3含量繼續(xù)下降但幅度不大,因此,液固比選用5∶1較適合。

綜上所述,酸浸提純石英砂的最優(yōu)工藝條件為:鹽酸濃度10%、鹽酸溶液與石英砂質(zhì)量比為5∶1、酸浸溫度45℃、酸浸時(shí)間4h。在此條件下,提純后石英砂的雜質(zhì)總含量為0.3372%、Fe2O3含量為71×10-6。

3.2 焙燒條件對除鐵提純效果的影響

3.2.1 焙燒溫度

取一定量經(jīng)酸浸最優(yōu)條件下酸浸后的石英砂,在一定溫度下焙燒2h,不同焙燒溫度對石英砂除鐵提純效果的影響如圖6所示。

圖6 焙燒溫度對石英砂除鐵效果的影響

從圖6可知:石英砂中鐵含量和總雜質(zhì)含量隨溫度的升高而急劇下降,但大于800℃時(shí),鐵含量隨溫度的升高而略有升高,因此,焙燒溫度選為800℃較為適宜。

3.2.2 焙燒時(shí)間

取一定量經(jīng)酸浸最優(yōu)條件下酸浸后的石英砂,在800℃下焙燒,不同焙燒時(shí)間對石英砂除鐵提純效果的影響如圖7所示。

圖7 焙燒時(shí)間對石英砂除鐵效果的影響

由圖7可知,在開始的2h焙燒時(shí)間內(nèi),鐵和雜質(zhì)總含量均隨時(shí)間的延長而快速下降,過了2h后焙燒時(shí)間對除鐵提純效果的影響很小。因此,焙燒時(shí)間選為2h較適宜。

綜上所述,焙燒去除石英砂中鐵雜質(zhì)的最優(yōu)工藝條件為:焙燒溫度為800℃、焙燒時(shí)間為2h。經(jīng)最優(yōu)焙燒工藝處理后,石英砂中鐵含量由71×10-6下降至38×10-6,雜質(zhì)總含量由0.3372%下降至0.1142%,除雜效果較明顯。

3.3 二次酸浸條件對除鐵提純效果的影響

3.3.1 酸液組成

取一定量經(jīng)焙燒最優(yōu)條件下焙燒后的石英砂,分別于不同組成的酸溶液中(HF∶HCl=1∶9,HF∶H2SO4=1∶9,HF∶H2SO4∶HCl=1∶4∶5),置于45℃恒溫水浴鍋中酸浸2h(酸溶液與石英砂的液固質(zhì)量比為2∶1),不同酸溶液組成對石英砂除鐵提純效果的影響如圖8所示。

圖8 二次酸浸酸的組成對石英砂除鐵效果的影響

由圖8可知:后期單純的鹽酸的除鐵效果不太理想,但添加了氫氟酸的除鐵效果得到明顯的改善,尤其是有鹽酸和氫氟酸組成的混合酸的除雜效果最優(yōu)。這是因?yàn)闅浞崮芘c石英反應(yīng),使包裹在石英砂中的雜質(zhì)暴露于表面,新生成的顆粒表面活性較高,有利于鐵的氧化物與酸反應(yīng),促進(jìn)其溶解。在鹽酸和氫氟酸的混合酸中,石英砂中的鐵雜質(zhì)含量從38×10-6降低到21×10-6。因此,再次酸浸選用鹽酸和氫氟酸的混合酸。

3.3.2 酸浸時(shí)間

取一定量經(jīng)焙燒最優(yōu)條件下焙燒后的石英砂,于10%混合酸(HF∶HCl=1∶9)溶液中,置于45℃恒溫水浴鍋中酸浸一定時(shí)間(酸溶液與石英砂的液固質(zhì)量比為2∶1),不同酸浸時(shí)間對石英砂除鐵提純效果的影響如圖9所示。

圖9 二次酸浸時(shí)間對石英砂除鐵效果的影響

由圖9可以看出,隨著酸浸時(shí)間的延長,石英砂中雜質(zhì)總含量逐漸減小,鐵雜質(zhì)的含量也逐漸減小,當(dāng)酸浸時(shí)間為16h時(shí),其雜質(zhì)總含量降至9.6×10-5,F(xiàn)e2O3含量降至8×10-6,達(dá)到高純石英砂的指標(biāo)。繼續(xù)延長酸浸時(shí)間,其雜質(zhì)總含量和Fe2O3含量沒有明顯的變化,因此,酸浸時(shí)間選用16h較適合。

綜上所述,再次酸浸提純石英砂的最優(yōu)工藝條件為:混合酸濃度10%(HF∶HCl=1∶9)、溶液與石英砂質(zhì)量比為2∶1、酸浸溫度45℃、酸浸時(shí)間16h。在此條件下,提純后石英砂的雜質(zhì)總含量為9.6×10-5,F(xiàn)e2O3含量為8×10-6。

4 結(jié)論

(1)采用“水洗—酸浸—焙燒—水碎—二次酸浸”的工藝,可以有效去除石英砂中的雜質(zhì),提純后可達(dá)到高純石英砂的指標(biāo),具有較好的工業(yè)應(yīng)用前景。

(2)該工藝最優(yōu)工藝參數(shù)為第一次酸浸最優(yōu)條件:鹽酸濃度10%、酸浸溫度45℃、鹽酸溶液與石英砂質(zhì)量比5∶1、酸浸時(shí)間4h;焙燒最優(yōu)條件:焙燒溫度800℃、焙燒時(shí)間2h;二次酸浸最優(yōu)條件:混酸濃度(HF∶HCl=1∶9)10%、酸浸溫度45℃、鹽酸溶液與石英砂質(zhì)量比2∶1、酸浸時(shí)間16h。在此條件下,提純后石英砂的雜質(zhì)總含量為9.6×10-5、Fe2O3含量為8×10-6。

[1]鄭水林,袁繼祖.非金屬礦加工與應(yīng)用手冊[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2005.

[2]鄭水林.非金屬礦加工與應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003.

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