周澤雄，鄭素群

(浙江豐虹新材料股份有限公司，浙江 安吉 313300)

大部分膨潤土產(chǎn)品是以粉體形式存在的，因此其粒度分布對其性能有直接影響，必須準(zhǔn)確測定并加以嚴(yán)格控制。傳統(tǒng)的粒度測試主要采用篩析法或沉降法，篩析法所用的設(shè)備是標(biāo)準(zhǔn)篩，它只能測量一個或幾個點上的篩余量，不能給出詳細(xì)的粒度分布。沉降法用沉降式粒度儀測量，它雖然能測得詳細(xì)的粒度分布，但操作繁瑣，測量范圍窄。這兩種方法主要依靠人工操作，測試精度和重復(fù)性都不夠理想。最新的測試粉體粒度分布的是激光粒度分析儀，它具有測量范圍寬、重現(xiàn)性好、速度快、操作容易等顯著優(yōu)點，在粉體加工行業(yè)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。本文就其在膨潤土及其深加工產(chǎn)品方面的應(yīng)用展開研究。

1 激光粒度儀的原理和結(jié)構(gòu)

激光粒度儀原理和結(jié)構(gòu)

激光粒度分析儀是采用信息光學(xué)原理，通過測量顆粒群的散射譜，來分析其粒度分布(見下圖)。顆粒在激光束的照射下，其散射光的角度與顆粒的直徑成反比，而閃射光的強(qiáng)度隨著角度的增加呈對數(shù)規(guī)律衰減。激光器發(fā)出的激光束經(jīng)擴(kuò)束、濾波、匯聚后照射到被測顆粒群的樣品區(qū)，不同大小的顆粒群在激光的照射下產(chǎn)生散射譜，其強(qiáng)度及空間分布與被測顆粒群的大小及分布有關(guān)，并被位于傅立葉透鏡聚焦后焦面上的光電探測器陣列所接收，轉(zhuǎn)換成電信號后放大和A/D轉(zhuǎn)換后送入計算機(jī)進(jìn)行處理，從而得到待測顆粒群的大小分布等參數(shù)，其結(jié)果直接輸出到計算機(jī)，可通過粒度測試軟件處理獲得所需的粒度指標(biāo)。

2 測定膨潤土粉體的優(yōu)化條件

2.1 進(jìn)樣器的選擇和使用

進(jìn)樣器分靜態(tài)和循環(huán)兩種，靜態(tài)進(jìn)樣器使用簡單方便，但對于膨潤土顆粒來說，分散不均勻，容易沉積，動態(tài)進(jìn)樣器用泵來循環(huán)，比較適合膨潤土的測試，故選用動態(tài)進(jìn)樣器比較合適。

2.2 懸浮液的選擇

懸浮液應(yīng)滿足這些要求：與待測顆粒不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，也不使顆粒溶解；能浸潤顆粒；使用后進(jìn)樣器容易清洗；成本比較低廉。所以可以選擇用水做有機(jī)土的懸浮液，用無水乙醇作為天然膨潤土的懸浮液。

2.3 分散劑

分散劑可以用來增進(jìn)顆粒與懸浮液的親和性，減少顆粒相互之間的團(tuán)聚力，我們選用六偏磷酸鈉做有機(jī)膨潤土粒徑測試的分散劑，天然膨潤土可以不需分散劑。

2.4 樣品折射率

按照最新折射率表選用非金屬礦物類折射率1.50。

2.5 遮光比

指測量用的照明光束被測量中的樣品顆粒阻擋的部分與照明光的比值。顆粒在測量介質(zhì)中的濃度越高，則遮光比越大，遮光比控制在8%～30%之間。

3 實際生產(chǎn)中的應(yīng)用實例

3.1 日常生產(chǎn)中的粒度分析

在有機(jī)土生產(chǎn)的原料控制中，原材料的粒徑是很重要的一個參數(shù)，對表面活性劑插層的改性效果有明顯的影響，在對同一產(chǎn)地原礦的性能檢測上，激光粒度分析儀能快速準(zhǔn)確的分析粒徑的分布情況。表1是同一產(chǎn)地的三種原礦的粒徑分析，分析條件如下：超聲時間2min、介質(zhì)為無水乙醇、樣品折射率為1.50，介質(zhì)折射率為1.36。

表1 三種原礦的粒徑特征參數(shù)(μm)

從上表可以得出：三者的體積平均粒徑D(4,3)分別為49.52、34.20、25.83μm，中值粒徑D50分別為42.57、30.70、22.79μm，累計分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到90%時對應(yīng)的粒徑值D90分別為95.74、64.15、50.55μm。這些特征參數(shù)都表明了原礦1粒徑最大，原礦2次之，原礦3粒徑最小。從利用這些原礦生產(chǎn)出來的有機(jī)土的評價數(shù)據(jù)，再結(jié)合這些原礦的市場價位來看，也說明了原礦3出廠加工更精細(xì)，原礦2次之，原礦1稍遜色一些。由于利用了激光粒度分析儀，我們可以快速準(zhǔn)確的分析出同一產(chǎn)地的原礦的粒徑差異，從微觀上把握好原材料的品質(zhì)，而這用傳統(tǒng)的篩分法來做，不僅費時費力，還不能得到如此詳盡的統(tǒng)計學(xué)數(shù)據(jù)，激光粒度分析儀的好處顯而易見。

3.2 在研發(fā)過程中獲得較詳盡的微觀數(shù)據(jù)

例如兩個實驗室小樣，采用的原材料不一樣，工藝類似，分別編號為：樣品1和樣品2，按照HG/T2248-91的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，用傳統(tǒng)的篩分法200目(0.076μm)通過率都在99%以上，經(jīng)測試其在有機(jī)溶劑中的粘度相近，但分散的速度卻不一樣，為什么會有這樣的區(qū)別呢，我們分析了這兩個樣品的粒徑分布情況，見表2。

從表2可以看出，樣品1和樣品2在75.00μm(200目)時粒徑分別為100%和99.89%，但在23.60μm(略大于500目)時相差很大，分別為82.31%和54.39%，說明這兩個樣品的粒度分布上限值基本一致，但各粒徑段的質(zhì)量百分含量卻有較大的區(qū)別，這些差異用篩分法就很難發(fā)現(xiàn)。

表2 樣品1和樣品2粒徑分布數(shù)據(jù)

4 實際遇到的問題及解決途徑

膨潤土行業(yè)傳統(tǒng)的粒徑分析方法是篩分法，盡管方法比較落后，但在整個行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。我們也嘗試拿激光粒度儀在某粒徑點上的累計值與篩分下的百分含量進(jìn)行過對比，測量結(jié)果與傳統(tǒng)的篩分法得到的結(jié)果基本相吻合，但也會存在一定的差異，可能是由于兩種測試方法的原理和設(shè)備完全不同而引起的。從粉體加工行業(yè)來說，激光粒度儀已經(jīng)是一種很成熟的儀器，筆者認(rèn)為值得在膨潤土行業(yè)加以推廣應(yīng)用。

5 結(jié)語

激光粒度儀是集成了光學(xué)、計算機(jī)、光電技術(shù)等各個先進(jìn)領(lǐng)域的技術(shù)，具有測量范圍寬、數(shù)據(jù)詳細(xì)、操作方便、重復(fù)性好的優(yōu)點，很適合在膨潤土行業(yè)使用，我們既可以拿它作為研發(fā)過程中的“電子顯微鏡”，也可以用它作為生產(chǎn)過程中的檢測設(shè)備，其測試結(jié)果與傳統(tǒng)的篩分法出現(xiàn)不一致的情況屬正常現(xiàn)象，激光粒度分析法在膨潤土行業(yè)的普及和運(yùn)用需要整個行業(yè)的配合與努力，制作適合整個行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，定出測試的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，相信在所有膨潤土從業(yè)人員的努力下，用不了多久，這項先進(jìn)的技術(shù)就會被廣泛應(yīng)用到本行業(yè)日常的測試中來。

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