王子儀， 張榮君， 鄭玉祥， 張振生， 李海濤

（1.上海超精密光學(xué)制造工程技術(shù)研究中心，復(fù)旦大學(xué)信息學(xué)院光科學(xué)與工程系，上海200433;2.睿勵(lì)科學(xué)儀器（上海）有限公司，上海 201203）

0 引言

材料研究不斷對(duì)具有更高空間分辨力和靈敏度的分析技術(shù)提出新的要求。近年來(lái)，以原子尺度對(duì)材料性質(zhì)進(jìn)行成像、測(cè)量和加工的研究不斷地深入，同時(shí)促進(jìn)了掃描探針顯微術(shù)（Scanning Probe Microscope，SPM）的發(fā)展。由于SPM采用的近場(chǎng)掃描成像方式的特殊性，各種測(cè)試結(jié)果的正確分析顯得尤為重要［1-5］。

原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope，AFM），屬于SPM中的一種，它是一種具有原子級(jí)高分辨的新型儀器。AFM儀器參數(shù)的設(shè)定和干擾的排除是提高樣品表面形貌像成像質(zhì)量的關(guān)鍵。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由AFM掃描得到的材料表面形貌像中常出現(xiàn)拖曳、條紋，影響了形貌像的成像質(zhì)量，如何提升AFM成像質(zhì)量就成了一個(gè)比較重要的課題。國(guó)內(nèi)外已有相關(guān)研究，并取得了一些成果［6-9］，但不同的AFM系統(tǒng)在成像原理與方式上并非完全一致，且研究方向亦有不同。因此，以AFM掃描參數(shù)對(duì)樣品表面粗糙度測(cè)量的影響研究與總結(jié)很有必要。同時(shí)，在教學(xué)科研中，對(duì)于AFM的實(shí)際操作也具有一定的指導(dǎo)意義［10-12］。

本文利用Bruker Dimension Icon（原Veeco）AFM VT-1000系統(tǒng)，在AFM輕敲模式下，適當(dāng)選取實(shí)驗(yàn)樣品，從AFM掃描參數(shù)選擇的角度研究測(cè)量參數(shù)對(duì)形貌像成像質(zhì)量的影響。根據(jù)這些規(guī)律總結(jié)出消除或減輕樣品表面形貌像中出現(xiàn)拖曳、條紋的方法。

1 實(shí)驗(yàn)條件與方法

AFM是一種表面輪廓儀，在同一樣品同一位置成像，通過(guò)對(duì)比不同參數(shù)下獲得樣品的均方根粗糙度（Rq），能夠很方便地對(duì)成像質(zhì)量做出判斷［13］。一般認(rèn)為Rq高的圖像能夠呈現(xiàn)出更多的細(xì)節(jié)，成像質(zhì)量更好。實(shí)驗(yàn)樣品為軟盤(pán)盤(pán)面，其表面粗糙度較為均勻，表面起伏在AFM測(cè)量范圍內(nèi)，同時(shí)在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，有利于進(jìn)行均方根粗糙度的測(cè)量。

AFM主要有接觸、非接觸、輕敲3種測(cè)量模式，其中輕敲模式具有高分辨能力和低損傷的特點(diǎn)，是目前最為廣泛使用的AFM測(cè)量方法［1］，因此本文采用輕敲模式進(jìn)行測(cè)試。AFM在輕敲模式下，主要有3個(gè)可以調(diào)整的參數(shù)，分別為振幅閾值（Amplitude Setpoint）、掃描速率（Scan Rate）和積分增益（Integral Gain）。

采用控制變量法，分別單獨(dú)改變某一項(xiàng)掃描參數(shù)，得到同一區(qū)域的一系列掃描圖像，觀察軟盤(pán)樣品表面Rq的變化情況。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 AFM穩(wěn)定性測(cè)試

AFM在輕敲模式下工作，使用的探針型號(hào)為RTESP，凈化室環(huán)境溫度為23℃，相對(duì)濕度為35%。圖1是在振幅閾值設(shè)為227.6 mV，積分增益設(shè)為0.5，掃描速率設(shè)為0.996 Hz時(shí)，選擇軟盤(pán)盤(pán)面某一固定區(qū)域連續(xù)掃描得到的Rq?？梢钥吹剑琑q的相對(duì)偏差小于2%，AFM重復(fù)測(cè)量的穩(wěn)定性良好。

2.2 振幅閾值對(duì)Rq的影響

振幅閾值以電壓值表示，單位為mV。輕敲模式中，探針以一定頻率振動(dòng)并逐漸接近樣品表面。當(dāng)探針與樣品距離較遠(yuǎn)，尚未產(chǎn)生明顯相互作用力時(shí)，探針的振幅將保持恒定;當(dāng)探針逐漸接觸到樣品表面時(shí)，兩者之間會(huì)表現(xiàn)出斥力，此時(shí)探針的振幅將在斥力作用下減小。而AFM則通過(guò)探測(cè)表征震動(dòng)幅度的電壓值來(lái)確定探針與樣品間的距離。振幅閾值電壓相當(dāng)于一個(gè)閾值，達(dá)到閾值后，就認(rèn)為針尖與樣品間作用力已經(jīng)達(dá)到了設(shè)定值，也就能以此獲得樣品表面形貌［14-15］。

振幅閾值設(shè)定值越小，針尖與樣品間距就越小，其相互斥力也就越大。因此設(shè)定一個(gè)相對(duì)較小的閾值可以有效地提升AFM探測(cè)的靈敏度，圖2是在積分增益為0.5，掃描速率為0.996 Hz時(shí)，改變振幅閾值值，選擇軟盤(pán)盤(pán)面某一固定區(qū)域連續(xù)掃描得到的Rq?？梢钥闯觯谝欢ǚ秶鷥?nèi)，減小振幅參考值可以提升樣品的均方根粗糙度，使掃描質(zhì)量提升，這與理論預(yù)測(cè)一致。

圖1 多次重復(fù)測(cè)量均方根粗糙度的變化情況

圖2 振幅閾值對(duì)樣品均方根粗糙度的影響

2.3 掃描速率對(duì)Rq的影響

掃描速率的定義是time/line，即AFM橫向掃描一次所用時(shí)間［14］，在理想情況下，掃描速率越高越好。但是在實(shí)際中，由于探針懸臂梁振幅變化需要一定的響應(yīng)時(shí)間，因此過(guò)高的掃描速率會(huì)影響AFM成像的質(zhì)量，所以掃描速率在有其最佳速率，而不是越高越好。

圖3是在振幅閾值為233.7 mV，積分增益為0.5時(shí)，改變掃描速率，選擇軟盤(pán)盤(pán)面某一固定區(qū)域連續(xù)掃描得到的Rq。掃描速度越慢，獲得的樣品均方根粗糙度越大，但是從實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)掃描速率降低到0.1 Hz時(shí)，掃描圖像出現(xiàn)明顯漂移，樣品表面形貌失真明顯。這說(shuō)明所使用的AFM設(shè)備在過(guò)低的掃描速度下出現(xiàn)圖像漂移的可能性更大。

圖3 掃描速率對(duì)樣品均方根粗糙度的影響

2.4 積分增益對(duì)Rq的影響

AFM信號(hào)處理主要由解碼、比較、積分三部分組成，探針探測(cè)信號(hào)經(jīng)過(guò)解碼后，與預(yù)設(shè)的參考電壓比較，對(duì)比較后的差值進(jìn)行反饋（比例、積分放大/比例、積分、微分控制）從而獲得探針與樣品間距等信息［16］。而積分系統(tǒng)則主要由積分增益和比例常數(shù)控制。如果積分增益過(guò)小，則探測(cè)器靈敏度降低;過(guò)大，則會(huì)使探測(cè)器輸出振蕩，在樣品表面出現(xiàn)條紋和失真。

圖4（a）是在振幅閾值240.8 mV，掃描速率0.996 Hz時(shí)，改變積分增益值，選擇軟盤(pán)盤(pán)面某一固定區(qū)域連續(xù)掃描得到的Rq?？梢钥吹?，隨著積分增益的提高，Rg也有所提升。而從圖4（b）中可以發(fā)現(xiàn)，積分增益值高的圖像更加銳利，但當(dāng)積分增益過(guò)高時(shí)，樣品圖像上過(guò)反饋振蕩產(chǎn)生的噪聲明顯增加。

圖4 積分增益對(duì)樣品均方根粗糙度的影響

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)軟盤(pán)盤(pán)面進(jìn)行AFM測(cè)量研究的結(jié)果，可以得到如下結(jié)論：在輕敲模式下對(duì)樣品進(jìn)行AFM測(cè)試，振幅閾值、掃描速率和積分增益3個(gè)參數(shù)均會(huì)對(duì)樣品的成像質(zhì)量產(chǎn)生影響。若需要得到較好的成像質(zhì)量，首先可降低振幅閾值，當(dāng)獲得較好的成像質(zhì)量后，再提高積分增益進(jìn)一步使圖像銳化。若在調(diào)整過(guò)程中圖像出現(xiàn)振蕩，可降低積分增益或者掃描速率。本文的研究結(jié)果在使用AFM進(jìn)行表面粗糙度測(cè)量中有重要參考價(jià)值。在相關(guān)實(shí)驗(yàn)開(kāi)展研討型教學(xué)實(shí)踐中，也會(huì)取得較好的教學(xué)效果。

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［14］ Veeco Instruments Inc.Dimension icon manual-H（004-1023-000）［EB/OL］.（2010-07-12）［2012-08-30］.http：//www.bruker-axs.com.

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