李 杰 孫建平 康志茹 鄧小龍 武鑫財(cái)

(1.河北大學(xué),保定 071000；2.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院,北京 100013；3.河北省計(jì)量科學(xué)研究院,石家莊 050051；4.北京科技大學(xué),北京100083)

0 引言

近年來(lái)精密鉑電阻溫度計(jì)愈來(lái)愈多的被應(yīng)用于溫度測(cè)量領(lǐng)域，它的分度方法及準(zhǔn)確性引起了廣泛關(guān)注。精密鉑電阻溫度計(jì)的計(jì)量性能與標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)近似[1],因此利用ITS-90國(guó)際溫標(biāo)定義的固定點(diǎn)分度精密鉑電阻溫度計(jì)，有可能提高測(cè)溫準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。利用ITS-90國(guó)際溫標(biāo)定義的固定點(diǎn)分度精密鉑電阻溫度計(jì)，應(yīng)根據(jù)不同的使用溫度范圍選擇合適的固定點(diǎn)。ITS-90國(guó)際溫標(biāo)定義固定點(diǎn)之間某些區(qū)段跨越較大，精密鉑電阻溫度計(jì)的使用范圍經(jīng)常介于ITS-90國(guó)際溫標(biāo)的兩個(gè)固定點(diǎn)溫度之間，考慮精密鉑電阻溫度計(jì)的耐溫性，在超出ITS-90國(guó)際溫標(biāo)定義固定點(diǎn)溫度的區(qū)域，不得不采用比較法對(duì)精密鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行分度，比較法與定點(diǎn)法相比又存在準(zhǔn)確度較低等問(wèn)題。本文調(diào)研及分析了利用水三相點(diǎn)及鎵熔點(diǎn)分度的精密鉑電阻溫度計(jì)通過(guò)ITS-90國(guó)際溫標(biāo)定義的內(nèi)插方程直接外推的可行性。

1 理論分析

依據(jù)ITS-90國(guó)際溫標(biāo)，0～29.7646℃溫區(qū)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在水三相點(diǎn)和鎵熔點(diǎn)進(jìn)行分度，內(nèi)插方程如下：

W(t)-Wr(t)=a11[W(t)-1]

(1)

式中：W(t)為某一溫度t時(shí)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的電阻比；Wr(t)為參考電阻比；a11為分度系數(shù)[2,3]。

ITS-90國(guó)際溫標(biāo)在0℃以上有多個(gè)重疊溫區(qū)，為確定標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)使用0～29.7646℃溫區(qū)內(nèi)插方程外推測(cè)量的水平，本文以最常用的 0～419.527℃溫區(qū)的內(nèi)插方程為參考，內(nèi)插方程如下：

(2)

在某一溫度t下，這兩個(gè)參考函數(shù)的差為：

+b8[W(t)-1]2

(3)

將求得的ΔWr代入式(4)計(jì)算對(duì)應(yīng)的溫度差值Δt：

Δt=ΔWr/[dWr(t)/dt]

(4)

由式(3)、(4)可知，該溫度差值與溫度計(jì)的分度系數(shù)有關(guān)，經(jīng)過(guò)對(duì)10支已知分度系數(shù)的工作基準(zhǔn)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)使用上述方法計(jì)算30～420℃范圍的溫度差值Δt，結(jié)果見圖1。

圖1 30～420℃范圍的溫度差值Δt

由圖1可以看出，10支標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在100℃時(shí)溫度差值Δt最大值為0.36mK，并且Δt隨著外推溫度的升高而變大，在420℃時(shí)溫度差值最大值為8.48mK，表明在水三相點(diǎn)和鎵熔點(diǎn)分度的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)通過(guò)0～29.7646℃溫區(qū)內(nèi)插公式外推至100℃在一定的精度要求下是可行的。標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)一般使用電阻溫度系數(shù)為0.0039265～0.0039275的鉑絲，精密鉑電阻溫度計(jì)通常使用電阻溫度系數(shù)為0.003925及以上的鉑絲[1]，精密鉑電阻溫度計(jì)與標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)所使用的鉑絲電阻溫度系數(shù)相近，二者具有相似的計(jì)量性能?；诰茔K電阻溫度計(jì)與標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)計(jì)量性能的相似性，精密鉑電阻溫度計(jì)利用水三相點(diǎn)及鎵熔點(diǎn)進(jìn)行分度并通過(guò)0～29.7646℃溫區(qū)內(nèi)插方程適當(dāng)外推在理論上是可行的，本文對(duì)此進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

2 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)以兩支編號(hào)分別為No.48和No.49的精密鉑電阻溫度計(jì)為對(duì)象，這兩支溫度計(jì)為十字式骨架，采用的鉑絲電阻溫度系數(shù)為0.003925，感溫元件封裝在石英套管中，石英套管的外徑為6.5mm，長(zhǎng)度為50mm，標(biāo)稱電阻值Rtp為100Ω。精密鉑電阻溫度計(jì)分度所使用的水三相點(diǎn)瓶放置于FLUKE 7312水三相點(diǎn)保存恒溫槽中,采用新型便攜式鎵熔點(diǎn)自動(dòng)復(fù)現(xiàn)裝置，復(fù)現(xiàn)性優(yōu)于0.06mK，擴(kuò)展不確定度為0.36mK。作為參考的是一支編號(hào)為No.1477的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì),穩(wěn)定性約為±1mK。比較法中采用深圳艾依康生產(chǎn)的TL-1010SA精密恒溫槽，使用已校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量該恒溫槽的控溫穩(wěn)定性，結(jié)果表明該恒溫槽溫度分別為40，50，60℃時(shí)，30min內(nèi)穩(wěn)定性均為±1mK，在70℃時(shí)，30min內(nèi)穩(wěn)定性約為±1.25mK，在高于70℃時(shí)，恒溫槽溫度均勻性及波動(dòng)性較大，故選擇的最高實(shí)驗(yàn)溫度為70℃。

測(cè)溫電橋采用英國(guó)ASL生產(chǎn)的F900測(cè)溫電橋，電阻比率測(cè)量精度可達(dá)0.2×10-7，計(jì)算機(jī)內(nèi)置IEEE-488 GPIB采集卡分別與電橋及掃描開關(guān)相連，標(biāo)準(zhǔn)電阻選用TINSLEY生產(chǎn)的不確定度為1.5×10-6Ω的高穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)電阻，它長(zhǎng)期放置于恒溫油槽中，恒溫油槽的控溫精度為(20±0.001)℃[4]。

3 實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

兩支精密鉑電阻溫度計(jì)首先在水三相點(diǎn)和鎵熔點(diǎn)分度，0～29.7646℃溫區(qū)之內(nèi)使用該溫區(qū)內(nèi)插公式計(jì)算溫度，在該溫區(qū)之外采用比較法確定外推結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差值。分度使用的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋仆瓿珊?，必須在水三相點(diǎn)保存恒溫槽中放置3～5天，進(jìn)行測(cè)量前確保冰套可以自由轉(zhuǎn)動(dòng)；為了避免精密鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量時(shí)短路，在水三相點(diǎn)瓶溫度計(jì)阱中加入預(yù)冷的酒精。復(fù)現(xiàn)鎵熔點(diǎn)溫坪時(shí)，由于溫度計(jì)插入溫度計(jì)阱后并沒(méi)有完全和溫度計(jì)阱緊密接觸，只有溫度計(jì)頂端與溫度計(jì)阱接觸，溫度計(jì)與溫度計(jì)阱二者之間的介質(zhì)因熱傳導(dǎo)作用而導(dǎo)致漏熱，會(huì)影響鎵熔點(diǎn)復(fù)現(xiàn)的精確性[5]，故向溫度計(jì)阱中加入酒精。當(dāng)鎵熔點(diǎn)裝置控溫系統(tǒng)穩(wěn)定在某一預(yù)設(shè)的溫度時(shí)，容器內(nèi)金屬鎵首先形成外熔層；當(dāng)監(jiān)測(cè)容器內(nèi)溫度接近鎵熔化溫度時(shí)，向溫度計(jì)阱中加入約40℃的水，然后將水抽出，如此重復(fù)兩次，鎵熔點(diǎn)容器中靠近溫度計(jì)阱的金屬鎵熔化，使溫度計(jì)阱周圍形成一層內(nèi)熔層，這樣容器內(nèi)就形成了雙液-固界面[5]。分度完成后將得到的分度系數(shù)代入對(duì)應(yīng)的內(nèi)插方程并對(duì)內(nèi)插方程進(jìn)行外推。

為了確定精密鉑電阻溫度計(jì)使用該方法所得測(cè)溫結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差值，將這三支溫度計(jì)分別放置于恒溫槽工作區(qū)域內(nèi)且與工作區(qū)域中心水平距離相同的三個(gè)溫度計(jì)插孔中，保持溫度計(jì)插入深度一致，使其感溫部分均處于恒溫槽工作區(qū)域1/2深度位置，將三支溫度計(jì)分別連接在掃描開關(guān)的不同通道上，控制恒溫槽溫度依次為5，10，20，30，40，50，60，70℃，待恒溫槽溫度穩(wěn)定后，依次測(cè)量No.48、No.1477、No.49對(duì)應(yīng)的讀數(shù)，然后按照相反的順序測(cè)量，如此作為一個(gè)測(cè)量循環(huán)，循環(huán)測(cè)量5次作為一個(gè)實(shí)驗(yàn)周期。

圖2展示了在各試驗(yàn)點(diǎn)這兩支精密鉑電阻溫度計(jì)外推結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的溫度差值Δt。

圖2 各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的溫度差值

由圖2可以看出：0～30℃范圍內(nèi)各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)處差值的最大絕對(duì)值為1.4mK，說(shuō)明利用ITS-90國(guó)際溫標(biāo)定義的固定點(diǎn)分度精密鉑電阻溫度計(jì)可以達(dá)到較高的測(cè)量精度；40～70℃范圍內(nèi)各試驗(yàn)點(diǎn)處差值的最大絕對(duì)值為1.5mK，說(shuō)明這兩支精密鉑電阻溫度計(jì)通過(guò)0～29.7646℃溫區(qū)內(nèi)插公式外推至70℃，基本可以保持與0～30℃范圍相同的測(cè)量水平。

4 測(cè)量不確定度評(píng)估

影響內(nèi)插方程外推測(cè)溫水平的因素有多個(gè)，主要包括重復(fù)性、恒溫槽的均勻性和波動(dòng)性等。由電測(cè)設(shè)備引入的不確定度只考慮測(cè)量電阻比的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)短時(shí)間變化不超過(guò)±1mK,取半寬區(qū)間為0.5mK,按均勻分布處理。恒溫槽均勻性和波動(dòng)性引起的不確定度按照J(rèn)JF 1030-2010《恒溫槽技術(shù)性能測(cè)試規(guī)范》進(jìn)行評(píng)估。標(biāo)準(zhǔn)不確定度總表見表1。

表1不確定度總表 mK

5 結(jié)論

本文主要介紹了精密鉑電阻溫度計(jì)利用ITS-90國(guó)際溫標(biāo)定義的固定點(diǎn)分度，通過(guò)溫標(biāo)定義的內(nèi)插方程外推計(jì)算規(guī)定溫區(qū)外的溫度并利用比較法確定外推結(jié)果的準(zhǔn)確性，結(jié)果表明在水三相點(diǎn)和鎵熔點(diǎn)分度的這兩支精密鉑電阻溫度計(jì)，通過(guò)內(nèi)插方程直接外推到70℃，外推結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值最大差值為1.5mK。在使用精密鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行溫度測(cè)量時(shí)，可以酌情考慮使用ITS-90國(guó)際溫標(biāo)定義的固定點(diǎn)分度，超出內(nèi)插方程所規(guī)定的溫度范圍通過(guò)內(nèi)插方程適當(dāng)外推進(jìn)行溫度計(jì)算。

[1] 精密鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范(征求意見稿)

[2] 國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.1990年國(guó)際溫標(biāo)宣貫手冊(cè)[S].1990

[3] JJG 160—2007.標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定規(guī)程[S]

[4] 邱萍，孫建平.高精度低溫恒溫器的研制[J].計(jì)量學(xué)報(bào),2006,28(3A)：125-127

[5] 陳煒，孫建平，張連水，等.新型便攜式鎵熔點(diǎn)爐的研制[J].計(jì)量技術(shù)，2011,(4)：17