彭港發(fā) 聶堯愿 王 斌

（澳實(shí)分析檢測(cè)廣州有限公司，廣東 廣州 510000）

1 測(cè)定鎢、鉬元素含量實(shí)驗(yàn)的事前控制方法

1.1 實(shí)驗(yàn)條件及其所選的設(shè)備

就目前而言，運(yùn)用“電感耦合”的方法測(cè)定樣品礦石鎢、鉬含量需事先創(chuàng)設(shè)一個(gè)符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和要求的內(nèi)外環(huán)境。洗滌樣品所用時(shí)間可設(shè)定為40秒鐘，洗滌樣品的速度是每分鐘1.84毫升，積分所用時(shí)長(zhǎng)為5秒，功率在1150瓦特以上，輔助性氣體設(shè)定成每分鐘1.1升，相應(yīng)地，冷卻氣體要達(dá)到每分鐘14升的基本標(biāo)準(zhǔn)。事實(shí)上，這種方法一般要拿酒石酸溶液，借助于堿性介質(zhì)，事先絡(luò)合鎢并加入足量的氯化氫加以溶解，如此測(cè)得在器械設(shè)備的參數(shù)上所含有的溶液里面鎢、鉬兩大元素含量。

1.2 實(shí)驗(yàn)中試劑的選取途徑

實(shí)驗(yàn)中不可避免地用到三氧化鎢等試劑，需確保每毫升三氧化鎢中的質(zhì)量在1.1mg以上，要先在超過(guò)700攝氏度的基準(zhǔn)試劑上灼熱，再另行加熱，使之充分溶解在氫氧化鈉的溶液中，待溶解結(jié)束后便能將其取出，再冷卻到與室內(nèi)溫度幾乎一致的溫度，緊隨其后的是把它轉(zhuǎn)移到200毫升的容器瓶之中，并用每毫升0.75摩爾的氫氧化鈉溶液確定最終的容量，用玻璃棒攪拌均勻，然后將其轉(zhuǎn)移到塑料瓶中存放完畢，在使用時(shí)要首先將其稀釋到每毫升100微克，這也稱之為規(guī)范化的實(shí)驗(yàn)用溶液。

在選擇酒石酸溶液時(shí)，應(yīng)取其40g溶解于500ml的清水中，仍然要借由水加以稀釋，直至其變?yōu)?000mL。需指出的是，上述幾種試劑均是探析純?cè)噭玫摹八北闶侨ルx子水。

?

表2 精密度實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果

1.3 科學(xué)選用技術(shù)人員從事實(shí)驗(yàn)操作

這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)成功與否，歸根結(jié)底取決于操作人員，應(yīng)選拔富有化學(xué)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)的專業(yè)性人才從事操作，任用那些技術(shù)嫻熟、素質(zhì)一流、研究態(tài)度端正、意志堅(jiān)強(qiáng)的職員，傾力打造高素質(zhì)的人才實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)，切實(shí)發(fā)揮人力資源的獨(dú)到優(yōu)勢(shì)，在實(shí)驗(yàn)前加強(qiáng)專業(yè)化的技能培訓(xùn)，理清、吃透每一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)步驟的目的與方法，做到既熟悉測(cè)定理論、又能完成實(shí)驗(yàn)步驟，發(fā)揚(yáng)技術(shù)團(tuán)隊(duì)的團(tuán)結(jié)協(xié)作、科學(xué)攻關(guān)的精神，以便于為“電感耦合”辦法的完善與推廣傾盡更大的心力。

2 實(shí)驗(yàn)具體的操作方法

在各項(xiàng)準(zhǔn)備工作就緒之后，便開(kāi)始正式的實(shí)驗(yàn)，首先要將稱得的微量樣品放置于105℃左右的剛玉坩堝里，保持剛玉坩堝里的水分是25mL，依照樣品和溶劑的比例添加到過(guò)氧化鈉中，同時(shí)要手拿玻璃棒攪拌均勻，緊接著用小片的過(guò)濾試紙將玻璃棒擦拭干凈，并將其投入到剛玉坩堝中，隨著樣品帶有空白。全部放進(jìn)馬弗爐之中，逐漸加熱，溫度需從較低的層次上升到700℃，并持續(xù)5分鐘的時(shí)長(zhǎng)。時(shí)間一到，便可將其取出，經(jīng)過(guò)短暫的冷卻后，放到250ml的玻璃器皿（玻璃燒杯）里，添加50ml的熱水，在氣溫稍低的電爐子上煮沸，大約1分鐘的時(shí)間。拿出后再冷卻，用水清洗出剛玉坩堝，仍冷卻直到室內(nèi)溫度。轉(zhuǎn)移到100ml的容量瓶之中，在確定其容量的基礎(chǔ)上，搖動(dòng)均勻。將其干過(guò)濾或徹底澄清，分別拿10ml的清溶液倒入100ml的容量瓶里，再添加5ml的酒石酸液體，均勻地?fù)u動(dòng)，將其放置一剎那的時(shí)長(zhǎng)，加入50ml氯化氫溶劑，確定其容量，搖動(dòng)均勻，隨即可把此溶液引至等離子體中加以正式的測(cè)定鎢、鉬的含量。

3 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的研究與分析

3.1 試樣的處置

試驗(yàn)了氯化氫加上硝酸氫的溶液效果，溶液樣品因鎢酸與鉬酸等物質(zhì)的析出，因相互之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)易造成樣品濺出的現(xiàn)象，而且試樣也會(huì)始終處于溶解不徹底的狀態(tài)，測(cè)試的結(jié)果和預(yù)期相比較尚處在低水平；然而換做過(guò)氧化鈉溶解，因樣品被徹底地熔解，且收到良好的效果（如表1所示），從這個(gè)視角來(lái)看，可選用過(guò)氧化鈉對(duì)樣品進(jìn)行處置。

3.2 光譜線的選取辦法

對(duì)于被測(cè)定元素的輪廓圖樣，應(yīng)仔細(xì)查看譜線周邊的干擾狀況以及背景的影響狀況，經(jīng)由查閱譜線表格，選取靈敏度高、背景程度低、信背比例高、檢查的限制低的光譜線充當(dāng)被測(cè)元素的探析線。此時(shí)的鎢、鉬探析線波長(zhǎng)是206.81nm和201.04nm。

3.3 選取恰當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)開(kāi)展精密程度的測(cè)試試驗(yàn)

要選3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加以系統(tǒng)探析、對(duì)所測(cè)結(jié)果加以周密地統(tǒng)計(jì)，進(jìn)而計(jì)算出相對(duì)規(guī)范偏差（如表2），這顯著地克服陳舊測(cè)定方法的缺陷，經(jīng)由對(duì)比，更好地得出新方法的優(yōu)越性能。

結(jié)語(yǔ)

運(yùn)用電感耦合等離子體原子所發(fā)射的光譜這一方法測(cè)出礦石里鎢、鉬的含量，作為一種新式的探析辦法，具備操作簡(jiǎn)易、精確化程度高、經(jīng)濟(jì)實(shí)用和精密程度高等諸多優(yōu)勢(shì)條件，也已創(chuàng)造較可觀的效益。

[1]倪文山，姚明星，張萍，等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定礦石樣品中鎢[J].冶金分析，2009(11).

[2]袁秀茹，談建安，王建波，等.ICP-AES法測(cè)定銅鎳礦、鉛鋅礦中銅、鎳、鉛、鋅、鈷[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器，2009(1).

[3]侯廣順，張麗娜.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定精礦粉中7種伴生元素[J].冶金分析，2010(10).

[4]金獻(xiàn)忠，謝健梅，梁帆，等.堿熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉻礦石中鉻鋁鐵鎂硅[J].冶金分析，2010(1).

[5]陳永欣，黎香榮，呂澤娥，等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定錳礦石中鋁銅鋅鉛砷鎘[J].冶金分析，2009(4).