郝大舉等

摘要：本文通過(guò)對(duì)水和廢水進(jìn)行監(jiān)測(cè)，準(zhǔn)確地測(cè)定水中懸浮物的含量具有重要意義。為了提高懸浮物監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，通過(guò)重量法對(duì)水中懸浮物進(jìn)行監(jiān)測(cè)，并對(duì)樣品采集、取樣數(shù)量、烘干溫度與時(shí)間、稱量等因素進(jìn)行綜合分析，為提高監(jiān)測(cè)懸浮物的準(zhǔn)確性提供了參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞：懸浮物 重量法 誤差

懸浮物（SS）又稱總不可濾殘?jiān)?，是指在水和廢水中取樣，將水樣通過(guò)過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，在103～105℃高溫下對(duì)過(guò)濾器的截留物進(jìn)行烘干至恒重的固體廢物。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中懸浮物常用來(lái)作為一項(xiàng)指標(biāo)，進(jìn)而對(duì)水體的特征進(jìn)行反映，并且水體中化學(xué)元素的遷移、轉(zhuǎn)化、歸宿的特征和規(guī)律也能通過(guò)SS進(jìn)行反映。因此，對(duì)水和污水處理過(guò)程中，研究懸浮物具有重要的意義。

利用重量法對(duì)懸浮物進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)而對(duì)水體進(jìn)行研究。重量法憑借測(cè)量準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單，而備受業(yè)內(nèi)人士的關(guān)注和認(rèn)可。通過(guò)重量法對(duì)SS進(jìn)行測(cè)定，其過(guò)程分為：采集樣品、過(guò)濾、烘干、稱重。文中對(duì)重量法的測(cè)定過(guò)程進(jìn)行分析，同時(shí)指出測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)并進(jìn)行闡述。

1 采集懸浮物樣品

通常情況下，采集水體樣品的方式分為：綜合水樣、混合水樣、瞬時(shí)水樣、平均污水樣四種。為了確保測(cè)定的準(zhǔn)確性，采集的水樣要具有代表性。本文選取平均污水樣進(jìn)行樣品采集，并作出闡述。企業(yè)排放的污水，隨著生產(chǎn)的周期性而呈現(xiàn)出一定的規(guī)律性。進(jìn)行水樣采集的過(guò)程中，根據(jù)排污情況進(jìn)行周期性采樣，進(jìn)而得到具有代表性的污水樣品。不同企業(yè)之間，以及同一企業(yè)不同車間之間，其生產(chǎn)周期呈現(xiàn)出差異性，進(jìn)而排污周期性也有所差別。所以，在對(duì)水體進(jìn)行取樣的過(guò)程中，需要按照一定的時(shí)間間隔，在規(guī)定的時(shí)間、地點(diǎn)，分別在幾個(gè)排放周期內(nèi)對(duì)水體進(jìn)行分別采樣和分別測(cè)定，然后求取平均值。在測(cè)定水樣指標(biāo)時(shí)，為了減小誤差，提高測(cè)定的準(zhǔn)確性，需要對(duì)采集的SS樣品進(jìn)行充分振搖，并迅速倒入樣品容器內(nèi)。需要對(duì)含SS的水樣進(jìn)行單獨(dú)的定容采樣處理，并測(cè)試全部的水體樣品。另外，為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確性，在采集水體樣品時(shí)，應(yīng)從水樣中除去漂浮的或浸沒(méi)的不均勻的固體。

2 懸浮物的取樣量

測(cè)定水體樣品時(shí)，樣品用量需要結(jié)合懸浮物含量的多少來(lái)確定。通常情況下懸浮物含量在5mg～100mg，水體樣品的取樣體積不能少于50mL。另外，為了提高水體樣品測(cè)定的精度，如果水體中懸浮物的含量較高，在進(jìn)行過(guò)濾的過(guò)程中，被截留的懸浮物夾帶的水分比較多，在一定程度上延長(zhǎng)了干燥時(shí)間，甚至對(duì)過(guò)濾造成影響，因此，需要減少樣品的體積；反之，當(dāng)懸浮物含量較低時(shí)，應(yīng)增加試樣體積。

3 過(guò)濾懸浮物

通常情況下，采用真空抽濾和自然過(guò)濾的方法對(duì)水體中的懸浮物進(jìn)行過(guò)濾。在過(guò)濾過(guò)程中，通過(guò)提高濾速的方式，降低灰塵對(duì)水樣的污染以及減少水體損失。對(duì)于粘度較大的水樣，用蒸餾水進(jìn)行稀釋2～4倍，振蕩搖勻待沉淀物穩(wěn)定后，選用孔徑為0.45um的濾膜進(jìn)行過(guò)濾，為了提高濾速，在不穿濾的情況下利用真空進(jìn)行抽濾。采用濾紙通過(guò)自然過(guò)濾的方式對(duì)于顆粒小、粘度低的樣品進(jìn)行處理。通過(guò)濾紙進(jìn)行過(guò)濾時(shí)，在轉(zhuǎn)移濾液的過(guò)程中，轉(zhuǎn)移到濾器中的濾液量要低于濾紙邊緣1cm左右，為了使支管內(nèi)形成水柱，濾紙要密貼敷在漏斗壁上，為提高濾速漏斗下支管管口緊貼在濾液器的側(cè)壁上，過(guò)濾過(guò)程中禁止翻動(dòng)濾紙或者攪拌濾液。為了提高測(cè)定精度，過(guò)濾時(shí)要避免樣品粘附在采樣瓶中，應(yīng)用5mL～10mL蒸餾水沖洗采樣瓶3～5次，沖洗液與濾液一并倒入過(guò)濾器中過(guò)濾。對(duì)水樣中的油脂類物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定時(shí)，通過(guò)采用10mL的石油醚對(duì)濾紙上的殘留物分兩次淋洗。

在過(guò)濾懸浮物的過(guò)程中，要避免出現(xiàn)穿濾現(xiàn)象。由于樣品中的一些雜質(zhì)會(huì)與濾紙進(jìn)行反應(yīng)，濾紙的化學(xué)成分會(huì)發(fā)生改變，進(jìn)而增大稱重的誤差。所以，根據(jù)采樣單上的原始記錄，選擇適宜的濾料進(jìn)行過(guò)濾。

4 懸浮物測(cè)定中的烘干時(shí)間和溫度

在103℃～105℃條件下，對(duì)懸浮物進(jìn)行烘干。為了最大限度地烘干濾紙和試樣上的水分，需要延長(zhǎng)烘干時(shí)間。在加熱的狀態(tài)下，某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生分解、氧化等一系列的化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而造成測(cè)定的誤差。

在測(cè)定懸浮物SS的條件中，干燥溫度也是需要注意的。在105℃的環(huán)境下，水合性強(qiáng)的結(jié)晶水可能被保留大部分；而重碳酸鹽在105℃時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)放出了CO2進(jìn)而變成碳酸鹽，有機(jī)物的逸散通常是極少的。隨著烘干時(shí)間的不斷延長(zhǎng)，濾紙會(huì)被烤焦，進(jìn)而破壞濾紙的成分，改變重量。所以，進(jìn)行第一次烘烤要持續(xù)2小時(shí)，冷卻至室溫進(jìn)行稱重，再烘烤1小時(shí)，冷卻、稱重。烘烤、冷卻、稱重如此循環(huán)直至恒重。利用烘干箱進(jìn)行烘干時(shí)，為了降低誤差，在烘干時(shí)稱量瓶應(yīng)放在烘干箱的同一位置。

5 懸浮物的稱重

稱量瓶從干燥器中取出后，需要進(jìn)行冷卻，待降低到室溫后，要及時(shí)、快速地稱量。稱量結(jié)果會(huì)隨著稱量時(shí)間的延長(zhǎng)，溫度逐漸降低而出現(xiàn)前后不一致的情況，進(jìn)而增大了稱量的誤差。對(duì)同一樣品進(jìn)行多次稱量，不斷縮短稱量時(shí)間，盡量保持稱量瓶+濾紙和稱量瓶+濾紙+試樣在烘干、冷卻和稱量時(shí)，所用時(shí)間的一致性。因此，將稱量瓶事先編號(hào)，并預(yù)測(cè)稱量瓶+濾紙重量，每次按順序進(jìn)行烘干、冷卻后稱量。

另外，降低稱量所用砝碼的誤差。由于懸浮物較沉，稱量時(shí)會(huì)用到較多的砝碼。由于誤差會(huì)隨著砝碼的質(zhì)量增大而增大，所以，在稱量過(guò)程中，如果更換大質(zhì)量的砝碼，同時(shí)被稱量的試樣又比較輕，那么造成的誤差就會(huì)增大。按照相互抵消的原理，通過(guò)多次稱量同一樣品，每次稱量時(shí)盡量使用同一套砝碼。對(duì)試樣進(jìn)行稱量時(shí)，質(zhì)量較大的砝碼盡量不要更換，只變動(dòng)質(zhì)量較小的砝碼，最大限度地降低稱量誤差。

6 控制測(cè)定懸浮物的質(zhì)量

懸浮物測(cè)定完成后，通常情況下需要對(duì)樣品進(jìn)行保存，留作室內(nèi)分析測(cè)試時(shí)質(zhì)控樣品使用。將質(zhì)控樣品及其稱量瓶保存在干燥器中。由于構(gòu)成懸浮物的成分比較復(fù)雜，在確保重量、烘干條件都相同的條件下，對(duì)于不同成分的SS，烘干至恒重的時(shí)間也會(huì)有很大的差異。因此，在選擇、使用質(zhì)控樣時(shí)，需要保證懸浮物的量相當(dāng)、成分相同，并且已經(jīng)恒重。測(cè)定質(zhì)控樣品時(shí)，按照樣品數(shù)量，根據(jù)規(guī)定的數(shù)量對(duì)質(zhì)控樣進(jìn)行選擇，在稱量瓶?jī)?nèi)用蒸餾水對(duì)質(zhì)控樣濾紙和試樣進(jìn)行潤(rùn)濕處理，并隨機(jī)放入樣品中，在相同條件下對(duì)樣品進(jìn)行烘干、冷卻、稱重以及分析。在受控狀態(tài)下測(cè)定質(zhì)控樣，對(duì)比測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密性。

本文通過(guò)重量法測(cè)定水中懸浮物，試驗(yàn)步驟嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，并對(duì)試驗(yàn)條件進(jìn)行控制。并將分析方法在監(jiān)測(cè)結(jié)果和提報(bào)中進(jìn)行注明，確保SS的測(cè)定結(jié)果符合準(zhǔn)確性、精密性和可比性的要求。

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作者簡(jiǎn)介：郝大舉（1978～），男，江蘇寶應(yīng)人，大學(xué)本科，工程師，主要研究方向：環(huán)境管理。