韓湘才 廖海波

【摘要】提出了氫氧化鈉返滴定法測定復(fù)合堿中堿當(dāng)量的方法。采取用過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解試樣，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定試液中過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以此間接計(jì)算出試樣中的堿當(dāng)量。方法用于復(fù)合堿分析，加標(biāo)回收率在99.3%-100.87%之間，測定值的相對偏差（n=6）在0.5%-0.8%之間。

【關(guān)鍵詞】 氫氧化鈉返滴定法 復(fù)合堿

復(fù)合堿型絮凝沉降劑俗稱復(fù)合堿，它的主要成份是氫氧化鈣、活性炭和飽和堿溶液。復(fù)合堿的物化特性為：細(xì)潤的灰白色油泥狀，呈強(qiáng)堿性；易溶于水，能溶于酸、甘油或氯化銨溶液中；溶于酸時(shí)釋放大量的熱。相對密度2.24，熔點(diǎn)522攝氏度，其澄清的水溶液是無色無嗅的堿性液體，pH值為12.4。

復(fù)合堿有以下主要用途：

（1）作為強(qiáng)堿性藥劑絮凝中和酸性廢水或部份含重金屬離子的廢水，使酸性廢水成為中性或堿性；

（2）對廢水中膠體微粒能起助凝作用，并作為顆粒核增重劑，加速不溶物的分離；

（3）通過調(diào)節(jié)pH值，對乳化液廢水有脫穩(wěn)破乳作用；

（4）能有效地去除磷酸根、硫酸根和氟離子等陰離子；

（5）能破壞氨基磺酸根等絡(luò)合劑或鰲合劑對有些金屬離子的結(jié)合。

近年來，復(fù)合堿在工業(yè)、農(nóng)業(yè)和環(huán)保等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用；對廢水的絮凝、沉降、脫色等效果明顯，優(yōu)于同類廢水絮凝沉降劑。特別在運(yùn)作成本上，復(fù)合堿與其它污水絮凝沉降劑相比，優(yōu)勢較大；因此，復(fù)合堿是國內(nèi)乃至世界上公認(rèn)的首選堿性絮凝沉降劑。

判定復(fù)合堿的質(zhì)量目前通用的方法是測定復(fù)合堿中的堿當(dāng)量（以[OH]為代表）高低，產(chǎn)品中堿當(dāng)量含量越高，則質(zhì)量越好。

目前，復(fù)合堿中堿當(dāng)量的測定方法不統(tǒng)一，大多數(shù)都沿用國家建材行業(yè)測消石灰粉或超細(xì)氫氧化鈣的方法。更有的則運(yùn)用將復(fù)合堿溶于水，再用pH計(jì)量儀器測定其水溶液的pH值，再換算成堿當(dāng)量的方法，這種方法本身就受多方面干擾因素影響，得出的結(jié)果變數(shù)較大。

在實(shí)際工作中，我們發(fā)現(xiàn)大多數(shù)復(fù)合堿都不能完全溶于水，采用以上方法來測定復(fù)合堿中堿當(dāng)量有局限性。本方法在用過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將復(fù)合堿試樣完全溶解后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；以此間接測定復(fù)合堿中堿當(dāng)量。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑

（1）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（HCl）=1.0000mol/L；

（2）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=0.5000 mol/L；

（3）甲基紅指示劑（乙醇溶液）：0.1%；

（4）試驗(yàn)全過程用水均為去除CO₂純凈水。

1.2 試驗(yàn)方法

用移液管準(zhǔn)確移取50ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐型瓶中，準(zhǔn)確稱取1.0000克試樣置于已盛有鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的瓶中，搖勻，使試樣完全溶解，加水稀釋至100ml，滴加3滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中過量的鹽酸，到試樣由紅色變?yōu)辄S色即為終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算

C₁V₁-n= C₂V₂；

N=n*0.017/m *100%；

式中：

C₁—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度mol/ L；

V₁—加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

n—試液中堿當(dāng)量的物質(zhì)的量，mol；

C₂—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度 mol/L；

V₂—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

N—試樣堿當(dāng)量[OH]的百分含量；

0.017—每毫克摩爾氫氧根的克數(shù)。

2 結(jié)果討論

2.1 試驗(yàn)全過程用水均為去除CO₂的純凈水，否則測定值偏低

2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的選擇

在試驗(yàn)過程中，用50 ml 1摩爾濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液來溶解復(fù)合堿試樣，再用0.5摩爾濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴試液中過量的鹽酸；結(jié)果表明，加入50 ml 1摩爾濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液既可將1.0000克試樣完全溶解，又可使返滴定用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量控制在合理的滴定體積（一般在30-40 ml）；

2.3 方法加標(biāo)回收率

取6份試樣，分別加入含0.30000-1.0000克氫氧根離子的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。

結(jié)果表明：加標(biāo)回收率在99.3-100.84之間，相對偏差在0.5%-0.8%之間，說明該方法能夠滿足相關(guān)質(zhì)量控制的要求。

2.4 方法精密度

取6份相同試樣，分別按試驗(yàn)方法進(jìn)行平行測定，結(jié)果見表2。

結(jié)果表明：相對偏差為0.44%，說明該方法能夠滿足相關(guān)質(zhì)量控制的要求。

3 結(jié)論

本方法采取用過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解試樣，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定試液中過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以此間接計(jì)算出試樣中的堿當(dāng)量。

較長時(shí)間來，采用本方法對多個(gè)復(fù)合堿產(chǎn)品試樣進(jìn)行測定，效果較好，解決了復(fù)合堿堿當(dāng)量測定方法不統(tǒng)一的問題，滿足了市場對復(fù)合堿堿當(dāng)量測定的需求。

參考文獻(xiàn)

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