范曉珍，方允樟

(浙江師范大學(xué) a.數(shù)理與信息工程學(xué)院;b.LED芯片研究中心，浙江 金華 321004)

自1992年Mohri等人［1］發(fā)現(xiàn)GMI效應(yīng)以來，人們就意識到這是一種對磁結(jié)構(gòu)敏感的物理效應(yīng)。Phan等人［2］通過對FeSiBCuNb非晶帶退火溫度和GMI效應(yīng)的研究發(fā)現(xiàn)，隨著退火溫度的變化，F(xiàn)eSiBCuNb非晶帶各向異性場的大小可由GMI曲線來確定，并且建立了材料軟磁性和GMI效應(yīng)的相互關(guān)系，提出通過GMI曲線和磁滯回線得到各向異性場大小是一致的。Ciureanu等人［3］在對高頻(10-6GHz)非晶絲GMI效應(yīng)的研究中發(fā)現(xiàn)，根據(jù)GMI效應(yīng)曲線的峰值估算出飽和磁化強度Ms和用VSM測量的結(jié)果非常接近。用鐵磁共振(FMR)解釋的GMI理論模型中，Menard等人［4-5］推導(dǎo)出非晶絲的一些重要參數(shù)，如旋磁比、各向異性場和飽和磁化強度等。

隨著對GMI效應(yīng)機理認(rèn)識的逐步深入，越發(fā)顯現(xiàn)出將GMI效應(yīng)作為材料磁結(jié)構(gòu)研究的一種新型工具的優(yōu)越性，因而將GMI效應(yīng)作為一種磁結(jié)構(gòu)的研究工具將具有重要的研究意義。本研究小組［6］首次提出根據(jù)GMI效應(yīng)來分析磁性材料內(nèi)部磁結(jié)構(gòu)，該方法主要是在建立理想化的純橫向易磁化結(jié)構(gòu)和純縱向易磁化結(jié)構(gòu)GMI效應(yīng)曲線模型的基礎(chǔ)上，根據(jù)矢量正交分解原理，將磁性材料的實際易磁化矢量分解成橫向和縱向易磁化分量，采用橫向和縱向易磁化分量所對應(yīng)的GMI效應(yīng)曲線疊加的方法擬合GMI效應(yīng)曲線。根據(jù)擬合得到的解疊子譜特征，獲知材料內(nèi)部磁結(jié)構(gòu)組成及各組成部分的特征參量。本文主要介紹了利用GMI效應(yīng)分析材料磁結(jié)構(gòu)的方法并結(jié)合磁力顯微鏡法(簡稱MFM法)來分析540℃不同應(yīng)力退火下Fe基合金薄帶的內(nèi)部磁結(jié)構(gòu)組成。

1 FeCuNbSiB薄帶540℃不同應(yīng)力退火實驗制備方法和GMI效應(yīng)

1.1 FeCuNbSiB薄帶540℃應(yīng)力退火實驗制備方法

Fe基非晶合金經(jīng)過單輥快淬法得到寬度為1±0.1mm、厚度為28±1μm的薄帶后，截取20cm對其進(jìn)行退火處理。將截取好的20cm的Fe基非晶薄帶，用自制的應(yīng)力退火裝置，薄帶的一端用夾具夾住固定在樣品架上，另一頭用夾具將其和鐵絲的一頭同時夾住，而鐵絲的另一頭懸掛砝碼，從而使薄帶受到沿軸向的張應(yīng)力作用。然后將裝有非晶帶的應(yīng)力退火裝置放入退火爐的恒溫區(qū)中，抽真空然后用氮氣將退火爐洗氣三次。最后在流量為0.08m3/h、氣壓為0.04MPa氮氣保護(hù)下，由熱電偶采樣的自動控溫儀控制溫度，以固定的升溫時間(120分鐘)升至540℃，再保溫60分鐘，張應(yīng)力大小可以通過所加砝碼的重量進(jìn)行調(diào)節(jié)。外加張應(yīng)力σ大小為:

m為所加砝碼的質(zhì)量，d為薄帶的寬度，h為薄帶的厚度。

1.2 FeCuNbSiB薄帶540℃不同應(yīng)力退火下的GMI效應(yīng)

圖1是Fe基合金薄帶在540℃退火溫度下分別加0MPa、171MPa、356MPa、570MPa張應(yīng)力的GMI曲線，驅(qū)動頻率為400kHz。從圖中可得，不加應(yīng)力時，GMI比值達(dá)最大，隨著張應(yīng)力的增大，GMI比值減小，橫向各向異性場增大，到570MPa出現(xiàn)了明顯的“平臺”。

圖1 Fe基非晶帶540℃不同張應(yīng)力退火的GMI效應(yīng)曲線

2 FeCuNbSiB薄帶540℃不同應(yīng)力退火的MFM分析

圖2a所示為Fe基納米晶薄帶540℃不加應(yīng)力的斷口MFM磁力顯微圖，由微小的、易磁化方向隨機分布的疇組成;圖2b為加了171MPa樣品的磁力顯微圖，由圖可知，出現(xiàn)了顆粒單疇，并出現(xiàn)片狀疇;圖2c為加了356MPa樣品的磁力顯微圖，與前兩者相比較，發(fā)現(xiàn)片狀疇的長度和寬度都增大，并有少量的顆粒單疇;圖2d為加了570MPa樣品的MFM磁力顯微圖，發(fā)現(xiàn)顆粒單疇減少，且形成的片狀疇變得更長、更寬。因為MFM是根據(jù)樣品的表面形貌進(jìn)行二次掃描而得到磁疇結(jié)構(gòu)信息，所以樣品的內(nèi)部磁結(jié)構(gòu)還是無從得知。

圖2 張應(yīng)力退火Fe基合金薄帶斷口的MFM磁力圖

3 FeCuNbSiB薄帶540℃不同應(yīng)力退火的GMI曲線磁結(jié)構(gòu)分析

根據(jù)本小組提出的用GMI曲線來表征材料磁結(jié)構(gòu)的方法［6］對Fe合金薄帶540℃加不同應(yīng)力的磁結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，而此方法具體建模過程及擬合各特征參量物理意義這里不再贅述。對Fe合金薄帶540℃不同應(yīng)力退火的GMI曲線進(jìn)行擬合分析，圖3和圖4分別為Fe合金薄帶540℃不加應(yīng)力退火和加570MPa的GMI實驗曲線和擬合曲線對比圖及擬合解疊圖。

表1是對圖1的Fe基合金薄帶的GMI實驗曲線進(jìn)行擬合后的得到的特征參量值。根據(jù)本小組［6］所定義的各擬合特征參量的物理意義，從表1可得，F(xiàn)e基合金薄帶在540℃分別加0MPa、171MPa、356MPa、570MPa時，隨著應(yīng)力的增大，橫向易磁化分量1和橫向易磁化分量2的整齊度增大;橫向易磁化分量1和橫向易磁化分量2對應(yīng)的巨磁阻抗比值下降;橫向易磁化分量1和橫向易磁化分量2的各向異性場增大;縱向易磁化結(jié)構(gòu)對應(yīng)的巨磁阻抗比值逐漸減小;縱向易磁化結(jié)構(gòu)的整齊度卻增大。

圖3 不加應(yīng)力的GMI實驗曲線和擬合曲線對比圖及擬合解疊圖

圖4 加570MPa應(yīng)力的LDGMI實驗曲線和擬合曲線對比圖及擬合解疊圖

表1 Fe基合金薄帶540℃不同張應(yīng)力退火的磁結(jié)構(gòu)擬合的各特征參量值

圖5的P1對應(yīng)于橫向易磁化分量1所占比例，P2對應(yīng)于橫向易磁化分量2所占比例，PL對應(yīng)于縱向易磁化結(jié)構(gòu)所占比例。把P1定義為材料的橫向易磁化結(jié)構(gòu)比例，P2定義為形狀各向異性比例，PL為縱向易磁化結(jié)構(gòu)比例，可見，隨著應(yīng)力的增加，橫向易磁化結(jié)構(gòu)接近線性增大，從49%增大到70%，形狀各向異性略微增大，基本不變(22%-23%)，而縱向易磁化結(jié)構(gòu)接近線性減小，從29%減小到7%。Kraus等人的研究表明［7］，540℃張應(yīng)力退火的Fe基納米晶薄帶中能感生出橫向的易磁化結(jié)構(gòu)，并且隨張應(yīng)力的增大，橫向的易磁化結(jié)構(gòu)越明顯，使得縱向(沿薄帶軸向)為難磁化方向，因此薄帶在縱向驅(qū)動方式下的GMI效應(yīng)隨張應(yīng)力的增大而明顯減小。這說明通過用GMI效應(yīng)表征磁結(jié)構(gòu)的方法和實驗結(jié)果一致，且可得到各特征參量值，如可得到隨著應(yīng)力的增加，橫向易磁化結(jié)構(gòu)的各向異性場Hk1從110A/m增大到735A/m如圖6所示，發(fā)現(xiàn)隨著張應(yīng)力的增加，Hk1幾乎是線性增加的，這和張建強等人［8］研究的全程張應(yīng)力退火感生的橫向磁各向異性場跟軸向應(yīng)變之間是線性相關(guān)的結(jié)論對應(yīng);還可得形狀各向異性場Hk2從108 A/m變化到650 A/m等特征參量。

圖5 特征參量P1、P2、PL隨張應(yīng)力變化關(guān)系圖

圖6 特征參量HK1隨張應(yīng)力變化關(guān)系圖

4 結(jié)論

利用GMI效應(yīng)來表征FeCuNbSiB薄帶540℃加不同張應(yīng)力退火的磁結(jié)構(gòu)，并結(jié)合MFM觀測法，得到該樣品具有橫向易磁化結(jié)構(gòu)和縱向易磁化結(jié)構(gòu)的復(fù)合結(jié)構(gòu)，隨著應(yīng)力的增大，橫向各向異性場呈線性增大，這和前人所研究的結(jié)果相一致;另外可得到目前儀器所無法得到的信息:隨著應(yīng)力的增大，橫向易磁化結(jié)構(gòu)分量的整齊度也逐漸增大，橫向易磁化結(jié)構(gòu)分量所對應(yīng)的巨磁阻抗比值逐漸減小;形狀各向異性分量的整齊度逐漸增大，形狀各向異性分量所對應(yīng)的的巨磁阻抗比值逐漸減小;縱向易磁化結(jié)構(gòu)分量的整齊度逐漸增大，縱向易磁化結(jié)構(gòu)分量所對應(yīng)的巨磁阻抗比值逐漸減小。所以該方法也是對傳統(tǒng)磁結(jié)構(gòu)表征方法的一個有益補充。

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